本實用新型涉及固定床技術(shù)領域,具體為一種雙氧水生產(chǎn)氫化反應用新型固定床。
背景技術(shù):
蒽醌法生產(chǎn)雙氧水的工藝是以2-乙蒽醌和四氫蒽醌為工作載體,以重芳烴和磷酸三辛酯為混合溶劑,采用鈀催化劑固定床氫化,氧化塔空氣氧化及萃取凈化等工序組成。在氫化反應時,工作液(由重芳烴、磷酸三辛酯和蒽醌按一定比例混合而成)通過工作液泵加壓進入固定床上床頂部與過量的氫氣自上而下通過鈀催化劑層,由于加氫反應是放熱反應,所以工作液經(jīng)過催化劑層后溫度會上升,然后進入中床繼續(xù)反應,工作液溫度隨之進一步上升。
但我們知道在一定的范圍內(nèi)催化劑活性與溫度有直接關(guān)系,溫度上升催化劑活性上升,氫化程度上升,但反應副產(chǎn)物也增加,過快激發(fā)催化劑的活性會減少使用壽命,特別是新觸媒或再生后觸媒剛開車時,無法嚴格控制較為溫和的反應條件,使工作液中降解物的過快產(chǎn)生,導致降解物的含量較低直接影響產(chǎn)品質(zhì)量,還對氧化、萃取及后處理等工序的操作都有重要的影響。溫和的反應還能延長觸媒的使用壽命(延長觸媒再生間隔時間),所以控制反應溫度使之反應溫和很重要。
觸媒在使用一段時間后,活性下降,此時需要進行再生,其步驟分別是蒸汽吹掃、水洗和蒸汽吹掃,最后用氮氣吹干,其中氮氣吹干最為重要,如果不吹干,使觸媒含水份,則加氫時就會產(chǎn)生劇烈的副反應,一般氮氣吹掃時間45小時左右(一套十萬噸裝置為例),吹掃時間過長,增加了再生時間,縮短年運行天數(shù),產(chǎn)量也就降低。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本實用新型的目的在于提供一種雙氧水生產(chǎn)氫化反應用新型固定床,具備能控制中下床加氫反應程度,使之溫和反應,減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生,延長觸媒使用壽命,提高裝置的產(chǎn)量和質(zhì)量的優(yōu)點,解決了在一定的范圍內(nèi)催化劑活性與溫度有直接關(guān)系,溫度上升催化劑活性上升,氫化程度上升,但反應副產(chǎn)物也增加,過快激發(fā)催化劑的活性會減少使用壽命,無法控制反應時的反應溫度導致工作液中降解物的過快產(chǎn)生,降解物的含量較低直接影響產(chǎn)品質(zhì)量,降低了觸媒的使用壽命,氮氣吹掃時間45小時左右,吹掃時間過長,增加了再生時間,縮短了年運行天數(shù),產(chǎn)量無法進一步提升的問題。
為實現(xiàn)上述目的,本實用新型提供如下技術(shù)方案:一種雙氧水生產(chǎn)氫化反應用新型固定床,包括固定床塔體,所述固定床塔體由基座、下床體、中床體和上床體由下而上依次排列組成的,基座內(nèi)固定安裝有內(nèi)置式氫化氣液分離器,基座、下床體、中床體和上床體的內(nèi)部均連通,下床體、中床體和上床體的內(nèi)部均固定安裝有觸媒層,觸媒層的下部固定安裝有匯集器,匯集器的下部通過貫穿固定床塔體并延伸至固定床塔體外部的管道與第二測溫口固定連接,中床體和上床體的內(nèi)部加設有內(nèi)置式波紋管換熱器,內(nèi)置式波紋管換熱器兩側(cè)的下部均加裝有循環(huán)水進口,循環(huán)水進口上且在固定床塔體外部加裝有排水閥,循環(huán)水進口的上方且在內(nèi)置式波紋管換熱器兩側(cè)的上部均加設有循環(huán)水出口,內(nèi)置式波紋管換熱器的中部加設有隔板,且內(nèi)置式波紋管換熱器的上下兩端焊接有上管板和下管板,內(nèi)置式波紋管換熱器的下方且在固定床塔體上加設有檢修孔,檢修孔的上方且在固定床塔體上開設有觸媒卸料口,觸媒卸料口的上方且在在固定床塔體側(cè)面加裝有第一測溫口,第一測溫口的上方且在固定床塔體遠離檢修孔的一側(cè)由下而上依次加設有氫氣進口和壓力表口,固定床塔體遠離壓力表口的一側(cè)開設有加料孔。
優(yōu)選的,所述中床體和上床體遠離排水閥的一側(cè)均由上而下依次設置有加料孔、第一測溫口、觸媒卸料口和檢修孔。
優(yōu)選的,所述中床體和上床體遠離加料孔的一側(cè)均由上而下設置有壓力表口、氫氣進口和第一測溫口,且第一測溫口對稱分布在中床體和上床體的兩側(cè)。
優(yōu)選的,所述內(nèi)置式氫化氣液分離器、下床體、中床體和上床體均通過管道串聯(lián)在一起。
優(yōu)選的,所述內(nèi)置式波紋管換熱器分別接有蒸汽管道和循環(huán)水管道。
優(yōu)選的,所述第一測溫口和第二測溫口安裝位置為同一平面相差一百八十度。
優(yōu)選的,所述內(nèi)置式氫化氣液分離器的內(nèi)部設置有法蘭式液位變送器。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本實用新型的有益效果如下:
1、本實用新型利用原固定床的裙座空間也就是基座的內(nèi)部設置氫化氣液分離器,既保證了位差又減少了占地空間,安裝方便,流程短阻力小,有利于防止下床積料情況。內(nèi)置式波紋管換熱器的使用,方便控制中下床氫化反應溫度,使上中下床催化劑處在比較溫和的反應環(huán)境中,減少了降解物產(chǎn)生,延長了催化劑的使用壽命,提高了產(chǎn)品產(chǎn)量和質(zhì)量,并降低了蒽醌的消耗。
2、本實用新型通過設置內(nèi)置式波紋管換熱器,可實現(xiàn)升溫和降溫,通過升溫可縮短氮氣吹掃時間,可由正常情況下三天縮短為一天,即可將觸媒吹干,進而減少了裝置觸媒再生的停車時間,增加了全年生產(chǎn)天數(shù)。
附圖說明
圖1為本實用新型結(jié)構(gòu)正面示意圖;
圖2為本實用新型結(jié)構(gòu)A部的局部放大圖。
圖中:1固定床塔體、101下床體、102中床體、103上床體、2內(nèi)置式氫化氣液分離器、3隔板、4內(nèi)置式波紋管換熱器、5匯集器、6排水閥、7循環(huán)水進口、8循環(huán)水出口、9第一測溫口、10氫氣進口、11壓力表口、12加料孔、13檢修孔、14觸媒卸料口、15第二測溫口。
具體實施方式
下面將結(jié)合本實用新型實施例中的附圖,對本實用新型實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本實用新型一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒緦嵱眯滦椭械膶嵤├绢I域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本實用新型保護的范圍。
請參閱圖1-2,一種雙氧水生產(chǎn)氫化反應用新型固定床,包括固定床塔體1,固定床塔體1由基座、下床體101、中床體102和上床體103由下而上依次排列組成的,基座內(nèi)固定安裝有內(nèi)置式氫化氣液分離器2,內(nèi)置式氫化氣液分離器2的內(nèi)部設置有法蘭式液位變送器,內(nèi)置式氫化氣液分離器2、下床體101、中床體102和上床體103均通過管道串聯(lián)在一起,基座、下床體101、中床體102和上床體103的內(nèi)部均連通,下床體101、中床體102和上床體103的內(nèi)部均固定安裝有觸媒層,觸媒層的下部固定安裝有匯集器5,匯集器5用于匯集排出的物料的,即為出料匯集器,匯集器5的下部通過貫穿固定床塔體1并延伸至固定床塔體1外部的管道與第二測溫口15固定連接,中床體102和上床體103遠離排水閥6的一側(cè)均由上而下依次設置有加料孔12、第一測溫口9、觸媒卸料口14和檢修孔13,中床體102和上床體103遠離加料孔12的一側(cè)均由上而下設置有壓力表口11、氫氣進口10和第一測溫口9,且第一測溫口9對稱分布在中床體102和上床體103的兩側(cè),中床體102和上床體103的內(nèi)部加設有內(nèi)置式波紋管換熱器4,內(nèi)置式波紋管換熱器4分別接有蒸汽管道和循環(huán)水管道,內(nèi)置式波紋管換熱器4兩側(cè)的下部均加裝有循環(huán)水進口7,循環(huán)水進口7上且在固定床塔體1外部加裝有排水閥6,需要排盡循環(huán)管內(nèi)的冷卻水時,通過排水閥6排空,循環(huán)水進口7的上方且在內(nèi)置式波紋管換熱器4兩側(cè)的上部均加設有循環(huán)水出口8,內(nèi)置式波紋管換熱器4的中部加設有隔板3,且內(nèi)置式波紋管換熱器4的上下兩端焊接有上管板和下管板,用于固定內(nèi)置式波紋管換熱器4,內(nèi)置式波紋管換熱器4的下方且在固定床塔體1上加設有檢修孔13,便于檢修,檢修孔13的上方且在固定床塔體1上開設有觸媒卸料口14,觸媒卸料口14的上方且在在固定床塔體1側(cè)面加裝有第一測溫口9,第一測溫口9和第二測溫口15安裝位置為同一平面相差一百八十度,第一測溫口9的上方且在固定床塔體1遠離檢修孔13的一側(cè)由下而上依次加設有氫氣進口10和壓力表口11,固定床塔體1遠離壓力表口11的一側(cè)開設有加料孔12。
該設備通過固定床塔體1、加料孔12、內(nèi)置式波紋管換熱器4、匯集器5和內(nèi)置式氫化氣液分離器2等結(jié)構(gòu)之間的相互配合使用,觸媒層上方設有加料口,下方設有卸料口,觸媒層中下部對角位置設有二組測溫口,即第一測溫口9和第二測溫口15;內(nèi)置式波紋管換熱器4下方設有檢修孔13,內(nèi)置式波紋管換熱器4冷卻水采用底進高出,循環(huán)水進口7設有導淋口;匯集器5出口管道上設有第二測溫口15;上中下床通過床外連通管及閥門相連,觸媒層可以分二節(jié),也可以分三節(jié),根據(jù)不同廠家要求設定;該固定床共分四節(jié),三節(jié)觸媒層,一節(jié)氫化氣液分離器2,每節(jié)觸媒床都設有氫氣進口10、壓力表口11、反應進口溫度、中間溫度、出口溫度;壓力顯示設在上部,中間測溫口設置二個溫度計,二者相差180度,便于觀察工作液是否偏流;每節(jié)床底部設有匯集器5,出口溫度即為下一節(jié)床的進口溫度,內(nèi)置式氫化氣液分離器2位于最下面一節(jié),設有遠傳液位計、現(xiàn)場液位計、氣相壓力顯示,頂部外接有氣體自動放空閥組;內(nèi)置式波紋管換熱器4位于固定床上中床的觸媒層下方,分上管板、下管板和中間隔板3且其總高為500mm,上管板上面設有不銹鋼絲網(wǎng),防止觸媒掉落,采用循環(huán)水冷卻,循環(huán)水分二路底進高出,分二路的目的是防止循環(huán)水偏流;循環(huán)水進口7有排水閥6,長時間停車時須將換熱器的循環(huán)水排盡,波紋管采用厚壁管,與上下管板焊接,采用波紋管目的是為了防止熱脹冷縮將換熱管破壞;內(nèi)置式波紋管換熱器4下方設有檢修孔13,且其底部出料有匯集器5;該新型固定床上中下都可以通氫氣,正常生產(chǎn)時,每節(jié)床都要進一點氫氣,但必須保證每節(jié)床的頂?shù)讐翰钣?.02MPa,以免積料或吹翻觸媒;內(nèi)置式波紋管換熱器4接有蒸汽和循環(huán)水雙管路,當需要升溫時可進行升溫操作,如觸媒再生時氮氣吹干工序,通過加溫,可縮短氮氣吹掃時間,進而縮短觸媒再生時間。內(nèi)置式波紋管換熱器4中間被隔板3分開成二部分,冷卻水分別從底部的循環(huán)水進口7進入,頂部的循環(huán)水出口8出來,出來之后的水管必須向上走一個彎頭再接循環(huán)水進口7,以保證內(nèi)置式波紋管換熱器4出水管滿管,工作液自上而下通過內(nèi)置式波紋管換熱器4,均勻降溫,再根據(jù)匯集器5出料管上的第二測溫口15來調(diào)節(jié)循環(huán)水進水閥開度,以實現(xiàn)上床和中下床一樣的反應溫度,實現(xiàn)溫和反應。當實現(xiàn)升溫時,則首先要通過排水閥6將循環(huán)水排盡,再通入蒸汽,蒸汽從上部進入,冷凝水從底部排出。
正常生產(chǎn)時,工作液經(jīng)泵加壓后進入上床體103頂部,進入觸媒層進行反應,再進入到內(nèi)置式波紋管換熱器4,經(jīng)過降溫后通過底部匯集器5流出,經(jīng)床外連通管進入到中床體102再次進行反應,根據(jù)工藝要求,調(diào)整內(nèi)置式波紋管換熱器4循環(huán)水進水量大小控制出料溫度,盡量使上床體103和中床體102或下床體101處于同一反應溫度中;最后流出到內(nèi)置式氫化氣液分離器2中,控制其一定液位繼續(xù)到下一工序氧化反應中。
綜上所述:該雙氧水生產(chǎn)氫化反應用新型固定床,通過利用固定床塔體1的裙座空間也就是基座的內(nèi)部設置的氫化氣液分離器2,既保證了位差又減少了占地空間,安裝方便,流程短阻力小,有利于防止下床體101積料情況。內(nèi)置式波紋管換熱器4的使用,方便控制中床體102和下床體101氫化反應溫度,使上床體103、中床體102和下床體101催化劑處在比較溫和的反應環(huán)境中,減少了降解物產(chǎn)生,延長了催化劑的使用壽命,提高了產(chǎn)品產(chǎn)量和質(zhì)量,并降低了蒽醌的消耗,通過設置內(nèi)置式波紋管換熱器4,可實現(xiàn)升溫和降溫,通過升溫可縮短氮氣吹掃時間,可由正常情況下三天縮短為一天,即可將觸媒吹干,進而減少了裝置觸媒再生的停車時間,增加了全年生產(chǎn)天數(shù),解決了在一定的范圍內(nèi)催化劑活性與溫度有直接關(guān)系,溫度上升催化劑活性上升,氫化程度上升,但反應副產(chǎn)物也增加,過快激發(fā)催化劑的活性會減少使用壽命,無法控制反應時的反應溫度導致工作液中降解物的過快產(chǎn)生,降解物的含量較低直接影響產(chǎn)品質(zhì)量,降低了觸媒的使用壽命,氮氣吹掃時間45小時左右,吹掃時間過長,縮短了年運行天數(shù),產(chǎn)量無法進一步提升的問題。
盡管已經(jīng)示出和描述了本實用新型的實施例,對于本領域的普通技術(shù)人員而言,可以理解在不脫離本實用新型的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型,本實用新型的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。