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一種安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12608459閱讀:343來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及陶瓷電容器的電介質(zhì),具體涉及一種安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法。



背景技術(shù):

安規(guī)陶瓷電容器是一種強(qiáng)制性安全器件,主要用于產(chǎn)品失效時(shí)可導(dǎo)致電沖擊危險(xiǎn)的場(chǎng)合,例如用于天地線(xiàn)耦合電路、旁路電容器,也可作跨電源線(xiàn)及消火花用等。世界各國(guó)對(duì)安規(guī)陶瓷電容器質(zhì)量要求十分嚴(yán)格,必須通過(guò)國(guó)際強(qiáng)制認(rèn)證,如美國(guó)VL、德國(guó)VDE等認(rèn)證,方可允許使用。

目前,用于生產(chǎn)安規(guī)陶瓷電容器的介質(zhì)材料,主要存在介質(zhì)損耗大、交流擊穿場(chǎng)強(qiáng)低的問(wèn)題。介質(zhì)損耗大直接導(dǎo)致安規(guī)陶瓷電容器在線(xiàn)路中發(fā)熱量大,而安規(guī)陶瓷電容器失效的主要原因是:電容器溫度升高,導(dǎo)致晶體載流子運(yùn)動(dòng)加快,當(dāng)溫度升高到其極限溫度時(shí),載流子脫離束縛,造成晶格損壞,發(fā)生熱擊穿,致使安規(guī)電容器失效。而由于電介質(zhì)材料的擊穿場(chǎng)強(qiáng)偏低,為了使安規(guī)陶瓷電容器產(chǎn)品要達(dá)到其質(zhì)量要求,必須增加介質(zhì)芯片的厚度,從而造成安規(guī)陶瓷電容器體積大,制造成本高。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料以及這種安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法,這種安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料具有兩大優(yōu)勢(shì):介質(zhì)損耗很小、交流擊穿場(chǎng)強(qiáng)很高。采用的技術(shù)方案如下:

一種安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料,其特征在于在于由下述重量配比的原料制成:BaTiO3基熔塊68~83%,BaZrO3基熔塊6~13%,SrTiO3基熔塊6~12%, CaSnO3基熔塊1.6~2.4%,MgCO3 0.4~0.8%,CuO 0.5~0.8%,ZnO 0.5~1.4%,F(xiàn)e2O3 0.3~1.0%,La2O3 0.2~1.0%,Nb2O5 0.2~0.7%,Sm2O3 0.2~1.0%。

優(yōu)選上述BaTiO3基熔塊采用如下工藝制備:按重量計(jì),配備71.2份BaCO3、28.8份TiO2和0.8份WO3;然后加水對(duì)BaCO3、TiO2和WO3進(jìn)行研磨(優(yōu)選加水量為BaCO3、TiO2和WO3總重的1.5倍;研磨時(shí)間優(yōu)選為3小時(shí)),并使BaCO3、TiO2和WO3混合均勻;再將BaCO3、TiO2和WO3的混合物料放入氧化鋁坩堝內(nèi),在80℃下烘干,然后于1280℃下保溫2.5小時(shí),得到BaTiO3基熔塊。得到的BaTiO3基熔塊冷卻后,經(jīng)研磨并過(guò)200目篩,備用。上述BaTiO3基熔塊中,BaTiO3是主晶相,是陶瓷配方的主體;摻雜WO3主要是使晶格形成缺陷,以利于提高介電常數(shù),降低介質(zhì)損耗。

優(yōu)選上述BaZrO3基熔塊采用如下工藝制備:按重量計(jì),配備61.6份BaCO3、38.4份ZrO2和0.6份MgCO3;然后加水對(duì)BaCO3、ZrO2和MgCO3進(jìn)行研磨(優(yōu)選加水量為BaCO3、ZrO2和MgCO3總重的2倍;研磨時(shí)間優(yōu)選為3小時(shí)),并使BaCO3、ZrO2和MgCO3混合均勻;再將BaCO3、ZrO2和MgCO3的混合物料放入氧化鋁坩堝內(nèi),在80℃下烘干,然后于1300℃下保溫3.0小時(shí),得到BaZrO3基熔塊。得到的BaZrO3基熔塊冷卻后,經(jīng)研磨并過(guò)200目篩,備用。上述BaZrO3基熔塊中,BaZrO3的作用是與BaTiO3互溶,使陶瓷材料的溫度曲線(xiàn)展寬,是展寬劑;加入MgCO3的主要作用是細(xì)化晶粒,防止材料在燒結(jié)過(guò)程中出現(xiàn)粗晶,同時(shí)提高材料的交流擊穿場(chǎng)強(qiáng)。

優(yōu)選上述SrTiO3基熔塊采用如下工藝制備:按重量計(jì),配備64.9份SrCO3和 35.1份TiO2;然后加水對(duì)SrCO3和TiO2進(jìn)行研磨(優(yōu)選加水量為SrCO3和TiO2總重的1.5倍;研磨時(shí)間優(yōu)選為3小時(shí)),并使SrCO3和TiO2混合均勻;再將SrCO3和TiO2的混合物料放入氧化鋁坩堝內(nèi),在80℃下烘干,然后于1300℃下保溫3.0小時(shí),得到SrTiO3基熔塊。得到的SrTiO3基熔塊冷卻后,經(jīng)研磨并過(guò)200目篩,備用。上述SrTiO3基熔塊中, SrTiO3的作用是沖淡BaTiO3的鐵電相,提高交流耐壓作用,隨著SrTiO3的加入,交流耐壓越來(lái)越好,但介電常數(shù)呈下降趨勢(shì)。

優(yōu)選上述CaSnO3基熔塊采用如下工藝制備:按重量計(jì),配備39.9份CaCO3、60.1份SnO2和0.4份MnO3;然后加水對(duì)CaCO3、SnO2和MnO3進(jìn)行研磨(優(yōu)選加水量為CaCO3、SnO2和MnO3總重的1.5倍;研磨時(shí)間優(yōu)選為3小時(shí)),并使CaCO3、SnO2和MnO3混合均勻;再將CaCO3、SnO2和MnO3的混合物料放入氧化鋁坩堝內(nèi),在80℃下烘干,然后于1260℃下保溫2.5小時(shí),得到CaSnO3基熔塊。得到的CaSnO3基熔塊冷卻后,經(jīng)研磨并過(guò)200目篩,備用。上述CaSnO3基熔塊中,CaSnO3的作用是移動(dòng)材料的居里點(diǎn),使介質(zhì)材料的居里點(diǎn)盡量按近室溫,從而提高交流耐壓;MnO3的主要作用在于防止在燒結(jié)過(guò)程中鈦離子還原作用。

上述CuO、ZnO 、Fe2O3的主要作用降低損耗,細(xì)化晶粒,提高交流擊穿,同時(shí)作為電價(jià)補(bǔ)償離子。

上述La2O3 、Nb2O5、Sm2O3的主要作用是形成晶格缺陷,提高介電常數(shù),降低損耗。

本發(fā)明還提供上述安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料的一種制備方法,其特征在于包括下述步驟:

(1)按比例配備BaTiO3基熔塊、BaZrO3基熔塊、SrTiO3基熔塊、CaSnO3基熔塊、MgCO3 、CuO、ZnO 、Fe2O3 、La2O3、Nb2O5 和Sm2O3;

(2)將步驟(1)所配備的BaTiO3基熔塊、BaZrO3基熔塊、SrTiO3基熔塊、CaSnO3基熔塊、MgCO3 、CuO、ZnO 、Fe2O3 、La2O3、Nb2O5 和Sm2O3粉碎并混合均勻,得到混合料;

(3)對(duì)步驟(2)得到的混合料進(jìn)行烘干;

(4)向經(jīng)步驟(3)烘干的混合料中加入粘合劑并進(jìn)行造粒,得到顆粒狀物料;

(5)將步驟(4)得到的顆粒狀物料壓制成生坯片;

(6)步驟(5)得到的生坯片置于溫度為1250~1280℃的環(huán)境下,保溫1~4小時(shí),使生坯片排出粘合劑并燒結(jié),得到安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料。

步驟(2)中,可以分別將各種原料粉碎后混合均勻;也可以將上述各種原料混合后進(jìn)行粉碎。粉碎設(shè)備可采用球磨,也可以采用其它粉碎設(shè)備。優(yōu)選采用行星球磨機(jī)對(duì)配備好的原料進(jìn)行球磨,被球磨的原料、所用球、所用水的重量比例為:原料:球:水=1:3:(0.6~1.0),球磨過(guò)程持續(xù)3~6小時(shí)。

步驟(3)中,烘干的目的是去除混合料的水分;優(yōu)選烘干溫度為100℃,烘干時(shí)間為12小時(shí)。

步驟(4)中,粘合劑可采用聚乙烯醇水溶液;優(yōu)選粘合劑采用濃度為10%(重量)的聚乙烯醇溶液,所加入的聚乙烯醇溶液的重量為經(jīng)步驟(3)烘干的混合料的重量的8~10%。通常在造粒后過(guò)60目篩。

步驟(5)中,可采用干壓成型技術(shù)將顆粒狀物料壓制成生坯片。優(yōu)選在20~30MPa的壓力下對(duì)顆粒狀物料進(jìn)行干壓成型,得到生坯片。干壓成型的工作溫度通常為室溫。

本發(fā)明的安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料介質(zhì)損耗小(介質(zhì)損耗小于0.1%),交流擊穿場(chǎng)強(qiáng)高(交流擊穿場(chǎng)強(qiáng)≥10KV/mm),可作為2F4安規(guī)陶瓷電容器的介質(zhì)材料,有利于減小安規(guī)陶瓷電容器的體積,降低制造成本。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

本實(shí)施例中,按如下工藝制備BaTiO3基熔塊:按重量計(jì),配備71.2份BaCO3、28.8份TiO2和0.8份WO3;然后加水對(duì)BaCO3、TiO2和WO3進(jìn)行研磨(加水量為BaCO3、TiO2和WO3總重的1.5倍;研磨時(shí)間為3小時(shí)),并使BaCO3、TiO2和WO3混合均勻;再將BaCO3、TiO2和WO3的混合物料放入氧化鋁坩堝內(nèi),在80℃下烘干,然后于1280℃下保溫2.5小時(shí),得到BaTiO3基熔塊。得到的BaTiO3基熔塊冷卻后,經(jīng)研磨并過(guò)200目篩,備用。

本實(shí)施例中,按如下工藝制備BaZrO3基熔塊:按重量計(jì),配備61.6份BaCO3、38.4份ZrO2和0.6份MgCO3;然后加水對(duì)BaCO3、ZrO2和MgCO3進(jìn)行研磨(加水量為BaCO3、ZrO2和MgCO3總重的2倍;研磨時(shí)間為3小時(shí)),并使BaCO3、ZrO2和MgCO3混合均勻;再將BaCO3、ZrO2和MgCO3的混合物料放入氧化鋁坩堝內(nèi),在80℃下烘干,然后于1300℃下保溫3.0小時(shí),得到BaZrO3基熔塊。得到的BaZrO3基熔塊冷卻后,經(jīng)研磨并過(guò)200目篩,備用。

本實(shí)施例中,按如下工藝制備SrTiO3基熔塊:按重量計(jì),配備64.9份SrCO3和 35.1份TiO2;然后加水對(duì)SrCO3和TiO2進(jìn)行研磨(加水量為SrCO3和TiO2總重的1.5倍;研磨時(shí)間為3小時(shí)),并使SrCO3和TiO2混合均勻;再將SrCO3和TiO2的混合物料放入氧化鋁坩堝內(nèi),在80℃下烘干,然后于1300℃下保溫3.0小時(shí),得到SrTiO3基熔塊。得到的SrTiO3基熔塊冷卻后,經(jīng)研磨并過(guò)200目篩,備用。

本實(shí)施例中,按如下工藝制備CaSnO3基熔塊:按重量計(jì),配備39.9份CaCO3、60.1份SnO2和0.4份MnO3;然后加水對(duì)CaCO3、SnO2和MnO3進(jìn)行研磨(加水量為CaCO3、SnO2和MnO3總重的1.5倍;研磨時(shí)間為3小時(shí)),并使CaCO3、SnO2和MnO3混合均勻;再將CaCO3、SnO2和MnO3的混合物料放入氧化鋁坩堝內(nèi),在80℃下烘干,然后于1260℃下保溫2.5小時(shí),得到CaSnO3基熔塊。得到的CaSnO3基熔塊冷卻后,經(jīng)研磨并過(guò)200目篩,備用。

本實(shí)施例中,安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法包括下述步驟:

(1)按重量計(jì),配備下述原料:BaTiO3基熔塊68%,BaZrO3基熔塊13%,SrTiO3基熔塊12%, CaSnO3基熔塊2.4%,MgCO3 0.8%,CuO 0.8%,ZnO 1.4%,F(xiàn)e2O3 0.3%,La2O3 0.6%,Nb2O5 0.4%,Sm2O3 0.3%;

(2)將步驟(1)所配備的BaTiO3基熔塊、BaZrO3基熔塊、SrTiO3基熔塊、CaSnO3基熔塊、MgCO3 、CuO、ZnO 、Fe2O3 、La2O3、Nb2O5 和Sm2O3粉碎并混合均勻,得到混合料;

本步驟(2)中,可以分別將各種原料粉碎后混合均勻;也可以將上述各種原料混合后進(jìn)行粉碎。

本步驟(2)中,采用行星球磨機(jī)對(duì)配備好的原料進(jìn)行球磨,被球磨的原料、所用球、所用水的重量比例為:原料:球:水=1:3:0.8,球磨過(guò)程持續(xù)5小時(shí)。

(3)對(duì)步驟(2)得到的混合料進(jìn)行烘干(烘干溫度為100℃,烘干時(shí)間為12小時(shí));

(4)向經(jīng)步驟(3)烘干的混合料中加入粘合劑并進(jìn)行造粒(在造粒后過(guò)60目篩),得到顆粒狀物料;

本步驟(4)中,粘合劑采用濃度為10%(重量)的聚乙烯醇溶液,所加入的聚乙烯醇溶液的重量為經(jīng)步驟(3)烘干的混合料的重量的9%。

(5)將步驟(4)得到的顆粒狀物料壓制成生坯片;

本步驟(5)中,采用干壓成型技術(shù),在25MPa的壓力下對(duì)顆粒狀物料進(jìn)行干壓成型,得到生坯片。

(6)步驟(5)得到的生坯片置于溫度為1260℃的環(huán)境下,保溫3小時(shí),使生坯片排出粘合劑并燒結(jié),得到安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料。

實(shí)施例2

本實(shí)施例中,BaTiO3基熔塊、BaZrO3基熔塊、SrTiO3基熔塊、CaSnO3基熔塊的制備工藝與實(shí)施例1相同。

本實(shí)施例中,安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法包括下述步驟:

(1)按重量計(jì),配備下述原料:BaTiO3基熔塊71%,BaZrO3基熔塊12%,SrTiO3基熔塊10%, CaSnO3基熔塊2.4%,MgCO3 0.7%,CuO 0.6%,ZnO 0.9%,F(xiàn)e2O3 0.5%,La2O3 1.0%,Nb2O5 0.4%,Sm2O3 0.5%;

(2)將步驟(1)所配備的BaTiO3基熔塊、BaZrO3基熔塊、SrTiO3基熔塊、CaSnO3基熔塊、MgCO3 、CuO、ZnO 、Fe2O3 、La2O3、Nb2O5 和Sm2O3粉碎并混合均勻,得到混合料;

本步驟(2)中,可以分別將各種原料粉碎后混合均勻;也可以將上述各種原料混合后進(jìn)行粉碎。

本步驟(2)中,采用行星球磨機(jī)對(duì)配備好的原料進(jìn)行球磨,被球磨的原料、所用球、所用水的重量比例為:原料:球:水=1:3:1.0,球磨過(guò)程持續(xù)6小時(shí)。

(3)對(duì)步驟(2)得到的混合料進(jìn)行烘干(烘干溫度為100℃,烘干時(shí)間為12小時(shí));

(4)向經(jīng)步驟(3)烘干的混合料中加入粘合劑并進(jìn)行造粒(在造粒后過(guò)60目篩),得到顆粒狀物料;

本步驟(4)中,粘合劑采用濃度為10%(重量)的聚乙烯醇溶液,所加入的聚乙烯醇溶液的重量為經(jīng)步驟(3)烘干的混合料的重量的10%。

(5)將步驟(4)得到的顆粒狀物料壓制成生坯片;

本步驟(5)中,采用干壓成型技術(shù),在30MPa的壓力下對(duì)顆粒狀物料進(jìn)行干壓成型,得到生坯片。

(6)步驟(5)得到的生坯片置于溫度為1250℃的環(huán)境下,保溫4小時(shí),使生坯片排出粘合劑并燒結(jié),得到安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料。

實(shí)施例3

本實(shí)施例中,BaTiO3基熔塊、BaZrO3基熔塊、SrTiO3基熔塊、CaSnO3基熔塊的制備工藝與實(shí)施例1相同。

本實(shí)施例中,安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法包括下述步驟:

(1)按重量計(jì),配備下述原料:BaTiO3基熔塊74%,BaZrO3基熔塊10%,SrTiO3基熔塊8%, CaSnO3基熔塊2.2%,MgCO3 0.8%,CuO 0.8%,ZnO 0.7%,F(xiàn)e2O3 1.0%,La2O3 0.8%,Nb2O5 0.7%,Sm2O3 1.0%;

(2)將步驟(1)所配備的BaTiO3基熔塊、BaZrO3基熔塊、SrTiO3基熔塊、CaSnO3基熔塊、MgCO3 、CuO、ZnO 、Fe2O3 、La2O3、Nb2O5 和Sm2O3粉碎并混合均勻,得到混合料;

本步驟(2)中,可以分別將各種原料粉碎后混合均勻;也可以將上述各種原料混合后進(jìn)行粉碎。

本步驟(2)中,采用行星球磨機(jī)對(duì)配備好的原料進(jìn)行球磨,被球磨的原料、所用球、所用水的重量比例為:原料:球:水=1:3:0.6,球磨過(guò)程持續(xù)3小時(shí)。

(3)對(duì)步驟(2)得到的混合料進(jìn)行烘干(烘干溫度為100℃,烘干時(shí)間為12小時(shí));

(4)向經(jīng)步驟(3)烘干的混合料中加入粘合劑并進(jìn)行造粒(在造粒后過(guò)60目篩),得到顆粒狀物料;

本步驟(4)中,粘合劑采用濃度為10%(重量)的聚乙烯醇溶液,所加入的聚乙烯醇溶液的重量為經(jīng)步驟(3)烘干的混合料的重量的8%。

(5)將步驟(4)得到的顆粒狀物料壓制成生坯片;

本步驟(5)中,采用干壓成型技術(shù),在20MPa的壓力下對(duì)顆粒狀物料進(jìn)行干壓成型,得到生坯片。

(6)步驟(5)得到的生坯片置于溫度為1280℃的環(huán)境下,保溫1小時(shí),使生坯片排出粘合劑并燒結(jié),得到安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料。

實(shí)施例4

本實(shí)施例中,BaTiO3基熔塊、BaZrO3基熔塊、SrTiO3基熔塊、CaSnO3基熔塊的制備工藝與實(shí)施例1相同。

本實(shí)施例中,安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法包括下述步驟:

(1)按重量計(jì),配備下述原料:BaTiO3基熔塊77%,BaZrO3基熔塊10%,SrTiO3基熔塊8%, CaSnO3基熔塊1.9%,MgCO3 0.6%,CuO 0.7%,ZnO 0.5%,F(xiàn)e2O3 0.5%,La2O3 0.4%,Nb2O5 0.2%,Sm2O3 0.2%;

(2)將步驟(1)所配備的BaTiO3基熔塊、BaZrO3基熔塊、SrTiO3基熔塊、CaSnO3基熔塊、MgCO3 、CuO、ZnO 、Fe2O3 、La2O3、Nb2O5 和Sm2O3粉碎并混合均勻,得到混合料;

本步驟(2)中,可以分別將各種原料粉碎后混合均勻;也可以將上述各種原料混合后進(jìn)行粉碎。

本步驟(2)中,采用行星球磨機(jī)對(duì)配備好的原料進(jìn)行球磨,被球磨的原料、所用球、所用水的重量比例為:原料:球:水=1:3:0.9,球磨過(guò)程持續(xù)5小時(shí)。

(3)對(duì)步驟(2)得到的混合料進(jìn)行烘干(烘干溫度為100℃,烘干時(shí)間為12小時(shí));

(4)向經(jīng)步驟(3)烘干的混合料中加入粘合劑并進(jìn)行造粒(在造粒后過(guò)60目篩),得到顆粒狀物料;

本步驟(4)中,粘合劑采用濃度為10%(重量)的聚乙烯醇溶液,所加入的聚乙烯醇溶液的重量為經(jīng)步驟(3)烘干的混合料的重量的8.5%。

(5)將步驟(4)得到的顆粒狀物料壓制成生坯片;

本步驟(5)中,采用干壓成型技術(shù),在25MPa的壓力下對(duì)顆粒狀物料進(jìn)行干壓成型,得到生坯片。

(6)步驟(5)得到的生坯片置于溫度為1270℃的環(huán)境下,保溫2小時(shí),使生坯片排出粘合劑并燒結(jié),得到安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料。

實(shí)施例5

本實(shí)施例中,BaTiO3基熔塊、BaZrO3基熔塊、SrTiO3基熔塊、CaSnO3基熔塊的制備工藝與實(shí)施例1相同。

本實(shí)施例中,安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法包括下述步驟:

(1)按重量計(jì),配備下述原料:BaTiO3基熔塊80%,BaZrO3基熔塊8%,SrTiO3基熔塊7.7%, CaSnO3基熔塊1.7%,MgCO3 0.4%,CuO 0.5%,ZnO 0.6%,F(xiàn)e2O3 0.5%,La2O3 0.2%,Nb2O5 0.2%,Sm2O3 0.2%;

(2)將步驟(1)所配備的BaTiO3基熔塊、BaZrO3基熔塊、SrTiO3基熔塊、CaSnO3基熔塊、MgCO3 、CuO、ZnO 、Fe2O3 、La2O3、Nb2O5 和Sm2O3粉碎并混合均勻,得到混合料;

本步驟(2)中,可以分別將各種原料粉碎后混合均勻;也可以將上述各種原料混合后進(jìn)行粉碎。

本步驟(2)中,采用行星球磨機(jī)對(duì)配備好的原料進(jìn)行球磨,被球磨的原料、所用球、所用水的重量比例為:原料:球:水=1:3:0.7,球磨過(guò)程持續(xù)4小時(shí)。

(3)對(duì)步驟(2)得到的混合料進(jìn)行烘干(烘干溫度為100℃,烘干時(shí)間為12小時(shí));

(4)向經(jīng)步驟(3)烘干的混合料中加入粘合劑并進(jìn)行造粒(在造粒后過(guò)60目篩),得到顆粒狀物料;

本步驟(4)中,粘合劑采用濃度為10%(重量)的聚乙烯醇溶液,所加入的聚乙烯醇溶液的重量為經(jīng)步驟(3)烘干的混合料的重量的10%。

(5)將步驟(4)得到的顆粒狀物料壓制成生坯片;

本步驟(5)中,采用干壓成型技術(shù),在20MPa的壓力下對(duì)顆粒狀物料進(jìn)行干壓成型,得到生坯片。

(6)步驟(5)得到的生坯片置于溫度為1250℃的環(huán)境下,保溫4小時(shí),使生坯片排出粘合劑并燒結(jié),得到安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料。

實(shí)施例6

本實(shí)施例中,BaTiO3基熔塊、BaZrO3基熔塊、SrTiO3基熔塊、CaSnO3基熔塊的制備工藝與實(shí)施例1相同。

本實(shí)施例中,安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法包括下述步驟:

(1)按重量計(jì),配備下述原料:BaTiO3基熔塊83%,BaZrO3基熔塊6%,SrTiO3基熔塊6%, CaSnO3基熔塊1.6%,MgCO3 0.4%,CuO 0.5%,ZnO 0.5%,F(xiàn)e2O3 0.3%,La2O3 0.7%,Nb2O5 0.4%,Sm2O3 0.6%;

(2)將步驟(1)所配備的BaTiO3基熔塊、BaZrO3基熔塊、SrTiO3基熔塊、CaSnO3基熔塊、MgCO3 、CuO、ZnO 、Fe2O3 、La2O3、Nb2O5 和Sm2O3粉碎并混合均勻,得到混合料;

本步驟(2)中,可以分別將各種原料粉碎后混合均勻;也可以將上述各種原料混合后進(jìn)行粉碎。

本步驟(2)中,采用行星球磨機(jī)對(duì)配備好的原料進(jìn)行球磨,被球磨的原料、所用球、所用水的重量比例為:原料:球:水=1:3:0.7,球磨過(guò)程持續(xù)5小時(shí)。

(3)對(duì)步驟(2)得到的混合料進(jìn)行烘干(烘干溫度為100℃,烘干時(shí)間為12小時(shí));

(4)向經(jīng)步驟(3)烘干的混合料中加入粘合劑并進(jìn)行造粒(在造粒后過(guò)60目篩),得到顆粒狀物料;

本步驟(4)中,粘合劑采用濃度為10%(重量)的聚乙烯醇溶液,所加入的聚乙烯醇溶液的重量為經(jīng)步驟(3)烘干的混合料的重量的9%。

(5)將步驟(4)得到的顆粒狀物料壓制成生坯片;

本步驟(5)中,采用干壓成型技術(shù),在28MPa的壓力下對(duì)顆粒狀物料進(jìn)行干壓成型,得到生坯片。

(6)步驟(5)得到的生坯片置于溫度為1260℃的環(huán)境下,保溫3小時(shí),使生坯片排出粘合劑并燒結(jié),得到安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料。

上述實(shí)施例1~6的安規(guī)陶瓷電容器介質(zhì)材料的性能如下表1所示。

表1

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