本發(fā)明屬于玻璃技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種白光發(fā)光玻璃材料的制備方法。

背景技術(shù)：

半導(dǎo)體白色發(fā)光二極管(light-emitting diodes，簡稱LED)是近十多年來發(fā)展起來的一種新型固態(tài)照明器件。與傳統(tǒng)的白熾燈、熒光燈相比，白光LED具有節(jié)能、效率高、小型固體化，耐震動，不易損壞，瞬時啟動和快速響應(yīng)，節(jié)能且壽命長，環(huán)境友好，顏色可調(diào)等優(yōu)點，被稱為“第四代照明光源”。目前，常用的白光LED需采用有機樹脂將藍(lán)光LED芯片與YAG:Ce熒光粉封裝起來。但是封裝用的有機樹脂易老化，尤其是采用紫外光LED芯片來獲得白光LED的方案中，器件的壽命大大降低，開發(fā)一種新型的材料來解決這些問題具有重要意義。

傳統(tǒng)的商業(yè)化的大部分白光LED照明器件采用的是藍(lán)光InGaN芯片及受藍(lán)光激發(fā)發(fā)出黃色、綠色或橙色的熒光粉。這類熒光粉具有較高的發(fā)光效率，成熟的制備方法等優(yōu)點。但是同時也具有以下缺陷：(1)熒光粉和芯片的老化衰減速率不同，從而導(dǎo)致了色坐標(biāo)不穩(wěn)定，白光易漂移；(2)由于用于封裝的環(huán)氧樹脂或者是硅膠長期受到藍(lán)光或者紫外線的輻射而導(dǎo)致環(huán)氧樹脂或硅膠易老化變黃不穩(wěn)定，器件壽命降低；(3)封裝材料價格昂貴，導(dǎo)致成本高。同時由于白光是由熒光體的黃色熒光與LED的藍(lán)光混合而成，器件的發(fā)光顏色隨驅(qū)動電壓和熒光體涂層厚度的變化而變化，色彩還原性差，顯色指數(shù)低。為解決上述問題，全色單基質(zhì)白光玻璃能在一定程度上克服混合熒光體的不足，提高了流明效率和顯色指數(shù)；并且由玻璃替代樹脂也能優(yōu)化封裝工藝。

因此開發(fā)適合紫外激發(fā)的高效單基質(zhì)白光玻璃具有廣闊的經(jīng)濟應(yīng)用價值。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種性能穩(wěn)定，發(fā)光效率和顯色指數(shù)高的白光發(fā)光玻璃材料。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供一種白光發(fā)光玻璃材料的制備方法，包括以下制備步驟：

1)按照以下重量份稱取原料：二氧化硅20～38份，氧化鈣10～22份，氧化鋁8～20份，磷酸鈉1～7份，碳酸鋰0.03～0.15份，氧化釤0.02～0.08份；

2)球磨，烘干，過篩，在1050℃～1100℃保溫40～70min熔制成均勻玻璃液；

3)玻璃液迅速澆注成型，然后在550℃～580℃的退火爐中保溫4～8h后冷卻至室溫，得到白光發(fā)光玻璃材料。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述的白光發(fā)光玻璃材料的制備方法，所述步驟1)中，按照以下重量份稱取原料：二氧化硅29份，氧化鈣16份，氧化鋁14份，磷酸鈉4份，碳酸鋰0.09份，氧化釤0.05份。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟2)中，球磨12～24h。球磨時間能夠保證原料的粒徑。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟2)中，過100目篩。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟2)中，升溫速率為18～24℃/min。在這個速率快速升溫，顯著提高白光發(fā)光玻璃材料的體積密度，降低燒結(jié)激活能、氣孔密度和氣孔尺寸，顯著提高白光發(fā)光玻璃材料的抗彎強度。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟2)中，在1080℃保溫，在該溫度下保溫熔制，可以保證白光發(fā)光玻璃材料的性能穩(wěn)定性。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟3)中，以3～6℃/min速率升溫。

本發(fā)明所述的全部原料純度達(dá)99％以上。

本發(fā)明的有益效果在于：

1、本發(fā)明的白光發(fā)光玻璃材料的制備方法工藝簡單，易于操作，無污染，成本低。

2、本發(fā)明方法制備得到的白光發(fā)光玻璃材料可以發(fā)射出系列偏紅、偏藍(lán)的白光和正白光，顯色指數(shù)可達(dá)93以上。

3、本發(fā)明方法制備得到的白光發(fā)光玻璃材料具有性能穩(wěn)定，發(fā)光效率高等優(yōu)點。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不局限于這些實施例。

實施例1

一種白光發(fā)光玻璃材料的制備方法，包括以下制備步驟：

1)按照以下重量份稱取原料：二氧化硅20份，氧化鈣22份，氧化鋁8份，磷酸鈉7份，碳酸鋰0.03份，氧化釤0.08份；

2)加入無水乙醇中，用氧化鋯球球磨12h，烘干，過100目篩，以24℃/min速率升溫1050℃，保溫70min熔制成均勻玻璃液；

3)玻璃液迅速澆注成型，然后以3℃/min速率升溫至580℃的退火爐中保溫4h后冷卻至室溫，得到白光發(fā)光玻璃材料。

產(chǎn)品經(jīng)測試：白光發(fā)光玻璃材料在波長為377nm紫外光激發(fā)下玻璃樣品的色坐標(biāo)(x，y)為(0.316,0.324)，非常接近于標(biāo)準(zhǔn)照明白光(x＝0.333，y＝0.333)；抗彎強度108Mpa。

實施例2

一種白光發(fā)光玻璃材料的制備方法，包括以下制備步驟：

1)按照以下重量份稱取原料：二氧化硅23份，氧化鈣20份，氧化鋁10份，磷酸鈉6份，碳酸鋰0.05份，氧化釤0.07份；

2)加入無水乙醇中，用氧化鋯球球磨14h，烘干，過100目篩，以23℃/min速率升溫1060℃，保溫65min熔制成均勻玻璃液；

3)玻璃液迅速澆注成型，然后以4℃/min速率升溫至570℃的退火爐中保溫6h后冷卻至室溫，得到白光發(fā)光玻璃材料。

產(chǎn)品經(jīng)測試：白光發(fā)光玻璃材料在波長為377nm紫外光激發(fā)下玻璃樣品的色坐標(biāo)(x，y)為(0.328,0.325)，非常接近于標(biāo)準(zhǔn)照明白光(x＝0.333，y＝0.333)；抗彎強度100Mpa。

實施例3

一種白光發(fā)光玻璃材料的制備方法，包括以下制備步驟：

1)按照以下重量份稱取原料：二氧化硅26份，氧化鈣18份，氧化鋁12份，磷酸鈉5份，碳酸鋰0.07份，氧化釤0.06份；

2)加入無水乙醇中，用氧化鋯球球磨16h，烘干，過100目篩，以22℃/min速率升溫1070℃，保溫60min熔制成均勻玻璃液；

3)玻璃液迅速澆注成型，然后以5℃/min速率升溫至565℃的退火爐中保溫8h后冷卻至室溫，得到白光發(fā)光玻璃材料。

產(chǎn)品經(jīng)測試：白光發(fā)光玻璃材料在波長為377nm紫外光激發(fā)下玻璃樣品的色坐標(biāo)(x，y)為(0.326,0.346)，非常接近于標(biāo)準(zhǔn)照明白光(x＝0.333，y＝0.333)；抗彎強度95Mpa。

實施例4

一種白光發(fā)光玻璃材料的制備方法，包括以下制備步驟：

1)按照以下重量份稱取原料：二氧化硅29份，氧化鈣16份，氧化鋁14份，磷酸鈉4份，碳酸鋰0.09份，氧化釤0.05份；

2)加入無水乙醇中，用氧化鋯球球磨18h，烘干，過100目篩，以21℃/min速率升溫1080℃，保溫55min熔制成均勻玻璃液；

3)玻璃液迅速澆注成型，然后以4℃/min速率升溫至560℃的退火爐中保溫7h后冷卻至室溫，得到白光發(fā)光玻璃材料。

產(chǎn)品經(jīng)測試：白光發(fā)光玻璃材料在波長為377nm紫外光激發(fā)下玻璃樣品的色坐標(biāo)(x，y)為(0.332,0.332)，非常接近于標(biāo)準(zhǔn)照明白光(x＝0.333，y＝0.333)；抗彎強度105Mpa。

實施例5

一種白光發(fā)光玻璃材料的制備方法，包括以下制備步驟：

1)按照以下重量份稱取原料：二氧化硅32份，氧化鈣14份，氧化鋁16份，磷酸鈉3份，碳酸鋰0.11份，氧化釤0.04份；

2)加入無水乙醇中，用氧化鋯球球磨20h，烘干，過100目篩，以20℃/min速率升溫1090℃，保溫50min熔制成均勻玻璃液；

3)玻璃液迅速澆注成型，然后以5℃/min速率升溫至555℃的退火爐中保溫6h后冷卻至室溫，得到白光發(fā)光玻璃材料。

產(chǎn)品經(jīng)測試：白光發(fā)光玻璃材料在波長為358nm紫外光激發(fā)下玻璃樣品的色坐標(biāo)(x，y)為(0.329,0.330)，非常接近于標(biāo)準(zhǔn)照明白光(x＝0.333，y＝0.333)；抗彎強度103Mpa。

實施例6

一種白光發(fā)光玻璃材料的制備方法，包括以下制備步驟：

1)按照以下重量份稱取原料：二氧化硅35份，氧化鈣12份，氧化鋁18份，磷酸鈉2份，碳酸鋰0.13份，氧化釤0.03份；

2)加入無水乙醇中，用氧化鋯球球磨22h，烘干，過100目篩，以19℃/min速率升溫1100℃，保溫45min熔制成均勻玻璃液；

3)玻璃液迅速澆注成型，然后以6℃/min速率升溫至550℃的退火爐中保溫5h后冷卻至室溫，得到白光發(fā)光玻璃材料。

產(chǎn)品經(jīng)測試：白光發(fā)光玻璃材料在波長為377nm紫外光激發(fā)下玻璃樣品的色坐標(biāo)(x，y)為(0.328,0.319)，非常接近于標(biāo)準(zhǔn)照明白光(x＝0.333，y＝0.333)；抗彎強度105Mpa。

實施例7

一種白光發(fā)光玻璃材料的制備方法，包括以下制備步驟：

1)按照以下重量份稱取原料：二氧化硅38份，氧化鈣10份，氧化鋁20份，磷酸鈉1份，碳酸鋰0.15份，氧化釤0.02份；

2)加入無水乙醇中，用氧化鋯球球磨24h，烘干，過100目篩，以18℃/min速率升溫1080℃，保溫40min熔制成均勻玻璃液；

3)玻璃液迅速澆注成型，然后以3℃/min速率升溫至575℃的退火爐中保溫4h后冷卻至室溫，得到白光發(fā)光玻璃材料。

產(chǎn)品經(jīng)測試：白光發(fā)光玻璃材料在波長為377nm紫外光激發(fā)下玻璃樣品的色坐標(biāo)(x，y)為(0.332,0.329)，非常接近于標(biāo)準(zhǔn)照明白光(x＝0.333，y＝0.333)；抗彎強度101Mpa。