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一種利用磁場(chǎng)制備球霰石的方法及裝置與流程

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一種利用磁場(chǎng)制備球霰石的方法及裝置與流程

本發(fā)明涉及球霰石制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種利用磁場(chǎng)制備球霰石的方法及裝置。



背景技術(shù):

碳酸鈣作為生物礦石,其功能多樣、成本低,一直是重要的工業(yè)生產(chǎn)原料。碳酸鈣粉末廣泛用于藥品、洗滌劑、生物醫(yī)藥、橡膠、塑料、造紙、牙膏、化妝品、涂料及食品工業(yè),用作增白劑、吸附劑、添加劑及生物醫(yī)學(xué)材料。以上這些用途決定于所制備碳酸鈣材料的特征屬性,例如平均粒徑、粒徑分布、比表面積、形貌或化學(xué)純度。沉淀碳酸鈣的理化性質(zhì)受合成步驟、方法和合成條件的高度影響,因此通過(guò)控制一定的反應(yīng)條件,制備不同晶型和粒度的碳酸鈣,將有可觀的工業(yè)應(yīng)用前景。

無(wú)水碳酸鈣是一種多晶型物質(zhì),分別為方解石、文石和球霰石,方解石和文石存在于自然界中,并以方解石居多,球霰石則需要通過(guò)人工合成得到。方解石為三方晶系,通常為菱形;文石為斜方晶系,通常為針狀;球霰石為六方晶系,通常為球形。常溫常壓下,方解石最穩(wěn)定,文石次之,球霰石最不穩(wěn)定。球霰石是一種熱力學(xué)上的不穩(wěn)定相,尤其在水溶液中,碳酸鈣沉淀首先形成球霰石,但在幾個(gè)小時(shí)以內(nèi),球霰石會(huì)很快重結(jié)晶轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的方解石,并通常失去其球形。

雖然球霰石不穩(wěn)定,但是相對(duì)于方解石和文石,其質(zhì)地柔軟、色澤好、比重小、比表面積大、分散性好,在涂料、塑料和橡膠等行業(yè)有很重要的用途,能有效提高復(fù)合材料的力學(xué)性能、機(jī)械強(qiáng)度和光澤等,改善目標(biāo)產(chǎn)品的物理性能、填充性能和印刷性能,特別是在牙膏產(chǎn)品中用作研磨劑,供不應(yīng)求。

碳酸鈣的制備方法包括固相法和液相沉淀法,主要以后者為主。文獻(xiàn)和專利報(bào)道的球霰石制備方法有很多,多是采用添加晶型控制劑(蛋白質(zhì)、離子液體、聚電解質(zhì)、超支化聚合物和多糖等)并調(diào)控pH、調(diào)控溫度等方法來(lái)阻止球霰石向方解石的轉(zhuǎn)變。專利US20100215564將氯化鈣、明膠和尿素的混合溶液在4℃預(yù)先冷凍24h,然后在70℃下保溫24h,制得球霰石含量為98%的碳酸鈣。專利CN102249281將碳酸鈉水溶液和氯化鈣水溶液加入離子液體型表面活性劑1-丁基-3-甲基咪唑十二烷基硫酸酯溶液,制得含量為100%的球霰石。專利CN102583485和專利CN102557099分別在鈣鹽水溶液中添加超支化縮水甘油醚和端羧基超支化聚醚,然后加入碳酸鹽或碳酸氫鹽制得球霰石。專利CN104692437通過(guò)控制溫度制得多種形貌碳酸鈣,溫度為15℃時(shí)制得球霰石。

對(duì)于添加晶型控制劑并調(diào)控pH的制備方法,其最終的產(chǎn)物需要去除控制劑以純化產(chǎn)品,不僅工藝繁瑣,而且增加生產(chǎn)成本,晶型控制劑的穩(wěn)定性、可靠性對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量影響很大。而調(diào)控溫度的方法,操作流程復(fù)雜,受控溫能耗所限,不僅經(jīng)濟(jì)性受影響,而且很多情況下還不能得到100%純度的球霰石。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于,提供一種利用磁場(chǎng)制備球霰石的方法及裝置。研發(fā)了新的無(wú)需添加劑、高純度、低成本的球霰石制備方法,實(shí)現(xiàn)了球霰石制備過(guò)程的綠色化。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:

一種利用磁場(chǎng)制備球霰石的方法,該方法為:將碳酸鹽和鈣鹽的反應(yīng)溶液以垂直切割磁力線的方式通過(guò)強(qiáng)磁場(chǎng),然后反應(yīng)溶液經(jīng)抽濾、洗滌、干燥處理制得球霰石。

優(yōu)選地,抽濾后洗滌時(shí)采用去離子水洗滌。干燥的溫度為105℃,干燥時(shí)間為2h。

優(yōu)選地,所述碳酸鹽和鈣鹽的反應(yīng)溶液制備方法為:在300-1000轉(zhuǎn)/分鐘的機(jī)械攪拌條件下,將碳酸鹽溶液以1.0-7.5ml/min的速率勻速引入鈣鹽溶液中,得到碳酸鹽和鈣鹽的反應(yīng)溶液。

優(yōu)選地,所述碳酸鹽溶液為0.005-1.0mol/L的Na2CO3或NaHCO3溶液,所述鈣鹽溶液為0.005-0.5mol/L的CaCl2溶液。

優(yōu)選地,所述強(qiáng)磁場(chǎng)的強(qiáng)度為4000-12000高斯。

優(yōu)選地,所述碳酸鹽和鈣鹽的反應(yīng)溶液在強(qiáng)磁場(chǎng)中循環(huán)處理0.5-2小時(shí)。

本發(fā)明利用磁場(chǎng)制備球霰石的方法中,可采用磁通道式磁處理的方法,將反應(yīng)溶液通過(guò)高速同步旋轉(zhuǎn)的動(dòng)態(tài)永磁強(qiáng)磁場(chǎng),溶液在動(dòng)態(tài)磁場(chǎng)中以一定速度沿垂直磁力線方向流動(dòng)并被磁化,洛倫茲力的作用將極大促進(jìn)碳酸鈣的成核,從而強(qiáng)化促成熱力學(xué)不穩(wěn)定相球霰石型碳酸鈣的生成,制備出高純度的球霰石。本發(fā)明方法制備的球霰石,其粒徑范圍為1-5μm,純度為100%。

本發(fā)明還提供一種利用磁場(chǎng)制備球霰石的裝置,該裝置包括:反應(yīng)器、隔膜泵、流量調(diào)節(jié)閥、流量計(jì)、磁化器和攪拌器;

所述反應(yīng)器的出口與隔膜泵進(jìn)口相連,以使反應(yīng)器中的反應(yīng)溶液通過(guò)出口進(jìn)入隔膜泵;

所述流量調(diào)節(jié)閥包括主路流量調(diào)節(jié)閥和旁路流量調(diào)節(jié)閥,分別設(shè)置在所述隔膜泵的出口管路的主路和旁路上,用以調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液流經(jīng)管路的流量;

所述旁路流量調(diào)節(jié)閥的出口連接至反應(yīng)器,所述主路流量調(diào)節(jié)閥的出口與所述流量計(jì)相連,流量計(jì)出口與所述磁化器的磁化通道連接,以使流量計(jì)流出的反應(yīng)溶液進(jìn)入磁化通道;

所述磁化器由上磁化器、下磁化器和磁化通道組成;

所述上磁化器和下磁化器均由一個(gè)轉(zhuǎn)盤和一對(duì)永磁體組成;每對(duì)永磁體鑲嵌于轉(zhuǎn)盤之上,其中下磁化器轉(zhuǎn)盤上一個(gè)永磁體N極朝上,另一個(gè)永磁體S極朝上;上磁化器轉(zhuǎn)盤上一個(gè)永磁體S極朝下并與下磁化器轉(zhuǎn)盤上N極朝上的永磁體相對(duì),另一個(gè)永磁體N極朝下并與下磁化器轉(zhuǎn)盤上S極朝上的永磁體相對(duì);所述轉(zhuǎn)盤由電機(jī)驅(qū)動(dòng)高速旋轉(zhuǎn),從而產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)的動(dòng)態(tài)同步永磁強(qiáng)磁場(chǎng);

所述磁化通道安裝在所述上磁化器和下磁化器之間,反應(yīng)溶液流經(jīng)磁化通道時(shí)能夠以垂直切割磁力線的方式通過(guò);

所述磁化通道的出口端連接至反應(yīng)器,使反應(yīng)溶液通過(guò)磁化通道后流回反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行循環(huán);

所述攪拌器的攪拌槳置于所述反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行攪拌,以使反應(yīng)器中的反應(yīng)溶液混合均勻。

優(yōu)選地,所述攪拌器為機(jī)械攪拌器,攪拌速率為300-1000轉(zhuǎn)/分鐘。

優(yōu)選地,所述轉(zhuǎn)盤的旋轉(zhuǎn)速度為300-2000轉(zhuǎn)/分鐘,所述永磁體的磁感應(yīng)強(qiáng)度為2000-6000高斯。

優(yōu)選地,通過(guò)調(diào)節(jié)所述流量調(diào)節(jié)閥使反應(yīng)溶液在所述磁化通道的流速為0.5-1m/s。

采用上述裝置制備球霰石的具體實(shí)施步驟如下:

第一步、在反應(yīng)器的出口安裝隔膜泵,在隔膜泵的出口管路上安裝旁路流量調(diào)節(jié)閥和主路流量調(diào)節(jié)閥,以調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液通過(guò)磁化器時(shí)的流速。

第二步、在主路流量調(diào)節(jié)閥門的出口管路上安裝流量計(jì),并在流量計(jì)出口安裝磁化器。磁化器內(nèi)部由下磁化器、上磁化器及磁化通道組成,上下磁化器皆由一個(gè)轉(zhuǎn)盤和一對(duì)永磁體組成,每對(duì)永磁體皆鑲嵌于轉(zhuǎn)盤之上。下磁化器轉(zhuǎn)盤上一個(gè)永磁體N極朝上,另一個(gè)永磁體S極朝上。上磁化器轉(zhuǎn)盤上一個(gè)永磁體S極朝下并與下磁化器轉(zhuǎn)盤上N極朝上的永磁體相對(duì),另一個(gè)永磁體N極朝下并與下磁化器轉(zhuǎn)盤上S極朝上的永磁體相對(duì)。永磁體磁感應(yīng)強(qiáng)度為2000-6000高斯。轉(zhuǎn)盤由電機(jī)驅(qū)動(dòng)可高速旋轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)速為300-2000轉(zhuǎn)/分鐘。上下磁化器之間安裝固定的磁化通道,以使反應(yīng)溶液垂直通過(guò)旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)切割磁力線。

第三步、在反應(yīng)器上安裝磁化通道的出水管道,使溶液磁化后流回反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行循環(huán)。在反應(yīng)器上安裝機(jī)械攪拌器,并使攪拌槳置于反應(yīng)器內(nèi),以使反應(yīng)溶液得到攪拌而均勻混合。

第四步、在機(jī)械攪拌速率為300-1000轉(zhuǎn)/分鐘條件下,將濃度0.005-1mol/L的Na2CO3或NaHCO3溶液以1.0-7.5ml/min的速率,勻速引入反應(yīng)器內(nèi)的濃度為0.005-0.5mol/L的CaCl2溶液中。啟動(dòng)隔膜泵并調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)閥門,使反應(yīng)溶液以0.5-1m/s的流速循環(huán)通過(guò)磁化通道,反應(yīng)溶液以垂直切割磁力線的方式通過(guò)高速旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)。反應(yīng)溶液循環(huán)0.5-2h后,關(guān)閉隔膜泵,反應(yīng)溶液經(jīng)抽濾、去離子水洗滌、105℃干燥2h后得到球霰石型碳酸鈣粉末。經(jīng)X射線衍射(XRD)儀和電子掃描顯微鏡(SEM)分析,該碳酸鈣粉末其粒徑范圍為1-5μm,球霰石純度為100%。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果為:

1,本發(fā)明采用的制備球霰石的方法與傳統(tǒng)添加晶型控制劑并調(diào)控pH等方法相比,為純物理方法,無(wú)需任何添加劑,工藝簡(jiǎn)單,易操作,成本低,生產(chǎn)過(guò)程綠色環(huán)保。

2,本發(fā)明方法采用的動(dòng)態(tài)同步永磁強(qiáng)磁場(chǎng),可使流經(jīng)磁化通道的反應(yīng)溶液高速切割磁力線,旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)促進(jìn)碳酸鈣的成核反應(yīng),并提供球霰石穩(wěn)定所需的能量,產(chǎn)品純度高,可生成100%含量的球霰石型碳酸鈣,可以大規(guī)模地應(yīng)用于球霰石碳酸鈣的制備。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明利用磁場(chǎng)制備球霰石裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2a為本發(fā)明實(shí)施例1制得的球霰石的XRD圖。

圖2b為本發(fā)明實(shí)施例1制得的球霰石的SEM圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。

參見圖1,該圖為本發(fā)明利用磁場(chǎng)制備球霰石裝置的結(jié)構(gòu)示意圖,以下實(shí)施例中涉及的球霰石制備均采用該裝置。如圖1所示,該裝置包括:反應(yīng)器1、隔膜泵2、主路流量調(diào)節(jié)閥3-1和旁路流量調(diào)節(jié)閥3-2、流量計(jì)4、磁化器5、機(jī)械攪拌器9。所述磁化器5由下磁化器5-1、上磁化器5-2以及它們之間的磁化通道8組成,反應(yīng)溶液通過(guò)所述磁化通道8時(shí)能夠以切割磁力線的方式流過(guò)。下磁化器5-1由轉(zhuǎn)盤6-1、永磁體7-1和永磁體7-2組成。永磁體7-1和永磁體7-2鑲嵌于轉(zhuǎn)盤6-1之上,永磁體7-1的N極朝上,永磁體7-2的S極朝上,永磁體的N、S極沿轉(zhuǎn)盤中心軸方向并以中心軸對(duì)稱設(shè)置。上磁化器5-2由轉(zhuǎn)盤6-2、永磁體7-3和永磁體7-4組成。永磁體7-3和永磁體7-4鑲嵌于轉(zhuǎn)盤6-2之上,永磁體7-3的S極朝下,永磁體7-4的N極朝下,永磁體的N、S極沿轉(zhuǎn)盤中心軸方向并以中心軸對(duì)稱設(shè)置。永磁體7-3和永磁體7-1上下相對(duì)排列,永磁體7-4和永磁體7-2上下相對(duì)排列。其中:反應(yīng)器1的出口與隔膜泵2進(jìn)口相連。隔膜泵2的出口管路上設(shè)旁路流量調(diào)節(jié)閥3-2和主路流量調(diào)節(jié)閥3-1,以調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的流量。旁路流量調(diào)節(jié)閥3-2的出口連接至反應(yīng)器1,主路流量調(diào)節(jié)閥3-1的出口與流量計(jì)4相連,流量計(jì)4出口與磁化通道8連接,以使流量計(jì)流出的溶液進(jìn)入磁化通道8。磁化通道8的另一端連接至反應(yīng)器1,使磁化溶液在整個(gè)裝置中循環(huán)。機(jī)械攪拌器9的攪拌槳置于反應(yīng)器1內(nèi)進(jìn)行攪拌以使反應(yīng)溶液混合均勻。轉(zhuǎn)盤6由電機(jī)驅(qū)動(dòng)可高速旋轉(zhuǎn),下磁化器5-1和上磁化器5-2之間安裝磁化通道8以使溶液通過(guò)旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)而切割磁力線。

實(shí)施例1

本實(shí)施例針對(duì)低濃度的Na2CO3反應(yīng)溶液進(jìn)行球霰石的制備。

在反應(yīng)器的出口安裝隔膜泵,在隔膜泵的出口管路上安裝旁路流量調(diào)節(jié)閥和主路流量調(diào)節(jié)閥,以調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液通過(guò)磁化器時(shí)的流速。

在主路流量調(diào)節(jié)閥門的出口管路上安裝流量計(jì),并在流量計(jì)出口安裝磁化器。磁化器內(nèi)部由下磁化器、上磁化器及磁化通道組成,上下磁化器皆由一個(gè)轉(zhuǎn)盤和一對(duì)永磁體組成,每對(duì)永磁體皆鑲嵌于轉(zhuǎn)盤之上。下磁化器轉(zhuǎn)盤上一個(gè)永磁體N極朝上,另一個(gè)永磁體S極朝上。上磁化器轉(zhuǎn)盤上一個(gè)永磁體S極朝下并與下磁化器轉(zhuǎn)盤上N極朝上的永磁體相對(duì),另一個(gè)永磁體N極朝下并與下磁化器轉(zhuǎn)盤上S極朝上的永磁體相對(duì)。永磁體磁感應(yīng)強(qiáng)度為2000高斯。轉(zhuǎn)盤由電機(jī)驅(qū)動(dòng)可高速旋轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘。上下磁化器之間安裝固定的磁化通道,以使反應(yīng)溶液垂直通過(guò)旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)切割磁力線。

在反應(yīng)器上安裝磁化通道的出水管道,使溶液磁化后流回反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行循環(huán)。在反應(yīng)器上安裝機(jī)械攪拌器,并使攪拌槳置于反應(yīng)器內(nèi),以使反應(yīng)溶液得到攪拌而均勻混合。

在機(jī)械攪拌速率為300轉(zhuǎn)/分鐘的條件下,將15ml濃度0.005mol/L的Na2CO3溶液以1.0ml/min的速率,勻速引入反應(yīng)器內(nèi)的濃度為0.005mol/L的15ml CaCl2溶液中。然后啟動(dòng)隔膜泵并調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)閥門,使反應(yīng)溶液以0.5m/s的流速循環(huán)通過(guò)磁化通道,反應(yīng)溶液以垂直切割磁力線的方式通過(guò)高速旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)。反應(yīng)溶液循環(huán)0.5h后,關(guān)閉隔膜泵,反應(yīng)溶液經(jīng)抽濾、去離子水洗滌、105℃干燥2h后得到球霰石型碳酸鈣粉末。經(jīng)X射線衍射(XRD)儀和電子掃描顯微鏡(SEM)分析,結(jié)果如圖2a和圖2b所示,圖2a為制得的球霰石的XRD圖;圖2b為制得的球霰石的SEM圖。對(duì)粉末XRD衍射峰計(jì)算表明該球霰石純度為100%,SEM圖像粒徑范圍為1-5μm。

本實(shí)施例表明,采用低濃度0.005mol/L的Na2CO3溶液和0.005mol/L的CaCl2溶液,可制備出100%純度的球霰石。

實(shí)施例2

本實(shí)施例針對(duì)低濃度的NaHCO3反應(yīng)溶液,改變磁處理?xiàng)l件,進(jìn)行球霰石的制備。

在反應(yīng)器的出口安裝隔膜泵,在隔膜泵的出口管路上安裝旁路流量調(diào)節(jié)閥和主路流量調(diào)節(jié)閥,以調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液通過(guò)磁化器時(shí)的流速。

在主路流量調(diào)節(jié)閥門的出口管路上安裝流量計(jì),并在流量計(jì)出口安裝磁化器。磁化器內(nèi)部由下磁化器、上磁化器及磁化通道組成,上下磁化器皆由一個(gè)轉(zhuǎn)盤和一對(duì)永磁體組成,每對(duì)永磁體皆鑲嵌于轉(zhuǎn)盤之上。下磁化器轉(zhuǎn)盤上一個(gè)永磁體N極朝上,另一個(gè)永磁體S極朝上。上磁化器轉(zhuǎn)盤上一個(gè)永磁體S極朝下并與下磁化器轉(zhuǎn)盤上N極朝上的永磁體相對(duì),另一個(gè)永磁體N極朝下并與下磁化器轉(zhuǎn)盤上S極朝上的永磁體相對(duì)。永磁體磁感應(yīng)強(qiáng)度為3000高斯。轉(zhuǎn)盤由電機(jī)驅(qū)動(dòng)可高速旋轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘。上下磁化器之間安裝固定的磁化通道,以使反應(yīng)溶液垂直通過(guò)旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)切割磁力線。

在反應(yīng)器上安裝磁化通道的出水管道,使溶液磁化后流回反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行循環(huán)。在反應(yīng)器上安裝機(jī)械攪拌器,并使攪拌槳置于反應(yīng)器內(nèi),以使反應(yīng)溶液得到攪拌而均勻混合。

在機(jī)械攪拌速率為500轉(zhuǎn)/分鐘條件下,將150ml濃度0.005mol/L的NaHCO3溶液以7.5ml/min的速率,勻速引入反應(yīng)器內(nèi)的濃度為0.005mol/L的75ml CaCl2溶液中。啟動(dòng)隔膜泵并調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)閥門,使反應(yīng)溶液以0.6m/s的流速循環(huán)通過(guò)磁化通道,反應(yīng)溶液以垂直切割磁力線的方式通過(guò)高速旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)。反應(yīng)溶液循環(huán)1h后,關(guān)閉隔膜泵,反應(yīng)溶液經(jīng)抽濾、去離子水洗滌、105℃干燥2h后得到球霰石型碳酸鈣粉末。經(jīng)X射線衍射(XRD)儀和電子掃描顯微鏡(SEM)分析,該碳酸鈣粉末粒徑范圍為1-5μm,球霰石純度為100%。

本實(shí)施例表明,采用低濃度0.005mol/L的NaHCO3溶液和0.005mol/L的CaCl2溶液,改變磁處理?xiàng)l件,可制備出100%純度的球霰石。

實(shí)施例3

本實(shí)施例針對(duì)高濃度的Na2CO3反應(yīng)溶液,進(jìn)行球霰石的制備。

在反應(yīng)器的出口安裝隔膜泵,在隔膜泵的出口管路上安裝旁路流量調(diào)節(jié)閥和主路流量調(diào)節(jié)閥,以調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液通過(guò)磁化器時(shí)的流速。

在主路流量調(diào)節(jié)閥門的出口管路上安裝流量計(jì),并在流量計(jì)出口安裝磁化器。磁化器內(nèi)部由下磁化器、上磁化器及磁化通道組成,上下磁化器皆由一個(gè)轉(zhuǎn)盤和一對(duì)永磁體組成,每對(duì)永磁體皆鑲嵌于轉(zhuǎn)盤之上。下磁化器轉(zhuǎn)盤上一個(gè)永磁體N極朝上,另一個(gè)永磁體S極朝上。上磁化器轉(zhuǎn)盤上一個(gè)永磁體S極朝下并與下磁化器轉(zhuǎn)盤上N極朝上的永磁體相對(duì),另一個(gè)永磁體N極朝下并與下磁化器轉(zhuǎn)盤上S極朝上的永磁體相對(duì)。永磁體磁感應(yīng)強(qiáng)度為4000高斯。轉(zhuǎn)盤由電機(jī)驅(qū)動(dòng)可高速旋轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)速為1500轉(zhuǎn)/分鐘。上下磁化器之間安裝固定的磁化通道,以使反應(yīng)溶液垂直通過(guò)旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)切割磁力線。

在反應(yīng)器上安裝磁化通道的出水管道,使溶液磁化后流回反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行循環(huán)。在反應(yīng)器上安裝機(jī)械攪拌器,并使攪拌槳置于反應(yīng)器內(nèi),以使反應(yīng)溶液得到攪拌而均勻混合。

在機(jī)械攪拌速率為800轉(zhuǎn)/分鐘條件下,將150ml濃度0.1mol/L的Na2CO3溶液以7.5ml/min的速率,勻速引入反應(yīng)器內(nèi)的濃度為0.1mol/L的150ml CaCl2溶液中。啟動(dòng)隔膜泵并調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)閥門,使反應(yīng)溶液以0.8m/s的流速循環(huán)通過(guò)磁化通道,反應(yīng)溶液以垂直切割磁力線的方式通過(guò)高速旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)。反應(yīng)溶液循環(huán)1.5h后,關(guān)閉隔膜泵,反應(yīng)溶液經(jīng)抽濾、去離子水洗滌、105℃干燥2h后得到球霰石型碳酸鈣粉末。經(jīng)X射線衍射(XRD)儀和電子掃描顯微鏡(SEM)分析,該碳酸鈣粉末粒徑范圍為1-5μm,球霰石純度為100%。

本實(shí)施例表明,采用高濃度0.1mol/L的Na2CO3溶液和0.1mol/L的CaCl2溶液,改變磁處理?xiàng)l件,可制備出100%純度的球霰石。

實(shí)施例4

本實(shí)施例針對(duì)高濃度的NaHCO3反應(yīng)溶液,改變磁處理?xiàng)l件,進(jìn)行球霰石的制備。

在反應(yīng)器的出口安裝隔膜泵,在隔膜泵的出口管路上安裝旁路流量調(diào)節(jié)閥和主路流量調(diào)節(jié)閥,以調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液通過(guò)磁化器時(shí)的流速。

在主路流量調(diào)節(jié)閥門的出口管路上安裝流量計(jì),并在流量計(jì)出口安裝磁化器。磁化器內(nèi)部由下磁化器、上磁化器及磁化通道組成,上下磁化器皆由一個(gè)轉(zhuǎn)盤和一對(duì)永磁體組成,每對(duì)永磁體皆鑲嵌于轉(zhuǎn)盤之上。下磁化器轉(zhuǎn)盤上一個(gè)永磁體N極朝上,另一個(gè)永磁體S極朝上。上磁化器轉(zhuǎn)盤上一個(gè)永磁體S極朝下并與下磁化器轉(zhuǎn)盤上N極朝上的永磁體相對(duì),另一個(gè)永磁體N極朝下并與下磁化器轉(zhuǎn)盤上S極朝上的永磁體相對(duì)。永磁體磁感應(yīng)強(qiáng)度為6000高斯。轉(zhuǎn)盤由電機(jī)驅(qū)動(dòng)可高速旋轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/分鐘。上下磁化器之間安裝固定的磁化通道,以使反應(yīng)溶液垂直通過(guò)旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)切割磁力線。

在反應(yīng)器上安裝磁化通道的出水管道,使溶液磁化后流回反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行循環(huán)。在反應(yīng)器上安裝機(jī)械攪拌器,并使攪拌槳置于反應(yīng)器內(nèi),以使反應(yīng)溶液得到攪拌而均勻混合。

在機(jī)械攪拌速率為1000轉(zhuǎn)/分鐘條件下,將150ml濃度0.1mol/L的NaHCO3溶液以7.5ml/min的速率,勻速引入反應(yīng)器內(nèi)的濃度為0.1mol/L的75ml CaCl2溶液中。啟動(dòng)隔膜泵并調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)閥門,使反應(yīng)溶液以1m/s的流速循環(huán)通過(guò)磁化通道,反應(yīng)溶液以垂直切割磁力線的方式通過(guò)高速旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)。反應(yīng)溶液循環(huán)2h后,關(guān)閉隔膜泵,反應(yīng)溶液經(jīng)抽濾、去離子水洗滌、105℃干燥2h后得到球霰石型碳酸鈣粉末。經(jīng)X射線衍射(XRD)儀和電子掃描顯微鏡(SEM)分析,該碳酸鈣粉末粒徑范圍為1-5μm,球霰石純度為100%。

本實(shí)施例表明,采用高濃度0.1mol/L的NaHCO3溶液和0.1mol/L的CaCl2溶液,改變磁處理?xiàng)l件,可制備出100%純度的球霰石。

上述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例,本發(fā)明并不僅限于實(shí)施例的內(nèi)容。對(duì)于本領(lǐng)域中的技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在本發(fā)明的技術(shù)方案范圍內(nèi)可以有各種變化和更改,所作的任何變化和更改,均在本發(fā)明保護(hù)范圍之內(nèi)。

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