本發(fā)明涉及一種原位反應(yīng)制備的硅硼碳氮鋯復(fù)相陶瓷及其方法，屬于硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

硅硼碳氮陶瓷復(fù)合材料本身的共價(jià)鍵結(jié)構(gòu)賦予其較高的熱穩(wěn)定性、抗高溫氧化、抗高溫蠕變等性能，加之其具有密度低、彈性模量低等優(yōu)點(diǎn)，是一種新型的多功能高溫防熱材料，可用于航天器的機(jī)頭錐帽、機(jī)翼前緣、舵面、蓋板和噴管等。

硼化鋯陶瓷常溫和高溫下強(qiáng)度均很高，耐熱震性好。具有耐高溫、電阻小、高溫下抗氧化等諸多優(yōu)點(diǎn)。通過溶膠凝膠法將硼化鋯引入到硅硼碳氮基體中，能夠很好的提高陶瓷材料的整體性能。然而，陶瓷本身的高共價(jià)鍵性又使其成為一種本質(zhì)脆性材料，在使用過程中容易產(chǎn)生缺陷，導(dǎo)致災(zāi)難性的破壞，在一定程度上限制了其應(yīng)用范圍。因此，陶瓷的強(qiáng)韌化技術(shù)一直備受研究人員的關(guān)注。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了提高硅硼碳氮陶瓷耐燒蝕性，進(jìn)而提供一種原位反應(yīng)制備硅硼碳氮鋯復(fù)相陶瓷及其方法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種原位反應(yīng)制備的硅硼碳氮鋯復(fù)相陶瓷，由正丙醇鋯、乙酰丙酮、無水乙醇、硅粉、石墨和六方氮化硼為原料制備而成。所述正丙醇鋯、乙酰丙酮和無水乙醇的摩爾比為1:1:40，所述硅粉、石墨和六方氮化硼的摩爾比為2:3:1。其中，鋯源所占高能球磨后硅硼碳氮粉末的摩爾比為15％。

一種原位反應(yīng)制備硅硼碳氮鋯復(fù)相陶瓷的方法，

步驟一、將正丙醇鋯、乙酰丙酮和無水乙醇混合后進(jìn)行磁力攪拌，制成溶膠溶液，所述磁力攪拌時(shí)間為45～50小時(shí)；正丙醇鋯、乙酰丙酮、無水乙醇的摩爾比為1:1:40；

步驟二、將硅粉、石墨和六方氮化硼粉體混合到步驟一得到的溶膠溶液中，進(jìn)行磁力攪拌得到混合溶液，所述磁力攪拌時(shí)間為45～50小時(shí)；硅粉、石墨和六方氮化硼的摩爾比為2:3:1；

步驟三、將步驟二得到的混合溶液放入干燥爐中進(jìn)行干燥，干燥溫度為75℃～85℃，干燥時(shí)間為24～48小時(shí)，得到干燥凝膠；

步驟四、將步驟三得到的干燥凝膠放入高溫管式爐中，在管式爐中裂解得到硅硼碳氮-氧化鋯混合物粉末，裂解溫度為500℃～600℃，裂解時(shí)間為1.5～2.5小時(shí)，保護(hù)氣氛為氮?dú)猓?/p>

步驟五、將步驟四中得到的硅硼碳氮-氧化鋯混合物粉末在放電等離子爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為2000℃，燒結(jié)壓力為35～45MPa，燒結(jié)氣氛為真空，燒結(jié)保溫時(shí)間為5分鐘，最終得到硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料。

本發(fā)明制備的硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料經(jīng)測(cè)試，其抗彎強(qiáng)度為411±16MPa，彈性模量為160±16GPa，斷裂韌性為5.0±0.1MPa·m^1/2。本發(fā)明的硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料制備中所用原料易得價(jià)廉，工藝簡(jiǎn)單，制備周期短；本發(fā)明的硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料綜合性能好，適于制造航天防熱用核心零部件。

附圖說明

圖1為硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合陶瓷材料的TEM照片(明場(chǎng)像)。

圖2為硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合陶瓷材料的TEM照片(面掃描)。

圖3為圖1中選定區(qū)域的HRTEM照片。

具體實(shí)施方式

下面將對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明：本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述實(shí)施例。

本實(shí)施例所涉及的一種原位反應(yīng)制備硅硼碳氮鋯復(fù)相陶瓷，由正丙醇鋯、乙酰丙酮、無水乙醇、硅粉、石墨和六方氮化硼為原料制備而成。正丙醇鋯、乙酰丙酮和無水乙醇的摩爾比為1:1:40，硅粉、石墨和六方氮化硼的摩爾比為2:3:1。其中，鋯源所占高能球磨后硅硼碳氮粉末的摩爾比為15％。

所述硅粉、石墨和六方氮化硼粉體的純度均為99％～99.9％。

所述硅粉、石墨和六方氮化硼粉體的粒徑均為1～20μm。

本實(shí)施例所涉及的一種原位反應(yīng)制備硅硼碳氮鋯復(fù)相陶瓷的方法，其步驟如下：

步驟一、將正丙醇鋯、乙酰丙酮和無水乙醇混合后進(jìn)行磁力攪拌，制成溶膠溶液，所述磁力攪拌時(shí)間為45～50小時(shí)；正丙醇鋯、乙酰丙酮、無水乙醇的摩爾比為1:1:40。

步驟二、將硅粉、石墨和六方氮化硼粉體混合到步驟一得到的溶膠溶液中，進(jìn)行磁力攪拌得到混合溶液，所述磁力攪拌時(shí)間為45～50小時(shí)；硅粉、石墨和六方氮化硼的摩爾比為2:3:1。

步驟三、將步驟二得到的混合溶液放入干燥爐中進(jìn)行干燥，干燥溫度為75℃～85℃，干燥時(shí)間為24～48小時(shí)，得到干燥凝膠；

步驟四、將步驟三得到的干燥凝膠放入高溫管式爐中，在管式爐中裂解得到硅硼碳氮-氧化鋯混合物粉末，裂解溫度為500℃～600℃，裂解時(shí)間為1.5～2.5小時(shí)，保護(hù)氣氛為氮?dú)猓?/p>

步驟五、將步驟四中得到的硅硼碳氮-氧化鋯混合物粉末在放電等離子爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為2000℃，燒結(jié)壓力為35～45MPa，燒結(jié)氣氛為真空，燒結(jié)保溫時(shí)間為5分鐘，最終得到硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料。

所述步驟一中，磁力攪拌時(shí)間為48小時(shí)。

所述步驟二中，磁力攪拌時(shí)間為48小時(shí)。

所述步驟三中，干燥溫度為80℃，干燥時(shí)間為40小時(shí)。

所述步驟四中，裂解溫度為550℃，裂解時(shí)間為2小時(shí)。

所述步驟五中，燒結(jié)溫度為2000℃，燒結(jié)壓力為40MPa。

本實(shí)施例得到的硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料的微觀組織結(jié)構(gòu)由SiC、ZrB₂以及非晶態(tài)的BCN相混合而成。本實(shí)施方式得到的硅硼碳氮鋯陶瓷復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度為423.1MPa，彈性模量為160GPa，斷裂韌性為5.33MPa·m^1/2，斷裂過程中表現(xiàn)出偽塑性變形行為。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，這些具體實(shí)施方式都是基于本發(fā)明整體構(gòu)思下的不同實(shí)現(xiàn)方式，而且本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。