本發(fā)明專利涉及一種高壓氣相制備氮化硼球形粉體的方法與裝置，屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

六方氮化硼(h-bn)因其獨(dú)特的性能，在過去的幾十年里受到相當(dāng)大的關(guān)注，包括寬禁帶^[1]、高的熱穩(wěn)定性^[2]、優(yōu)良的化學(xué)惰性^[3]、高的機(jī)械強(qiáng)度^[4]，高的導(dǎo)熱性，耐高溫、低的介電系數(shù)^[5]、高的硬度(15-24kg·mm^-2)、高的抗腐蝕性能^[6]、突出的高溫抗氧化性^[7]、較高的拉伸和沖擊強(qiáng)度^[8]等性能。所有的這些性能使它在許多方面都有廣闊的應(yīng)用，包括催化劑^[9]、電子器件^[3]、遠(yuǎn)紫外裝置^[10]、單光子發(fā)射器^[11]和場效應(yīng)晶體管^[12]等，直到現(xiàn)在，h-bn材料已經(jīng)制備出了各種形態(tài)包括納米纖維、納米帶、納米片、納米灰、球、納米花和納米籠，主要的合成方法包括化學(xué)氣相沉積、固相反應(yīng)法、模板法、離子束濺射沉積和靜電紡絲等。然而只有少數(shù)報(bào)道對氮化硼球進(jìn)行了研究。例如：由三甲氧基硼烷和氨氣通過化學(xué)氣相沉積反應(yīng)來合成氮化硼微球^[13]。通過氣溶膠輔助合成方法制備氮化硼球^[14]。常壓下氣相熱解氨硼烷來合成氮化硼微球^[15]。然而，在這介紹的高壓條件下制備氮化硼球的方法還沒有被報(bào)道過，并且目前這些合成氮化硼球的方法要不是產(chǎn)量低約40％^[16]、高雜質(zhì)含量^[13,14]或合成時(shí)間長高達(dá)24小時(shí)^[15]。因此，尋求一種方法來解決目前制備氮化硼球存在的問題是很有必要的。

已公開的現(xiàn)有制備技術(shù)中，如cn103922296a提供了一種球形氮化硼及其應(yīng)用。以模板劑，硼酸和尿素為原料，制備球形氮化硼。包括以下步驟：將模板劑、氮源和硼源溶于水至溶液澄清；將澄清溶液裝于水熱反應(yīng)釜內(nèi)加熱，制備前驅(qū)體；將前驅(qū)體在空氣氣氛下煅燒；在保護(hù)氣氛下，高溫裂解；所得產(chǎn)物經(jīng)浸泡后，用水和乙醇反復(fù)清洗，得高表面積的球形氮化硼。反應(yīng)產(chǎn)物易于被催化，且難以在低溫條件下得到球形氮化硼。

另外，cn103072959a一種多孔氮化硼的制備方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明是以分析純的氮化合物、硼化合物、表面活性劑固體粉末為原料，經(jīng)過充分溶解混合，在劇烈攪拌下水浴加熱，形成硼化物和氮化物的混合體，經(jīng)過脫水干燥得到氮化硼纖維前驅(qū)體，然后將前驅(qū)體裝在剛玉燒舟中，置于真空管式爐內(nèi)在流動氮?dú)鈿夥罩杏谝欢囟缺匾欢螘r(shí)間進(jìn)行熱解，將熱解的產(chǎn)物在馬弗爐內(nèi)于一定溫度下加熱保溫一段時(shí)間進(jìn)行熱處理，以除去可能的游離碳、硫等。所得氮化硼只能呈多孔形狀，解決問題在于除去碳、硫。

因此，本發(fā)明涉及一種將低溫易蒸發(fā)或分解的含硼氮的反應(yīng)前驅(qū)體放在密閉反應(yīng)裝置中，將其放在合適的加熱爐中在保護(hù)氣氛下低溫加熱使前驅(qū)體分解產(chǎn)生高壓來合成氮化硼球的方法與裝置，此方法具有產(chǎn)量高、反應(yīng)溫度低、合成時(shí)間短等特點(diǎn)，能夠大規(guī)模制備氮化硼球來滿足工業(yè)化需求。

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技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決氮化硼球制備所存在的問題，本發(fā)明提供一種新型的高壓氣相制備氮化硼球形粉體的方法與裝置。

所述的一種新型的高壓氣相制備氮化硼球形粉體的方法，通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)，包括使用低溫易蒸發(fā)或分解的含硼氮的反應(yīng)前驅(qū)體，將其放在反應(yīng)裝置中，然后將反應(yīng)裝置放到合適的加熱爐中在保護(hù)氣氛下，加熱到適當(dāng)?shù)臏囟仁骨膀?qū)體蒸發(fā)或分解為氣體產(chǎn)生高壓，在高壓的作用下成功地制備了氮化硼球，通過控制合適的反應(yīng)溫度﹑前驅(qū)體的質(zhì)量與反應(yīng)腔體的容積比﹑升溫速率和保溫時(shí)間獲得特定尺寸的氮化硼球，所述尺寸范圍為0.5μm-2.5μm，并對低溫獲得的氮化硼球在適當(dāng)氣體中進(jìn)行熱處理。優(yōu)選對200℃獲得的氮化硼球在適當(dāng)氣體中進(jìn)行熱處理。

通過大量實(shí)驗(yàn)優(yōu)選得到反應(yīng)溫度為130℃-1000℃﹑前驅(qū)體的質(zhì)量與反應(yīng)腔體的容積比為0.08g/ml-0.25g/ml﹑升溫速率為1℃/min-80℃/min和保溫時(shí)間為0h-100h。

需要說明的是，通過大量的研究發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)溫度在低于130℃時(shí)，前驅(qū)體的質(zhì)量與反應(yīng)腔體的容積比在低于0.08g/ml時(shí)，升溫速率在低于1℃/min時(shí)都得不到氮化硼球。1000℃是此反應(yīng)裝置長期工作溫度，0.25g/ml是前驅(qū)體的質(zhì)量與反應(yīng)腔體的容積比的最大值，更長的加熱時(shí)間對氮化硼球幾乎沒有影響。

且要求對低溫獲得的氮化硼球分別在50-400sccm的n2，nh3，ar，或者n2/nh3,nh3/ar,n2/ar二者混合氣，或者n2，nh3和ar三者混合氣條件下進(jìn)行熱處理。優(yōu)選在1000℃-1700℃進(jìn)行熱處理1h-20h。

使用多種混合氣氛進(jìn)一步研究各氣氛所占比例不同對氮化硼球熱處理的效果，優(yōu)選前述氣體組合。選擇n2的結(jié)果為，在高溫條件下可以與氮化硼球反應(yīng)，給氮化硼進(jìn)一步補(bǔ)充缺少的氮源；選擇氨氣后，在高溫分解除了會產(chǎn)生含氮粒子之外，也會產(chǎn)生含氫的粒子；ar作為單原子氣體在高溫下不會分解。

如果氣體流量低于50sccm這樣會導(dǎo)致在單位時(shí)間內(nèi)樣品表面產(chǎn)生的含氮基團(tuán)較少，氮化處理效果不佳，400sccm以上對氮化硼球熱處理效果不會起到進(jìn)一步的促進(jìn)，所以氣體流量選擇50-400sccm。如果溫度低于1000℃此時(shí)氮?dú)廨^穩(wěn)定不會參與氮化反應(yīng)導(dǎo)致熱處理效果不佳，如果溫度高于1700℃此時(shí)氮化硼球變得不穩(wěn)定會向氮化硼納米片進(jìn)行轉(zhuǎn)變，所以溫度選擇在1000℃-1700℃。熱處理時(shí)間小于1h的話，不足以起到熱處理的效果，對氮化硼球的結(jié)晶性影響較小。如果時(shí)間大于20h，此時(shí)氮化硼球的結(jié)晶性在之前的20h的熱處理期間已經(jīng)良好，延長時(shí)間并不會再起到進(jìn)一步改善結(jié)晶性的作用，所以熱處理時(shí)間范圍為1h-20h。

所述低溫易蒸發(fā)或分解的含硼氮的反應(yīng)前驅(qū)體為氨硼烷﹑硼吖嗪或聚硼吖嗪等。低溫易蒸發(fā)或分解的“低溫”指的是67℃-300℃。

所述合適的加熱爐包括管式爐，箱式爐等；合適的保護(hù)氣氛包括氬氣，氮?dú)獾榷栊詺怏w。

本發(fā)明方法簡單，無需復(fù)雜的設(shè)備和工藝流程，整個(gè)制備過程只需要將前驅(qū)體放進(jìn)裝置中密封好加熱即可﹑成本低廉﹑合成時(shí)間短﹑溫度低(≥130℃)﹑產(chǎn)率高(>99％)﹑可大量制備氮化硼球，相比其他方法可以有效地降低生產(chǎn)成本，并且所制備的氮化硼球有比表面積低和高的抗高溫氧化性能。本發(fā)明是國內(nèi)外首次利用此方法及裝置來制備氮化硼球的。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種實(shí)現(xiàn)前述制備方法的反應(yīng)裝置，包括：反應(yīng)腔體﹑密封圈和緊固螺釘。反應(yīng)腔體為耐高溫高壓材料，包括氧化鋁陶瓷，氧化鋯陶瓷和鎢鉬金屬等的一種，反應(yīng)腔體包括上下兩部分，中間可放密封圈。密封圈為銅﹑鉬和石墨密封圈的一種。緊固螺釘緊固反應(yīng)腔體的上下兩部分，為耐高溫材料，包括鉬金屬和特種高溫合金等的一種。

該反應(yīng)裝置是根據(jù)前述反應(yīng)條件自制的，最大可能地避免了其他反應(yīng)裝置對氮化硼球的形成起到的催化作用。

本發(fā)明一個(gè)特別優(yōu)選的方案中，本發(fā)明進(jìn)一步的詳細(xì)方案包括：

1.制備氮化硼球

(1)將合適的前驅(qū)體的質(zhì)量與反應(yīng)腔體的容積比的前驅(qū)體放入到反應(yīng)裝置中；

(2)然后反應(yīng)裝置是在氬氣氣氛的手套箱(流動的水分子和氧濃度不超過1ppm)中密封；

(3)該裝置被拿出來放在適當(dāng)?shù)募訜釥t中，在適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)氣氛下從室溫以適當(dāng)?shù)募訜崴俾?，加熱到適當(dāng)溫度，保持適當(dāng)時(shí)間，之后裝置被自然冷卻到室溫。得到的白色粉末仔細(xì)收集放到樣品瓶當(dāng)中。需要注意的是在打開裝置時(shí)會放出氣體，操作人員需帶相應(yīng)的防護(hù)措施，并且在通風(fēng)櫥中操作。

其中，步驟(1)中前驅(qū)體為低溫易蒸發(fā)或分解的含硼氮材料包括氨硼烷﹑硼吖嗪和聚硼吖嗪等。適當(dāng)?shù)那膀?qū)體的質(zhì)量與反應(yīng)腔體的容積比為0.08g/ml-0.25g/ml。反應(yīng)裝置包括反應(yīng)腔體﹑密封圈和緊固螺釘。反應(yīng)腔體為耐高溫高壓材料，包括氧化鋁陶瓷，氧化鋯陶瓷和鎢鉬金屬等的一種，反應(yīng)腔體包括上下兩部分，中間可放密封圈。密封圈為銅﹑鉬和石墨密封圈的一種，緊固螺釘為耐高溫材料，包括鉬金屬和特種高溫合金等的一種。

步驟(3)中合適的加熱爐包括管式爐，箱式爐等。合適的保護(hù)氣氛包括氬氣，氮?dú)獾榷栊詺怏w。適合的反應(yīng)溫度為130℃-1000℃﹑升溫速率為1℃/min-80℃/min和保溫時(shí)間為0h-100h。

2.氮化硼球的熱處理

將1中得到的樣品取少量放到氧化鋁陶瓷舟中，分別在50-400sccm的n2，nh3，ar或者n2/nh3,nh3/ar,n2/ar二者混合氣，或者n2，nh3和ar三者混合氣條件下1000℃-1700℃進(jìn)行熱處理1h-20h。

與現(xiàn)有的技術(shù)，特別是如與cn103922296a比較，本發(fā)明高壓氣相法制備氮化硼的優(yōu)勢在于：

(1)反應(yīng)裝置是自制的，避免了其他反應(yīng)裝置對氮化硼球的形成起到的催化作用。

(2)反應(yīng)前驅(qū)體單一，不存在模板劑和表面活性劑，反應(yīng)前驅(qū)體不存在碳、氧和硫等雜質(zhì)元素，并且合成前不需要任何的處理。

(3)制備過程簡單，一步法就可以制備氮化硼球。

(4)反應(yīng)過程是在密閉條件下進(jìn)行的，即反應(yīng)條件為高壓。

(5)合成溫度低，130℃即可形成氮化硼球。

(6)合成時(shí)間短，無需保溫時(shí)間也可得到氮化硼球。

(7)氮化硼球的結(jié)晶性好，130℃就出現(xiàn)了強(qiáng)的六方氮化硼的衍射峰。

(8)氮化硼球有低的比表面積(1.12m²/g)，并且有較高的抗氧化性能，氧化起始溫度約為895℃。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的實(shí)施實(shí)例1的反應(yīng)裝置示意圖。

圖2是本發(fā)明的實(shí)施實(shí)例2在氧化鋁陶瓷反應(yīng)腔體中獲得的氮化硼球的sem照片。

圖3是本發(fā)明的實(shí)施實(shí)例3在鉬金屬反應(yīng)腔體中獲得的氮化硼球的sem照片。

圖4是本發(fā)明實(shí)施實(shí)例4在130℃下獲得的氮化硼球的sem照片和xrd圖譜。(a)sem，(b)xrd。

圖5是本發(fā)明實(shí)施實(shí)例5為0.1g/ml的前驅(qū)體的質(zhì)量與反應(yīng)腔體的容積比獲得的氮化硼球的sem照片。

圖6是本發(fā)明實(shí)施實(shí)例6為加熱速率5℃/min得到的氮化硼球的sem照片。

圖7是本發(fā)明實(shí)施實(shí)例7為加熱速率40℃/min得到的氮化硼球的sem照片。

圖8是本發(fā)明實(shí)施實(shí)例8為保溫時(shí)間0h得到的氮化硼球的sem照片。

圖9是本發(fā)明實(shí)施實(shí)例9為保溫時(shí)間100h得到的氮化硼球的sem照片。

圖10是本發(fā)明實(shí)施實(shí)例10氬氣在1000℃對200℃獲得的氮化硼球熱處理后的sem照片。

圖11是本發(fā)明實(shí)施實(shí)例11氮?dú)庠?000℃對200℃獲得的氮化硼球的熱處理后的sem照片。

圖12是本發(fā)明實(shí)施實(shí)例11獲得氮化硼球的氮?dú)馕脚c解吸附等溫曲線。

圖13是本發(fā)明實(shí)施實(shí)例11獲得氮化硼球的tga和dsc曲線。

圖14是本發(fā)明實(shí)施實(shí)例12氮?dú)庠?000℃/1500℃對200℃獲得的氮化硼球的熱處理后的sem照片。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施實(shí)例和附圖是對本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不是對本發(fā)明的限制。下面通過具體實(shí)例說明本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)途徑。

實(shí)施實(shí)例1：反應(yīng)裝置的制作

本實(shí)例展示了反應(yīng)裝置的制作，具體的過程如下：

反應(yīng)裝置主要包括反應(yīng)腔體，密封圈和緊固螺釘。反應(yīng)腔體為耐高溫高壓材料，包括氧化鋁陶瓷，氧化鋯陶瓷和鎢鉬金屬等的一種，反應(yīng)腔體包括上下兩部分，中間可放密封圈。密封圈為銅﹑鉬和石墨密封圈的一種，緊固螺釘為耐高溫材料，包括鉬金屬和特種高溫合金等的一種。反應(yīng)腔體分為上下部分，上下部分都打四個(gè)通孔，并在下部分挖出反應(yīng)容器，將密封圈放在上下部分中間，并將緊固螺絲穿個(gè)通孔用上下用螺母緊固這樣反應(yīng)裝置組裝完全。參見圖1的反應(yīng)裝置的示意圖。

實(shí)施實(shí)例2：氧化鋁陶瓷反應(yīng)腔體對氮化硼球制備

本實(shí)例展示了氧化鋁陶瓷反應(yīng)腔體對氮化硼球制備，具體制備過程如下：

在前驅(qū)體的質(zhì)量與反應(yīng)腔體的容積比為0.1g/ml，升溫速率10℃/min，保溫時(shí)間為1h，反應(yīng)溫度200℃的條件下，選擇鉬金屬密封圈，鉬金屬螺釘緊固，制備氮化硼球。

圖2是在氧化鋁陶瓷反應(yīng)腔體中獲得的氮化硼球的sem圖。

從圖2可以看出，氮化硼球已經(jīng)形成，并且尺寸分布在0.5-2μm。

實(shí)施實(shí)例3：鉬金屬反應(yīng)腔體對氮化硼球制備

本實(shí)例展示了鉬金屬反應(yīng)腔體對氮化硼球制備，具體制備過程如下：

在前驅(qū)體的質(zhì)量與反應(yīng)腔體的容積比為0.1g/ml，升溫速率10℃/min，保溫時(shí)間為1h，反應(yīng)溫度200℃的條件下，選擇銅金屬密封圈，鉬金屬螺釘緊固，制備氮化硼球。

圖3是在鉬金屬反應(yīng)腔體中獲得的氮化硼球的sem圖。

從圖3可以看出，氮化硼球已經(jīng)形成，并且尺寸分布在0.6-1.8μm。

實(shí)施實(shí)例4：130℃制備氮化硼球

本實(shí)施實(shí)例展示130℃制備氮化硼球，具體制備過程如下：

在130℃，前驅(qū)體的質(zhì)量與反應(yīng)腔體的容積比為0.25g/ml，保溫時(shí)間為1h的條件下，加熱速率5℃/min，鉬金屬為反應(yīng)腔體，選擇銅金屬密封圈，鉬金屬為緊固螺釘，制備氮化硼球。

圖4是在130℃下獲得的氮化硼球的sem照片和xrd圖譜。(a)sem，(b)xrd。從圖4(a)和4(b)可以看出氮化硼球在130℃條件下已經(jīng)形成。尺寸分布為0.5-2.5μm。

實(shí)施實(shí)例5：0.1g/ml的前驅(qū)體的質(zhì)量與反應(yīng)腔體的容積比制備氮化硼球

本實(shí)施實(shí)例展示0.1g/ml的前驅(qū)體的質(zhì)量與反應(yīng)腔體的容積比制備氮化硼球，具體制備過程如下：

在1000℃，升溫速率為5℃/min的條件下，保溫時(shí)間1h，氧化鋁陶瓷為反應(yīng)腔體，選擇銅金屬密封圈，鉬金屬為緊固螺釘，制備氮化硼球。

圖5是0.1g/ml的前驅(qū)體的質(zhì)量與反應(yīng)腔體的容積比獲得的氮化硼球的sem照片。從圖5可以看出氮化硼球已經(jīng)形成并且圓度較好，尺寸分布在0.5-1.5μm。

通過大量的研究發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)溫度在低于130℃時(shí)，前驅(qū)體的質(zhì)量與反應(yīng)腔體的容積比在低于0.08g/ml時(shí)，升溫速率在低于1℃/min時(shí)都得不到氮化硼球。

實(shí)施實(shí)例6：加熱速率5℃/min制備氮化硼球

本實(shí)施實(shí)例展示了加熱速率5℃/min制備氮化硼球，具體制備過程如下：將200℃，0.1g/ml的前驅(qū)體的質(zhì)量與反應(yīng)腔體的容積比和保溫時(shí)間為1h，氧化鋁陶瓷為反應(yīng)腔體，選擇銅金屬密封圈，鉬金屬為緊固螺釘，制備氮化硼球。

圖6是加熱速率5℃/min獲得的氮化硼球的sem照片。從圖6可以看出，氮化硼球已經(jīng)形成，并且圓度好分散也好，尺寸范圍在0.5-1.5μm。

實(shí)施實(shí)例7：加熱速率40℃/min制備氮化硼球

本實(shí)施實(shí)例展示了加熱速率40℃/min制備氮化硼球，具體制備過程如下：將200℃，0.1g/ml的前驅(qū)體的質(zhì)量與反應(yīng)腔體的容積比和保溫時(shí)間為1h，氧化鋁陶瓷為反應(yīng)腔體，選擇銅金屬密封圈，鉬金屬為緊固螺釘，制備氮化硼球。

圖7是加熱速率40℃/min獲得的氮化硼球的sem照片。

從圖7可以看出，氮化硼球已經(jīng)形成，尺寸范圍在0.5-2.5μm。

實(shí)施實(shí)例8：保溫時(shí)間0h制備氮化硼球

本實(shí)施實(shí)例展示了保溫時(shí)間0h制備氮化硼球，具體制備過程如下：將200℃，0.1g/ml的前驅(qū)體的質(zhì)量與反應(yīng)腔體的容積比和加熱速率為5℃/min，氧化鋁陶瓷為反應(yīng)腔體，選擇銅金屬密封圈，鉬金屬為緊固螺釘，制備氮化硼球。

圖8是保溫時(shí)間0h獲得的氮化硼球的sem照片。

從圖8可以看出，氮化硼球已經(jīng)形成，尺寸范圍在0.5-1.2μm。

實(shí)施實(shí)例9：保溫時(shí)間100h制備氮化硼球

本實(shí)施實(shí)例展示了保溫時(shí)間100h制備氮化硼球，具體制備過程如下：將200℃，0.1g/ml的前驅(qū)體的質(zhì)量與反應(yīng)腔體的容積比和加熱速率為5℃/min，氧化鋁陶瓷為反應(yīng)腔體，選擇銅金屬密封圈，鉬金屬為緊固螺釘，制備氮化硼球。

圖9是保溫時(shí)間100h獲得的氮化硼球的sem照片。

從圖9可以看出，氮化硼球已經(jīng)形成并且尺寸分布在0.5-2μm。

實(shí)施實(shí)例10：氬氣氣氛1000℃熱處理氮化硼球

本實(shí)施實(shí)例展示了氬氣氣氛下，對200℃合成的氮化硼球進(jìn)行熱處理，具體熱處理過程如下：將實(shí)施實(shí)例6獲得的氮化硼球去適量放到氧化鋁陶瓷舟中，放在水平管式爐里100sccm的氬氣進(jìn)行熱處理，升溫速率為10℃/min熱處理溫度為1000℃保持1h。

圖10是氬氣對200℃形成的氮化硼球的熱處理后氮化硼球的sem圖。

從圖10可以看出在氬氣處理過的氮化硼球的球形形貌沒有發(fā)生變化，說明低溫獲得的氮化硼球是較為穩(wěn)定的。

實(shí)施實(shí)例11：氮?dú)鈿夥?000℃熱處理氮化硼球

本實(shí)施實(shí)例展示了氮?dú)鈿夥障?，?00℃合成的氮化硼球進(jìn)行熱處理，具體熱處理過程如下：將將實(shí)施實(shí)例6獲得的氮化硼球去適量放到氧化鋁陶瓷舟中，放在水平管式爐里銅200sccm的氮?dú)膺M(jìn)行熱處理，升溫速率為10℃/min升到1000℃保溫1h。

圖11是氮?dú)鈱?00℃形成的氮化硼球的1000℃熱處理后氮化硼球的sem圖。

從圖11可以看出在氮?dú)馓幚磉^的氮化硼球的球形形貌沒有發(fā)生變化，說明低溫獲得的氮化硼球是較為穩(wěn)定的。

圖12是實(shí)施實(shí)例11熱處理得到的氮化硼球的氮?dú)馕脚c解吸附等溫曲線，圖中顯示氮化硼球的比表面積為1.12g/cm³。

圖13是實(shí)施實(shí)例11熱處理得到的氮化硼球的tga和dsc曲線。從圖中可以看出氮化硼的起始氧化溫度約為895℃，所以其有較高的高溫抗氧化性能。

實(shí)施實(shí)例12：氮?dú)鈿夥?000℃/1500℃熱處理氮化硼球

本實(shí)施實(shí)例展示了氮?dú)鈿夥障?，?00℃合成的氮化硼球進(jìn)行熱處理，具體熱處理過程如下：將將實(shí)施實(shí)例6獲得的氮化硼球去適量放到氧化鋁陶瓷舟中，放在水平管式爐里銅300sccm的氮?dú)膺M(jìn)行熱處理，升溫速率為10℃/min升到1000℃保溫3h，然后2℃/min升到1500℃保溫1h。

圖14是氮?dú)鈱?00℃形成的氮化硼球的1000℃/1500℃熱處理后氮化硼球的sem圖。

從圖中可以看出在氮?dú)馓幚磉^的氮化硼球的球形形貌沒有發(fā)生變化，說明低溫獲得的氮化硼球是較為穩(wěn)定的。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施實(shí)例，但不局限于此，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。