本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種高純度二氧化碲粉體的制備方法。

背景技術(shù)：

現(xiàn)有二氧化碲是重要的稀有化工原料，目前工業(yè)上二氧化碲的制備方法,但都存在著工藝步驟復(fù)雜,能耗大,對學(xué)試劑原料使用浪費,副產(chǎn)物多,對環(huán)境有污染的缺點。中國專利申請201210412763.8中介紹二氧化碲提純方法，包括堿浸、中和、水洗、烘干等步驟，而且還需要在堿浸和堿浸過濾液中和的過程中加入除雜劑，不僅工藝復(fù)雜，而且試劑使用多，不 方便工業(yè)生產(chǎn)，也不利于環(huán)境保護。

現(xiàn)有的高純二氧化碲分體的制備方法、采用濃硝酸 或含有濃硝酸的混合酸使單質(zhì)Te氧化為二氧化碲初料，然后用濃鹽酸將其轉(zhuǎn)化為四氯化碲， 濾除未反應(yīng)的單質(zhì)Te，再用堿與其反應(yīng)過濾、烘干得到純的二氧化碲粉料，后面還要將二 氧化碲粉料再次清洗、烘干、煅燒去除低熔點雜質(zhì)猜得到高純二氧化碲粉體。 傳統(tǒng)二氧化碲制備方法，單質(zhì)Te和硝酸、雙氧水反應(yīng)，二氧化碲粉體中都會包裹單質(zhì)Te，降低產(chǎn)品純度，而不得不增加鹽酸反應(yīng)生成四氯化碲，濾除不反應(yīng)的單質(zhì)Te，然后用堿中和生產(chǎn)二氧化碲。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種高純度二氧化碲粉體的制備方法以達到步驟減少、所用化學(xué)試劑減少，能耗降低、效率得以提高，其工藝流程簡化、設(shè)備簡單、有利于工業(yè)化生產(chǎn)以及環(huán)境保護的目的，已解決上述所提到的問題。

為實現(xiàn)本發(fā)明目的，采用的技術(shù)方案為：一種高純度二氧化碲粉體的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

（1）將原料碲粉細(xì)磨至粒徑≤150μm；

（2）硝酸氧化 ：將濃度為66~67%的濃硝酸加入反應(yīng)釜中，加熱至溫度55～65℃，加入步驟（1）的碲粉后，在70～80℃恒溫下，攪拌2～3小時至反應(yīng)完全；

（3）調(diào)節(jié)pH值 ：待溫度降至≤50℃，加入氨水溶液進行加速沉淀后，分離上清液和物料沉淀，用去離子水洗滌得到的物料至洗滌液的 pH值為7；

（4）脫水和煅燒 ：控制物料溫度為200℃進行烘干2～3小時，再控制溫度為600~650℃，煅燒3～3.5小時，即得高純二氧化碲粉體；

（5）磨粉和篩分。

進一步地，所述步驟（3）中所述上清液通過虹吸法吸出。

進一步地，所述步驟（2）的原料碲粉投料速度是90～150g/min。

進一步地，所述步驟（3）所述的氨水溶液為質(zhì)量百分比濃度為28%。

采用本發(fā)明具有如下優(yōu)點：

1、本發(fā)明先將碲粉磨細(xì)，再與濃硝酸反應(yīng)，能夠提高原料間的接觸面積，反應(yīng)生成的二氧化碲不會包裹Te單質(zhì)，減少了雜質(zhì)的存在，也就減少了使用濃鹽酸將Te單質(zhì)轉(zhuǎn)化為四氯化碲，然后再用堿中和的步驟，大大簡化了生產(chǎn)工藝，也提高了產(chǎn)品的純度。

2、本發(fā)明將碲粉與特定高濃度的硝酸在特定溫度范圍內(nèi)反應(yīng)，直接生成了二氧化碲沉淀物及堿式硝酸鹽結(jié)晶體Te2O3（OH）NO3，反應(yīng)后只需要脫水煅燒，即可得到高純度的二氧化碲，簡化生產(chǎn)工藝，有利于工業(yè)化生產(chǎn)以及環(huán)境保護，產(chǎn)品純度達3N或4N級別。

具體實施方式

下面通過具體的實施例子對本發(fā)明做進一步的詳細(xì)描述。

具體實施例1

在500L的鈦反應(yīng)釜中，加入66%工業(yè)硝酸350L、加熱至反應(yīng)釜溫度為55℃，以150g/min投入研磨的原料碲粉100kg，原料碲粉的粒徑為的粒徑為150μm，酸不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.05%，硒質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.05%，其他雜質(zhì)總和0.05%，投料完畢后，繼續(xù)在70℃下恒溫攪拌2小時，停止攪拌和加熱，待溫度降低到50℃，加入質(zhì)量百分比濃度為28%的氨水溶液進行加速沉淀后，虹吸將上清液吸出，用去離子水100L洗滌沉淀，洗滌液測量得到pH值為7，停止洗滌，將物料放置于煅燒盤上，爐溫200℃，恒溫2小時，待水分烘干后，在600℃恒溫煅燒3小時，將煅燒后的二氧化碲裝入磨粉機，磨粉完后用200目不銹鋼震動篩進行篩分。得到高純二氧化碲粉末的粒徑為約75～150μm（100目～200目），純度為3N（Te的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.96%）級別，晶體的尺寸均勻，純度高。

具體實施例2

在500升的鈦反應(yīng)釜中，加入67%工業(yè)硝酸300L、加熱至反應(yīng)釜溫度為65℃，以120g/min投入研磨的原料碲粉80kg，原料碲粉的粒徑為的粒徑為150μm，酸不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.02%，硒質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.03%，其他雜質(zhì)總和0.04%，投料完畢后，繼續(xù)在80℃下恒溫攪拌2.5小時，停止攪拌和加熱，待溫度降低到48℃，加入質(zhì)量百分比濃度為28%的氨水溶液進行加速沉淀后，將上清液用導(dǎo)管排出，用去離子水80L洗滌沉淀，調(diào)節(jié)pH值為7，停止洗滌，將物料放置于煅燒盤上，爐溫200℃，恒溫3小時，待水分烘干后，在650℃恒溫煅燒3.5小時，將煅燒后的二氧化碲裝入磨粉機，磨粉完后用200目不銹鋼震動篩進行篩分。得到高純二氧化碲粉末的粒徑為約75～150μm（100目～200目），純度為3N（Te的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.96%）級別，晶體的尺寸均勻，純度高。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。