本發(fā)明涉及一種制備碳/碳復(fù)合材料復(fù)合外涂層的方法，具體涉及一種脈沖電弧放電沉積法結(jié)合熱浸漬法制備碳/碳復(fù)合材料β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS微晶玻璃復(fù)合抗氧化涂層的方法。

背景技術(shù)：

碳/碳(C/C)復(fù)合材料具有熱膨脹系數(shù)低、密度低、耐高溫、耐燒蝕、高強(qiáng)度、高模量等優(yōu)異性能，特別是在2200℃以內(nèi)強(qiáng)度和模量隨溫度升高而增加等優(yōu)異性能，使其成為最具發(fā)展前途的高溫結(jié)構(gòu)材料之一，最有希望成為制造航空航天器渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)及組件的材料。然而，C/C材料在超過(guò)450℃的有氧環(huán)境就會(huì)被氧化，使其力學(xué)性能下降，限制了其在氧化氣氛下的廣泛應(yīng)用。因此，提高C/C復(fù)合材料的抗氧化性能就成了使其發(fā)揮優(yōu)異性能的關(guān)鍵，對(duì)其進(jìn)行高溫抗氧化防護(hù)對(duì)其高溫應(yīng)用具有重要的意義。

提高C/C復(fù)合材料抗氧化性能主要有兩種途徑：一種是基體改性技術(shù)；一種是表面涂層技術(shù)。研究表明，基體改性技術(shù)只適用于低溫段對(duì)C/C材料的氧化保護(hù)，以及段時(shí)間的抗燒蝕。而涂層技術(shù)則能夠解決C/C材料的高溫氧化問(wèn)題。

陶瓷涂層是目前研究的熱點(diǎn)，且普遍采用的是硅基陶瓷。其技術(shù)關(guān)鍵是利用高溫下SiO₂或反應(yīng)生成的SiO₂來(lái)填充涂層中的裂紋等缺陷，作為密封物質(zhì)來(lái)阻擋氧的滲入。通過(guò)大量研究，發(fā)現(xiàn)陶瓷涂層有一個(gè)共同的缺點(diǎn)，那就是陶瓷材料固有的脆性以及同基體熱膨脹的不匹配性，使其容易在熱循環(huán)中產(chǎn)生裂紋甚至剝落，導(dǎo)致涂層的抗氧化性能降低。

為了克服上述缺點(diǎn)，研究者嘗試采用在涂層中引入第二相增強(qiáng)材料，以提高陶瓷涂層的韌性，從而在提高涂層抗熱震性能的同時(shí)大幅提高其抗氧化性能。付前剛等采用SiC晶須增強(qiáng)陶瓷的復(fù)合涂層模式[Fu Q G,Li H J,Li K Z.et al.SiC whisker-toughened MoSi₂-SiC-Si coating to protect carbon/carbon composites against oxidation,Carbon.44(2006)1845-1869.]制備了SiC_f-MoSi₂-SiC-Si/SiC復(fù)合涂層，該涂層能在1500℃下有效保護(hù)C/C復(fù)合材料200h，因SiC晶須具有優(yōu)異的力學(xué)性能，使得SiC內(nèi)涂層得到增強(qiáng)后，能夠克服穿透性裂紋的產(chǎn)生，從而提高了涂層高溫抗氧化和抗沖刷的能力。近年來(lái)，研究者開發(fā)了一系列納米線.、納米帶增強(qiáng)涂層體系，褚衍輝等采用固滲法和化學(xué)氣相沉積法所制備了SiC_NR-SiC-Si涂層[Y.H.Chu,H.J.Li,H.J.Luo,L.Li,L.H.Qi,Oxidation protection of carbon/carbon composites by a novel SiC nanoribbon-reinforced SiC-Si ceramic coating,Corros.Sci.92(2015)272-279.]結(jié)果表明，碳化硅納米帶的引入大大提高了涂層的力學(xué)性能，以及在全溫段的抗氧化性能。此外，研究者制備的SiC_NW-SiC-ZrB₂-ZrC[L.Li,H.J.Li,Y.Y Li,X.M.Yin,Q.L.Shen,Q.G.Fu,A SiC-ZrB₂-ZrC coating toughened by electrophoretically-deposited SiC nanowires to protect C/C composites against thermal shock and oxidation,Appl.Surf.Sci.349(2015)465-471.]；SiC_NW-SiC-Si[Y.H.Chu,H.J.Li,L.Li,L.H.Qi,Oxidation protection of C/C composites by ultra long SiC nanowire-reinforced SiC-Si coating,Corros.Sci.84(2014)204-208.]等均取得了很好的抗氧化和抗熱震效果。但這些制備方法，大多需要在高溫下(>1800℃)長(zhǎng)時(shí)間制備。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種碳/碳復(fù)合材料β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS微晶玻璃復(fù)合抗氧化涂層的制備方法，以克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明可以制備出厚度均勻，中間層多孔，外層結(jié)構(gòu)致密的碳/碳復(fù)合材料β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS微晶玻璃復(fù)合抗氧化涂層，并且其工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，反應(yīng)周期短，成本低，具有廣闊的發(fā)展前景。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種碳/碳復(fù)合材料β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS微晶玻璃復(fù)合抗氧化涂層的制備方法，包括以下步驟：

(1)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，按照β-Y₂Si₂O₇晶須：10wt％-30wt％，Y₂SiO₅粉體：70wt％-90wt％稱取β-Y₂Si₂O₇晶須和Y₂SiO₅粉體，將β-Y₂Si₂O₇晶須和Y₂SiO₅粉體分散于異丙醇中，配制成濃度為15～30g/L的懸浮液，將懸浮液超聲處理后攪拌均勻，得懸浮液A；

(2)向懸浮液A中加入碘單質(zhì)，得混合物，混合物中碘的濃度為1-3g/L，然后加熱攪拌得懸浮液B；

(3)將懸浮液B倒入水熱釜內(nèi)，然后將帶有SiC涂層的C/C復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，陽(yáng)極為石墨，將水熱釜密封后放入烘箱中，然后將水熱釜的陰陽(yáng)兩極與脈沖電鍍電源連接并進(jìn)行脈沖電弧放電沉積，得到沉積試樣；

(4)將沉積試樣干燥即得碳/碳復(fù)合材料β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅涂層試樣；

(5)將YAS玻璃粉在蒸餾水中分散，然后加入硅溶膠形成懸浮液C1，其中蒸餾水與硅溶膠的體積比為3:1，且懸浮液C1中粉料濃度為150-250g/L，將懸浮液C1經(jīng)超聲處理及攪拌后得懸浮液C2；

(6)將(4)所得的碳/碳復(fù)合材料β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅涂層試樣于200-300℃進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱時(shí)間5-10min，將預(yù)熱后的試樣取出即刻浸泡于懸浮液C2中1-3min進(jìn)行熱浸漬；

(7)取出熱浸漬后的試樣于乙醇中超聲清洗，并干燥；

(8)重復(fù)步驟(6)和(7)15-30次，即得碳/碳復(fù)合材料β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS復(fù)合抗氧化涂層試樣；

(9)將(8)所得的碳/碳復(fù)合材料β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS復(fù)合抗氧化涂層試樣進(jìn)行燒結(jié)，即得碳/碳復(fù)合材料β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS微晶玻璃復(fù)合抗氧化涂層。

進(jìn)一步地，所述β-Y₂Si₂O₇晶須的長(zhǎng)徑比為50-100，Y₂SiO₅粉體的平均粒徑為200nm，單質(zhì)碘的純度≥99.7％，異丙醇的純度≥99.8％。

進(jìn)一步地，步驟(1)中超聲處理具體為：將懸浮液放入超聲波發(fā)生器中震蕩5-10min；攪拌處理具體為：采用磁力攪拌12-24h。

進(jìn)一步地，步驟(2)中加熱攪拌具體為：在60-80℃的溫度下磁力攪拌1-2h。

進(jìn)一步地，步驟(3)沉積過(guò)程中，控制烘箱溫度為100-120℃，脈沖電壓300-400V，脈沖占空比為30-50％，脈沖頻率2000-4000Hz，沉積時(shí)間5-15min。

進(jìn)一步地，步驟(5)中超聲處理具體為：將懸浮液C1超聲震蕩5-10min；攪拌具體為：采用磁力攪拌1-2h。

進(jìn)一步地，步驟(7)中干燥溫度為60-90℃，干燥時(shí)間為10-30min。

進(jìn)一步地，步驟(9)中燒結(jié)具體為：在氬氣保護(hù)下于1400℃處理2h，升溫速率10℃/min，之后隨爐冷卻。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：

本發(fā)明采用一種脈沖電弧放電沉積法結(jié)合熱浸漬法制備碳/碳復(fù)合材料β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS微晶玻璃復(fù)合抗氧化涂層，Y₂SiO₅具有較高的熱穩(wěn)定性和抗氧化性能，熔點(diǎn)大于1900℃，雖然具有優(yōu)異的抗氧化性能，但是其熱膨脹系數(shù)與SiC相比較高，容易在熱震過(guò)程中產(chǎn)生裂紋，為了克服這一缺點(diǎn)，增強(qiáng)Y₂SiO₅涂層的韌性，本發(fā)明選擇β-Y₂Si₂O₇晶須作為增韌材料，β-Y₂Si₂O₇的膨脹系數(shù)和SiC十分接近，和SiC在2000℃以內(nèi)不發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)，和SiC有良好的物理化學(xué)相容性，是理想的增韌材料，本發(fā)明在低溫下即可獲得結(jié)構(gòu)可控且性能良好的碳/碳復(fù)合材料β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS微晶玻璃復(fù)合抗氧化涂層，且通過(guò)本發(fā)明制備的碳/碳復(fù)合材料β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS微晶玻璃復(fù)合抗氧化涂層表面無(wú)裂紋，涂層與基體結(jié)合強(qiáng)度大。

本發(fā)明首先以簡(jiǎn)單的脈沖電弧放電沉積法在C/C-SiC表面制備β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅多孔涂層，然后再采用熱浸漬法制備YAS微晶玻璃外涂層。多孔的結(jié)構(gòu)以及β-Y₂Si₂O₇晶須的加入一方面有利于阻止裂紋的發(fā)展，另一方面有利于改善Y₂SiO₅與SiC層之間熱膨脹的匹配性。致密的YAS微晶玻璃外涂層能阻止氧氣向基體的擴(kuò)散，從而提高復(fù)合涂層的抗氧化性能。本發(fā)明方法制備的β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS微晶玻璃復(fù)合抗氧化涂層與基體結(jié)合良好，可實(shí)現(xiàn)復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)的控制，并且制備周期短、工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，且涂層的制備是在低溫條件下完成，成本低。

附圖說(shuō)明

圖1是制備涂層用的β-Y₂Si₂O₇晶須及Y₂SiO₅粉體SEM照片，其中(a)為β-Y₂Si₂O₇晶須SEM照片，(b)為Y₂SiO₅粉體SEM照片；

圖2是所制備涂層的表面XRD圖譜，其中(a)為β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅涂層，(b)為Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS微晶玻璃復(fù)合涂層；

圖3是所制備涂層的表面SEM照片，其中(a)為β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅涂層，(b)為Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS微晶玻璃復(fù)合涂層；

圖4是所制備涂層的斷面SEM照片，其中(a)為β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅涂層，(b)為Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS微晶玻璃復(fù)合涂層。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式做進(jìn)一步詳細(xì)描述：

(1)選自制β-Y₂Si₂O₇晶須，長(zhǎng)徑比為50-100，選自制Y₂SiO₅粉體，平均粒徑200nm，單質(zhì)碘，純度≥99.7％，以及異丙醇，純度≥99.8％為原料。

(2)首先取適量Y₂SiO₅粉體，β-Y₂Si₂O₇晶須，控制兩者質(zhì)量比為：β-Y₂Si₂O₇晶須：10wt％-30wt％，Y₂SiO₅粉體：70wt％-90wt％，分散于異丙醇中，配制成濃度為15–30g/L的懸浮液，再將懸浮液放入超聲波發(fā)生器中震蕩5-10min，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌12-24h，得懸浮液A；

(3)向懸浮液A中加入碘單質(zhì)，得混合物，混合物中碘的濃度為1-3g/L，然后放在磁力攪拌器上攪拌并加熱，攪拌時(shí)間1-2h，加熱溫度60-80℃得溶液B；

(4)將懸浮液B倒入水熱釜內(nèi)，然后將帶有SiC涂層的C/C復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，陽(yáng)極為石墨，然后將水熱釜密封后放入烘箱中。然后將水熱釜的陰陽(yáng)兩極與脈沖電鍍電源連接并進(jìn)行脈沖電弧放電沉積。沉積過(guò)程中，控制烘箱溫度為100-120℃，脈沖電壓300-400V，脈沖占空比為30-50％，脈沖頻率2000-4000Hz，沉積時(shí)間5-15min。待沉積結(jié)束后關(guān)閉裝置電源；

(5)打開上述裝置，取出試樣，然后經(jīng)干燥即得碳/碳復(fù)合材料β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅涂層試樣。

(6)將自制YAS玻璃粉(Y₂O₃，Al₂O₃，SiO₂以摩爾比為12.2:22:65.8組成的混和粉體)在蒸餾水中分散，然后加入硅溶膠形成懸浮液C1，其中蒸餾水與硅溶膠的體積比為3:1，且懸浮液C1中粉料濃度為150-250g/L，將懸浮液C1超聲震蕩5-10min，然后在磁力攪拌器上攪拌1-2h，得懸浮液C2。

(7)將(5)所得的β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅涂層試樣在馬弗爐中于200-300℃進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱時(shí)間5-10min。將預(yù)熱后的試樣從馬弗爐中取出即刻浸泡于懸浮液C2中1-3min進(jìn)行熱浸漬。

(8)取出熱浸漬后的試樣于乙醇中超聲清洗，并在60-90℃下干燥10-30min。

(9)重復(fù)步驟(7)和(8)15-30次，調(diào)節(jié)涂層厚度，即得β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS復(fù)合抗氧化涂層試樣。

(10)將(9)所得的β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS復(fù)合抗氧化涂層試樣在高溫氣氛爐中在氬氣保護(hù)下于1400℃處理2h，升溫速率10℃/min，之后隨爐冷卻，即得β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS微晶玻璃復(fù)合抗氧化涂層。

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述：

實(shí)施例1

(1)首先取適量Y₂SiO₅粉體，β-Y₂Si₂O₇晶須，控制兩者質(zhì)量比為：β-Y₂Si₂O₇晶須：30wt％，Y₂SiO₅粉體：70wt％，分散于異丙醇中，配制成濃度為30g/L的懸浮液，再將懸浮液放入超聲波發(fā)生器中震蕩10min，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌12h，得懸浮液A；

(2)向懸浮液A中加入碘單質(zhì)，得混合物，混合物中碘的濃度為3g/L，然后放在磁力攪拌器上攪拌并加熱，攪拌時(shí)間2h，加熱溫度60℃得溶液B；

(3)將懸浮液B倒入水熱釜內(nèi)，然后將帶有SiC涂層的C/C復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，陽(yáng)極為石墨，然后將水熱釜密封后放入烘箱中。然后將水熱釜的陰陽(yáng)兩極與脈沖電鍍電源連接并進(jìn)行脈沖電弧放電沉積。沉積過(guò)程中，控制烘箱溫度為100℃，脈沖電壓400V，脈沖占空比為50％，脈沖頻率2000Hz，沉積時(shí)間10min。待沉積結(jié)束后關(guān)閉裝置電源；

(4)打開上述裝置，取出試樣，然后經(jīng)干燥即得碳/碳復(fù)合材料β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅涂層試樣。

(5)將自制YAS玻璃粉在蒸餾水中分散，然后加入硅溶膠形成懸浮液C1，其中蒸餾水與硅溶膠的體積比為3:1，且懸浮液C1中粉料濃度為200g/L，將懸浮液C1超聲震蕩10min，然后在磁力攪拌器上攪拌2h，得懸浮液C2。

(6)將(4)所得的β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅涂層試樣在馬弗爐中于250℃進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱時(shí)間8min。將預(yù)熱后的試樣從馬弗爐中取出即刻浸泡于懸浮液中1min進(jìn)行熱浸漬。

(7)取出熱浸漬后的試樣于乙醇中超聲清洗，并在60℃下干燥30min。

(8)重復(fù)步驟(7)和(8)20次，得到β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS微晶玻璃復(fù)合抗氧化涂層。

(9)將(8)所得的β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS復(fù)合抗氧化涂層試樣在高溫氣氛爐中在氬氣保護(hù)下于1400℃處理2h，升溫速率10℃/min，之后隨爐冷卻，即得β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS微晶玻璃復(fù)合抗氧化涂層試樣。

實(shí)施例2

(1)首先取適量Y₂SiO₅粉體，β-Y₂Si₂O₇晶須，控制兩者質(zhì)量比為：β-Y₂Si₂O₇晶須：20wt％，Y₂SiO₅粉體：80wt％，分散于異丙醇中，配制成濃度為20g/L的懸浮液，再將懸浮液放入超聲波發(fā)生器中震蕩8min，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌18h，得懸浮液A；

(2)向懸浮液A中加入碘單質(zhì)，得混合物，混合物中碘的濃度為2g/L，然后放在磁力攪拌器上攪拌并加熱，攪拌時(shí)間1h，加熱溫度80℃得溶液B；

(3)將懸浮液B倒入水熱釜內(nèi)，然后將帶有SiC涂層的C/C復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，陽(yáng)極為石墨，然后將水熱釜密封后放入烘箱中。然后將水熱釜的陰陽(yáng)兩極與脈沖電鍍電源連接并進(jìn)行脈沖電弧放電沉積。沉積過(guò)程中，控制烘箱溫度為120℃，脈沖電壓300V，脈沖占空比為40％，脈沖頻率4000Hz，沉積時(shí)間15min。待沉積結(jié)束后關(guān)閉裝置電源；

(4)打開上述裝置，取出試樣，然后經(jīng)干燥即得碳/碳復(fù)合材料β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅涂層試樣。

(5)將自制YAS玻璃粉在蒸餾水中分散，然后加入硅溶膠形成懸浮液C1，其中蒸餾水與硅溶膠的體積比為3:1，且懸浮液C1中粉料濃度為150g/L，將懸浮液C1超聲震蕩8min，然后在磁力攪拌器上攪拌1h，得懸浮液C2。

(6)將(5)所得的β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅涂層試樣在馬弗爐中于300℃進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱時(shí)間5min。將預(yù)熱后的試樣從馬弗爐中取出即刻浸泡于懸浮液中2min進(jìn)行熱浸漬。

(7)取出熱浸漬后的試樣于乙醇中超聲清洗，并在80℃下干燥20min。

(8)重復(fù)步驟(7)和(8)15次，調(diào)節(jié)涂層厚度，即得β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS微晶玻璃復(fù)合抗氧化涂層。

(9)將(8)所得的β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS復(fù)合抗氧化涂層試樣在高溫氣氛爐中在氬氣保護(hù)下于1400℃處理2h，升溫速率10℃/min，之后隨爐冷卻，即得β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS微晶玻璃復(fù)合抗氧化涂層試樣。

實(shí)施例3

(1)首先取適量Y₂SiO₅粉體，β-Y₂Si₂O₇晶須，控制兩者質(zhì)量比為：β-Y₂Si₂O₇晶須：10wt％，Y₂SiO₅粉體：90wt％，分散于異丙醇中，配制成濃度為15g/L的懸浮液，再將懸浮液放入超聲波發(fā)生器中震蕩5min，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌24h，得懸浮液A；

(2)向懸浮液A中加入碘單質(zhì)，得混合物，混合物中碘的濃度為1g/L，然后放在磁力攪拌器上攪拌并加熱，攪拌時(shí)間2h，加熱溫度70℃得溶液B；

(3)將懸浮液B倒入水熱釜內(nèi)，然后將帶有SiC涂層的C/C復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，陽(yáng)極為石墨，然后將水熱釜密封后放入烘箱中。然后將水熱釜的陰陽(yáng)兩極與脈沖電鍍電源連接并進(jìn)行脈沖電弧放電沉積。沉積過(guò)程中，控制烘箱溫度為110℃，脈沖電壓350V，脈沖占空比為30％，脈沖頻率3000Hz，沉積時(shí)間5min。待沉積結(jié)束后關(guān)閉裝置電源；

(4)打開上述裝置，取出試樣，然后經(jīng)干燥即得碳/碳復(fù)合材料β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅涂層試樣。

(5)將自制YAS玻璃粉在蒸餾水中分散，然后加入硅溶膠形成懸浮液C1，其中蒸餾水與硅溶膠的體積比為3:1，且懸浮液C1中粉料濃度為250g/L，將懸浮液C1超聲震蕩5min，然后在磁力攪拌器上攪拌2h，得懸浮液C2。

(6)將(5)所得的β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅涂層試樣在馬弗爐中于200℃進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱時(shí)間10min。將預(yù)熱后的試樣從馬弗爐中取出即刻浸泡于懸浮液中3min進(jìn)行熱浸漬。

(7)取出熱浸漬后的試樣于乙醇中超聲清洗，并在90℃下干燥10min。

(8)重復(fù)步驟(7)和(8)30次，調(diào)節(jié)涂層厚度，即得β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS微晶玻璃復(fù)合抗氧化涂層。

(9)將(8)所得的β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS復(fù)合抗氧化涂層試樣在高溫氣氛爐中在氬氣保護(hù)下于1400℃處理2h，升溫速率10℃/min，之后隨爐冷卻，即得β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅/YAS微晶玻璃復(fù)合抗氧化涂層試樣。

從圖1的(a)中可看出β-Y₂Si₂O₇晶須形貌均一，長(zhǎng)徑比在10-100左右。從圖1的(b)中可看出Y₂SiO₅粉體的粒徑為200nm左右。從圖2的(a)中可看出多孔的內(nèi)涂層主要由Y₂Si₂O₇和Y₂SiO₅兩種晶相組成。從圖2的(b)中可看出，外涂層中出現(xiàn)了Y₂Si₂O₇和莫來(lái)石兩種物相，這對(duì)涂層的抗氧化性能的提高是有利的。從圖3的(a)可看出β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅涂層表面存在許多微孔。而當(dāng)制備了YAS微晶玻璃層后，涂層表面變得非常致密，如圖3的(b)所示。從圖4的(a)可看出β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅涂層厚度較為均勻，與基體結(jié)合緊密，厚度約為100μm。圖4的(b)可看出，β-Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂SiO₅涂層與YAS微晶玻璃外涂層之間結(jié)合緊密，沒有明顯的界限，而且YAS微晶玻璃外涂層非常致密，均勻。