本發(fā)明涉及一種使用有機(jī)硅作為原料的光纖母材的制造方法。

背景技術(shù)：

光纖用預(yù)型件(光纖母材)例如通過(guò)VAD法等使SiO₂煙灰堆積在靶上并對(duì)其進(jìn)行燒結(jié)而制造。有作為SiO₂煙灰的原料，使用有機(jī)硅代替以往的SiCl₄，使用燃燒器等使有機(jī)硅在氫氧火焰中(反應(yīng)場(chǎng))燃燒，由此生成SiO₂煙灰的技術(shù)(例如，參照專利文獻(xiàn)1～3)。通過(guò)使用有機(jī)硅，與SiCl₄時(shí)相比具有不會(huì)產(chǎn)生有害的鹽酸，并且，需要的氫比以往少等優(yōu)點(diǎn)。

在此，為了提高SiO₂煙灰的生成速度，需要大量供給有機(jī)硅原料。但是，大量的有機(jī)硅(高濃度的有機(jī)硅氣體)難以完全燃燒。因此，在上述反應(yīng)場(chǎng)中，有機(jī)硅的反應(yīng)變得不充分，雜質(zhì)凝膠或雜質(zhì)微粒等附著于燃燒器，或者碳附著于煙灰，或者在煙灰上形成缺陷。因此，通過(guò)預(yù)先將有機(jī)硅與氧氣預(yù)混合來(lái)提高有機(jī)硅的反應(yīng)性。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本公開(kāi)專利公報(bào)“日本特開(kāi)2000－63126號(hào)公報(bào)(2000年2月29日公開(kāi))”

專利文獻(xiàn)2：日本國(guó)公表專利公報(bào)“日本特表2014－520747號(hào)公報(bào)(2014年8月25日公表)”

專利文獻(xiàn)3：日本公開(kāi)專利公報(bào)“日本特開(kāi)2013－177297號(hào)公報(bào)(2013年9月9日公報(bào))”

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

然而，在如上所述的現(xiàn)有技術(shù)中，存在如下所述的問(wèn)題。即，含有有機(jī)硅的氣體的溫度有可能因與較低溫的氧氣的預(yù)混合而下降。在形成SiO₂煙灰的反應(yīng)之前含有有機(jī)硅的氣體的溫度下降則有機(jī)硅由于蒸汽壓低而液化。如此地有機(jī)硅液化則在點(diǎn)火狀態(tài)下液滴有時(shí)可能從燃燒器飛出，因此較為危險(xiǎn)。另外，起因于因附著于燃燒器的噴嘴的液滴而發(fā)生的氣流紊亂，反應(yīng)后的玻璃微粒在煙灰上未均勻地堆積，光纖母材的品質(zhì)變差。而且，在最壞的情況下，大量的液滴臨時(shí)遮擋噴嘴，從而阻礙氣體的流出，火焰在燃燒器管內(nèi)逆行，有可能在燃燒器內(nèi)部引起爆炸的問(wèn)題。

本發(fā)明是鑒于上述課題而完成的，其目的在于抑制有機(jī)硅在形成SiO₂煙灰的反應(yīng)前液化，進(jìn)而提高反應(yīng)的安全性和穩(wěn)定性地制造光纖母材。

本發(fā)明的光纖母材的制造方法包括：預(yù)混合工序，在含有氣態(tài)或霧狀的有機(jī)硅的含原料氣體中預(yù)混合氧氣；以及，煙灰生成工序，將在所述含原料氣體中預(yù)混合有所述氧氣的預(yù)混合原料氣體與燃燒用氣體分別供給于燃燒器，使其在火焰中反應(yīng)而生成SiO₂煙灰，其特征在于，在所述預(yù)混合工序中，將根據(jù)所述預(yù)混合原料氣體中的所述有機(jī)硅的量而確定的所述有機(jī)硅的液化溫度以上的溫度的所述氧氣進(jìn)行預(yù)混合。

根據(jù)本發(fā)明，可抑制有機(jī)硅在形成SiO₂煙灰的反應(yīng)前液化，提高反應(yīng)的安全性和穩(wěn)定性地制造光纖母材。

附圖說(shuō)明

圖1是表示本發(fā)明的一實(shí)施方式的光纖母材制造用的SiO₂煙灰生成裝置的構(gòu)成的概略圖。

圖2是表示上述SiO₂煙灰生成裝置所具備的燃燒器的出口附近的立體圖。

圖3是表示為了將OMCTS氣化所需的預(yù)混合原料氣體中所含的OMCTS以外的氣體的流量的表。

圖4是表示OMCTS的溫度與蒸汽壓的關(guān)系的圖。

[符號(hào)的說(shuō)明]

2a 含原料氣體

5a 預(yù)混合用氧氣

7a 預(yù)混合原料氣體

20 燃燒器

22a 密封氣體

30 反應(yīng)場(chǎng)

具體實(shí)施方式

以下，對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式詳細(xì)地說(shuō)明。

＜SiO₂煙灰的生成裝置＞

在本實(shí)施方式中，使SiO₂煙灰堆積在靶上而制造光纖母材。因此，首先，基于圖1和圖2對(duì)SiO₂煙灰的生成裝置的構(gòu)成的一個(gè)例子進(jìn)行說(shuō)明。圖1是表示本實(shí)施方式中的SiO₂煙灰生成裝置100的構(gòu)成的概略圖。圖2是表示SiO₂煙灰生成裝置100所具備的燃燒器20的立體圖。

SiO₂煙灰生成裝置100如圖1所示，具備原料氣體調(diào)制部10和燃燒器20。

原料氣體調(diào)制部10具備液體原料罐1、氣化器2、載氣供給部3、第1配管4、氧氣供給部5、第2配管6、預(yù)混合室7和第3配管8。

液體原料罐1中儲(chǔ)存有液體的有機(jī)硅1a。作為本實(shí)施方式中使用的有機(jī)硅1a，例如可以舉出環(huán)狀硅氧烷、聚甲基硅氧烷等有機(jī)硅氧烷。在有機(jī)硅的選擇中，考慮原料的保存性和輸送性、沸點(diǎn)以及反應(yīng)性等。即，有機(jī)硅原料優(yōu)選在常溫下為液態(tài)、沸點(diǎn)低、反應(yīng)性高。作為本實(shí)施方式中使用的有機(jī)硅，優(yōu)選八甲基環(huán)四硅氧烷(OMCTS)或六甲基二硅氧烷(HMDSO)。在以下的說(shuō)明中，對(duì)使用OMCTS作為有機(jī)硅的情況進(jìn)行說(shuō)明，但也可以使用其它有機(jī)硅氧烷，還可以使用其它有機(jī)硅。

氣化器2為對(duì)從液體原料罐1供給的液體的有機(jī)硅1a進(jìn)行加熱，使其為氣態(tài)或霧狀的裝置。以下，也有時(shí)將氣態(tài)或霧狀的有機(jī)硅1a稱為有機(jī)硅氣體1a或者原料氣體1a。另外，氣體也可以包含一部分霧狀。

另外，氣化器2中從載氣供給部3供給載氣3a，對(duì)載氣也進(jìn)行加熱。載氣3a可以以氣體的狀態(tài)供給，也可以以液體的狀態(tài)供給。載氣3a為不與有機(jī)硅反應(yīng)的氣體，例如為氬(惰性氣體)、氮(惰性氣體)、氧或氦(惰性氣體)等氣體?；蛘撸部梢詾閷⑺鼈兓旌隙傻臍怏w。另外，載氣3a優(yōu)選為氬與氧的混合氣體、氮與氧的混合氣體或氧。通過(guò)使用氬與氧的混合氣體、氮與氧的混合氣體作為載氣3a，可以更安全地運(yùn)送原料氣體。另外，若可通過(guò)其它理由確保安全性，則也可以使用氧作為載氣3a。若使用氧作為載氣，則能更高效地使原料氣體燃燒。

在此，供給于氣化器2的液體的有機(jī)硅1a和載氣3a的供給量可使用未圖示的質(zhì)量流量控制器等控制。另外，供給量的控制也可以使用其它的流量控制裝置。

氣化器2在本實(shí)施方式中將有機(jī)硅1a與載氣3a加熱至200℃。氣化器2中的加熱溫度只要基于有機(jī)硅1a的沸點(diǎn)、量等各種條件確定即可，并不限于200℃。以下將混合有有機(jī)硅氣體1a與載氣3a的氣體稱為含原料氣體2a。從氣化器2經(jīng)由第1配管4向預(yù)混合室7供給200℃的含原料氣體2a。在此，第1配管4以加熱在管內(nèi)流動(dòng)的氣體的方式構(gòu)成，防止含原料氣體2a的溫度降低，具體而言防止成為200℃以下。第1配管4中的加熱通過(guò)在第1配管4配置加熱器(例如，纏繞加熱帶)或者由熱管形成第1配管4來(lái)進(jìn)行。也可以利用這些以外的裝置對(duì)管內(nèi)的氣體進(jìn)行加熱。對(duì)于以下說(shuō)明的在第2配管6、第3配管8、第4配管22b和燃燒器20內(nèi)流動(dòng)的氣體的加熱也同樣地使用加熱器、熱管或者其它裝置進(jìn)行。

預(yù)混合室7是在含原料氣體2a中將預(yù)混合用氧氣5a進(jìn)行預(yù)混合。預(yù)混合用氧氣5a從氧氣供給部5經(jīng)由第2配管6向預(yù)混合室7供給。在此，第2配管6以加熱在管內(nèi)流動(dòng)的氣體的方式構(gòu)成，將預(yù)混合用氧氣5a在加熱的狀態(tài)下進(jìn)行預(yù)混合。對(duì)于該加熱，在后面詳細(xì)地說(shuō)明。以下將預(yù)混合有預(yù)混合用氧氣5a的含原料氣體2a稱為預(yù)混合原料氣體7a。預(yù)混合原料氣體7a從預(yù)混合室7通過(guò)第3配管8送至燃燒器20。第3配管8以加熱在管內(nèi)流動(dòng)的氣體的方式構(gòu)成，防止預(yù)混合原料氣體7a的溫度降低。

燃燒器20為光纖母材制造用的燃燒器，如圖1和圖2所示為多管燃燒器。在本實(shí)施方式中，將燃燒器20作為多管燃燒器進(jìn)行說(shuō)明，但并不限于多管燃燒器，例如也可以為具有多個(gè)噴嘴的多噴嘴燃燒器等。

燃燒器20從中心依次具備與第3配管8連接的使預(yù)混合原料氣體7a流動(dòng)的原料氣體管21、使密封氣體22a流動(dòng)的密封氣體管22、使燃燒用氧氣(燃燒用氣體)23a流動(dòng)的氧氣管23和使氫氣(燃燒用氣體)24a流動(dòng)的氫氣管24。另外，氧氣管23與氫氣管24可以為彼此相反的配置。另外，原料氣體管21可以不設(shè)置于燃燒器20的中心部而設(shè)置于其它位置。燃燒用氧氣23a和氫氣24a是在有機(jī)硅氣體1a反應(yīng)而形成SiO₂煙灰的反應(yīng)場(chǎng)30中形成火焰(氫氧火焰)的原料。另外，本實(shí)施方式中的反應(yīng)場(chǎng)30為氫氧火焰中，但并不限于此。

密封氣體22a是用于隔開(kāi)預(yù)混合原料氣體7a與燃燒用氧氣23a和氫氣24a的氣體。即，密封氣體22a防止預(yù)混合原料氣體7a中的有機(jī)硅氣體1a在燃燒器20的出口附近反應(yīng)。由此，可以防止有機(jī)硅氣體1a反應(yīng)而在燃燒器20的出口附近堆積SiO₂煙灰，堵塞該出口。發(fā)生有機(jī)硅氣體1a的反應(yīng)的位置可以通過(guò)改變密封氣體22a的流速來(lái)控制。在本實(shí)施方式中，由于密封氣體22a，有機(jī)硅氣體1a的反應(yīng)在從燃燒器20的出口離開(kāi)的位置發(fā)生。

因此，作為密封氣體22a，只要為對(duì)于有機(jī)硅氣體1a的反應(yīng)惰性的氣體即可，可使用例如氦、氮或者氬的氣體或?qū)⑺鼈兓旌隙傻臍怏w。另外，也可以為在此未例示的氣體。

密封氣體22a通過(guò)第4配管22b導(dǎo)入于燃燒器20，送至密封氣體管22。在此，第4配管22b以加熱在管內(nèi)流動(dòng)的氣體的方式構(gòu)成，密封氣體22a在被加熱的狀態(tài)下導(dǎo)入于燃燒器20。對(duì)于該加熱，在后面詳細(xì)地說(shuō)明。另外，燃燒器20以加熱在燃燒器20內(nèi)流動(dòng)的氣體的方式構(gòu)成，防止在燃燒器20內(nèi)流動(dòng)的氣體的溫度降低。

(預(yù)混合氧和密封氣體的加熱)

例如在預(yù)混合用氧氣5a為常溫時(shí)，在預(yù)混合室7中向含原料氣體2a預(yù)混合預(yù)混合用氧氣5a，則混合后的預(yù)混合原料氣體7a的溫度降低。另外，密封氣體22a流動(dòng)的密封氣體管22以包圍原料氣體管21的方式形成。因此，例如在常溫的密封氣體22a在密封氣體管22內(nèi)流動(dòng)時(shí)，會(huì)吸取在其內(nèi)側(cè)的原料氣體管21中流動(dòng)的預(yù)混合原料氣體7a的溫度。由此，若預(yù)混合原料氣體7a的溫度成為其中所含的有機(jī)硅1a的液化溫度以下，則預(yù)混合原料氣體7a中的有機(jī)硅1a發(fā)生液化。

因此，在SiO₂煙灰生成裝置100中，以預(yù)混合用氧氣5a的溫度和密封氣體22a的溫度成為根據(jù)預(yù)混合原料氣體7a中的有機(jī)硅1a的量而被確定的有機(jī)硅1a的液化溫度以上的方式對(duì)預(yù)混合用氧氣5a和密封氣體22a進(jìn)行加熱。

另外，在本實(shí)施方式的SiO₂煙灰生成裝置100中，在將燃燒用氧氣23a和氫氣24a送出至燃燒器20之前未加熱，但也可以為進(jìn)行加熱的構(gòu)成。

(有機(jī)硅的液化溫度)

接著，基于圖3對(duì)預(yù)混合原料氣體7a中的有機(jī)硅氣體1a的液化溫度進(jìn)行說(shuō)明。圖3是表示屬于有機(jī)硅1a的OMCTS的各供給量和預(yù)混合原料氣體7a的各溫度下的將該OMCTS完全氣化所需的預(yù)混合原料氣體7a中的OMCTS以外的氣體(以下稱為其它氣體)的流量的表。

供給于氣化器2的液體的有機(jī)硅1a的流量和載氣3a的流量可通過(guò)質(zhì)量流量控制器等控制。另外，供給于預(yù)混合室7的預(yù)混合用氧氣5a的流量也可通過(guò)質(zhì)量流量控制器等控制。因此，可控制預(yù)混合原料氣體7a中所含的有機(jī)硅氣體1a與其它氣體的比例。在此，“比例”本質(zhì)上是指摩爾比。然而，進(jìn)行控制的“比例”和表示為“比例”的參數(shù)也可以為液體、氣體的質(zhì)量流量或者體積流量。

若預(yù)混合原料氣體7a中的上述“比例”被確定，則有機(jī)硅1a的液化溫度如下求出。

有機(jī)硅1a的分壓Pp可以由預(yù)混合原料氣體7a中的有機(jī)硅1a的體積與其它氣體的體積之比求出。該分壓Pp是指有機(jī)硅1a完全氣化時(shí)的分壓。

在此，預(yù)混合原料氣體7a中的有機(jī)硅1a的液化溫度為有機(jī)硅1a的蒸汽壓與上述分壓Pp變相等的溫度。例如，本實(shí)施方式的作為有機(jī)硅1a的OMCTS在某溫度下的蒸汽壓為圖4所示的值。如圖4所示，OMCTS為100℃時(shí)，蒸汽壓成為0.087atm。即，預(yù)混合原料氣體7a中的有機(jī)硅1a的分壓為0.087atm時(shí)，有機(jī)硅原料的液化溫度為100℃。因此，預(yù)混合原料氣體7a中的有機(jī)硅1a的分壓為0.087atm時(shí)，若預(yù)混合原料氣體7a的溫度為100℃以下，則有機(jī)硅1a液化。

＜光纖母材的制造方法＞

本實(shí)施方式的光纖母材的制造方法如下所述。

首先，在含有氣態(tài)或霧狀的有機(jī)硅的含原料氣體2a中將預(yù)混合用氧氣5a進(jìn)行預(yù)混合(預(yù)混合工序)。接著，將在含原料氣體2a中預(yù)混合有預(yù)混合用氧氣5a的預(yù)混合原料氣體7a、密封氣體22a、燃燒用氧氣23a和氫氣24a供給于燃燒器20，然后，使預(yù)混合原料氣體7a中的有機(jī)硅1a在氫氧火焰中反應(yīng)而生成SiO₂煙灰(煙灰生成工序)。

在煙灰生成工序后，對(duì)SiO₂煙灰進(jìn)行用于透明化的加熱(加熱工序)，制造光纖母材。另外，加熱工序可以使用公知的技術(shù)。

在此，在預(yù)混合工序中，將根據(jù)預(yù)混合原料氣體7a中的有機(jī)硅1a的量而確定的有機(jī)硅的液化溫度以上的溫度的預(yù)混合用氧氣5a預(yù)混合。如此，通過(guò)使預(yù)混合用氧氣5a的溫度為根據(jù)預(yù)混合原料氣體7a中的有機(jī)硅1a的量而確定的有機(jī)硅1a的液化溫度以上，獲得以下效果：可以抑制因使預(yù)混合用氧氣5a進(jìn)行預(yù)混合所致的預(yù)混合原料氣體7a的溫度下降，可以抑制預(yù)混合原料氣體7a中的有機(jī)硅1a成為比液化溫度低的溫度而發(fā)生液化。因此，可以防止因有機(jī)硅1a液化所致的不良情況。

特別是在預(yù)混合工序中，優(yōu)選預(yù)混合110℃以上的預(yù)混合用氧氣5a。含原料氣體2a如上所述在200℃下被氣化，因此，通過(guò)預(yù)混合110℃以上的預(yù)混合用氧氣5a，預(yù)混合原料氣體7a至少成為110℃以上。在此，在要增加進(jìn)行反應(yīng)的有機(jī)硅1a時(shí)，若預(yù)混合原料氣體7a小于110℃，則在送出至燃燒器20時(shí)需要大量預(yù)混合原料氣體7a中的其它氣體，不現(xiàn)實(shí)。但是若預(yù)混合110℃以上的預(yù)混合用氧氣5a，預(yù)混合原料氣體7a至少成為110℃以上，則其它氣體成為在現(xiàn)實(shí)中可實(shí)現(xiàn)的提供量。

另外，在有機(jī)硅1a為OMCTS時(shí)，根據(jù)圖4推定110℃的蒸汽壓為0.129atm。因此，在預(yù)混合原料氣體7a中的OMCTS的分壓為0.129atm以下時(shí)，通過(guò)預(yù)混合110℃以上的預(yù)混合用氧氣5a，能夠可靠地防止因預(yù)混合氧所致的有機(jī)硅的液化。

而且，在供給煙灰生成工序中的密封氣體之際，將密封氣體以根據(jù)預(yù)混合原料氣體7a中的有機(jī)硅1a的量而確定的有機(jī)硅1a的液化溫度以上的溫度供給于燃燒器20。如此，通過(guò)使供給于燃燒器20的密封氣體22a的溫度為根據(jù)預(yù)混合原料氣體7a中的有機(jī)硅的量而確定的有機(jī)硅1a的液化溫度以上，獲得以下效果：可以抑制因?qū)⒚芊鈿怏w供給于燃燒器所致的預(yù)混合原料氣體7a的溫度的下降，與上述同樣地可以抑制預(yù)混合原料氣體7a中所含的有機(jī)硅的液化，可以防止因有機(jī)硅液化所致的不良情況。

因此，通過(guò)使用本實(shí)施方式的光纖母材的制造方法，可以抑制有機(jī)硅在形成SiO₂煙灰的反應(yīng)前液化，能夠提高反應(yīng)的安全性和穩(wěn)定性而制造光纖母材。另外，由于有機(jī)硅以氣態(tài)或霧狀供于反應(yīng)，因此，反應(yīng)性高，可以提高SiO₂煙灰的品質(zhì)。因此，可以使用通過(guò)本實(shí)施方式的光纖母材的制造方法制造的光纖母材安全且有效地生產(chǎn)高品質(zhì)的光纖。

特別是在供給密封氣體時(shí)，優(yōu)選將預(yù)混合用氧氣5a的溫度以上的溫度的密封氣體22a供給于燃燒器20。若密封氣體22a的溫度小于預(yù)混合原料氣體7a的溫度，則會(huì)吸取在燃燒器20內(nèi)流動(dòng)的預(yù)混合原料氣體7a的溫度。但是，若使密封氣體22a的溫度與預(yù)混合用氧氣5a(有機(jī)硅1a的液化溫度以上的溫度)相同，則可以防止在燃燒器20內(nèi)流動(dòng)的預(yù)混合原料氣體7a的降低，可以防止預(yù)混合原料氣體7a中的有機(jī)硅1a的液化。

另外，上述中，燃燒用氧氣23a和氫氣24a在供給于燃燒器20時(shí)未被加熱，但也可以加熱。

本實(shí)施方式的光纖母材的制造方法例如可利用于VAD法、ST法、OVD法等。

光纖可以將如上制造的光纖母材拉絲(拉絲工序)而制造。拉絲工序可以使用公知的技術(shù)。

[實(shí)施例]

使用上述說(shuō)明的SiO₂煙灰生成裝置100，如下驗(yàn)證了生成SiO₂煙灰時(shí)的有機(jī)硅1a液化的防止。

(實(shí)施例1)

使用OMCTS作為有機(jī)硅1a、使用氬作為載氣3a和密封氣體22a。將22g/min的質(zhì)量流量的液體OMCTS(有機(jī)硅1a)和2.5slm的載氣3a供給于氣化器2。將OMCTS和載氣3a用氣化器2加熱至200℃，作為由氣化的OMCTS和載氣3a構(gòu)成的含原料氣體2a。

將加熱至150℃的預(yù)混合用氧氣5a以9slm預(yù)混合于含原料氣體2a，由此形成預(yù)混合原料氣體7a，將預(yù)混合原料氣體7a送入燃燒器20。

此時(shí)，氣體的OMCTS換算為流量時(shí)約為1.66slm，預(yù)混合原料氣體7a中的OMCTS以外的氣體(以下，稱為其它氣體)為11.5slm。因此，若使燃燒器內(nèi)的壓力為1atm，則預(yù)混合原料氣體7a中的OMCTS的分壓約為0.126atm。OMCTS的蒸汽壓成為0.126atm的溫度約為109℃。即，此時(shí)的預(yù)混合原料氣體7a中的OMCTS的液化溫度約為109℃。

另外，將加熱至150℃的密封氣體22a導(dǎo)入于密封氣體管22。

在以上的條件下在氫氧焰中生成SiO₂煙灰，結(jié)果預(yù)混合原料氣體7a中的OMCTS在氫氧焰中反應(yīng)之前未發(fā)生液化?？梢缘贸鼋Y(jié)論這是因?yàn)轭A(yù)混合用氧氣5a和密封氣體為150℃，因此，預(yù)混合原料氣體7a中的OMCTS即使受到預(yù)混合用氧氣5a的溫度或者密封氣體22a的溫度的影響也不會(huì)小于此時(shí)的液化溫度(約109℃)。

(比較例1)

使預(yù)混合用氧氣5a和密封氣體22a的溫度為100℃，除此以外，在與實(shí)施例1同樣的條件下生成SiO₂煙灰。

在該比較例1中，預(yù)混合原料氣體7a中的OMCTS在氫氧焰中反應(yīng)之前發(fā)生液化?？梢缘贸鼋Y(jié)論這是因?yàn)轭A(yù)混合用氧氣5a的溫度和密封氣體22a的溫度為100℃，由此預(yù)混合原料氣體7a中的OMCTS受到預(yù)混合用氧氣5a的溫度或者密封氣體22a的溫度的影響而變得低于此時(shí)的液化溫度(約109℃)。

(實(shí)施例2)

以下的條件以外，與實(shí)施例1同樣的條件下生成SiO₂煙灰。使用24.5g/min的質(zhì)量流量(＝1.85slm)的OMCTS。在預(yù)混合原料氣體7a中，以其它氣體的流量為12.7slm的方式混合載氣3a和預(yù)混合用氧氣5a。使密封氣體22a和預(yù)混合用氧氣5a的溫度分別為110℃。

此時(shí)的預(yù)混合原料氣體7a中的OMCTS的分壓為0.127atm，液化溫度約為109℃。

在以上的條件下生成SiO₂煙灰，結(jié)果預(yù)混合原料氣體7a中的OMCTS在氫氧焰中反應(yīng)之前未發(fā)生液化?？梢缘贸鼋Y(jié)論這是因?yàn)轭A(yù)混合用氧氣5a的溫度和密封氣體22a的溫度為110℃，因此，預(yù)混合原料氣體7a中的OMCTS即使受到預(yù)混合用氧氣5a的溫度或者密封氣體22a的溫度的影響也不會(huì)小于此時(shí)的液化溫度。

(實(shí)施例3)

以下的條件以外，與實(shí)施例1同樣的條件下生成SiO₂煙灰。使用20.1g/min的質(zhì)量流量(＝1.52slm)的OMCTS。在預(yù)混合原料氣體7a中，以其它氣體的流量為10.5slm的方式混合載氣3a和預(yù)混合用氧氣5a。另外，使密封氣體22a和預(yù)混合用氧氣5a的溫度分別為110℃。

此時(shí)的預(yù)混合原料氣體7a中的OMCTS的分壓為0.126atm，液化溫度約為109℃。

在以上的條件下生成SiO₂煙灰，結(jié)果預(yù)混合原料氣體7a中的OMCTS在反應(yīng)場(chǎng)30中反應(yīng)之前未發(fā)生液化?？梢缘贸鼋Y(jié)論這是因?yàn)轭A(yù)混合用氧氣5a的溫度和密封氣體22a的溫度為110℃，因此，預(yù)混合原料氣體7a中的OMCTS的溫度即使受到預(yù)混合用氧氣5a的溫度或者密封氣體22a的溫度的影響也不會(huì)小于此時(shí)的液化溫度。

由實(shí)施例1～3和比較例1的結(jié)果可以確認(rèn)，有機(jī)硅1a的液化溫度基于有機(jī)硅1a(例如OMCTS)的供給量和預(yù)混合原料氣體7a中的其它氣體的供給量確定，即，根據(jù)預(yù)混合原料氣體7a中的有機(jī)硅1a的量而確定，通過(guò)將預(yù)混合用氧氣5a和密封氣體22a加熱至有機(jī)硅1a的液化溫度以上，可以防止預(yù)混合原料氣體7a中的有機(jī)硅1a的液化。

〔總結(jié)〕

本發(fā)明的光纖母材的制造方法的構(gòu)成為包含：預(yù)混合工序，在含有氣態(tài)或霧狀的有機(jī)硅的含原料氣體中預(yù)混合氧氣而生成預(yù)混合原料氣體；以及，煙灰生成工序，將上述預(yù)混合原料氣體與燃燒用氣體供給于燃燒器，使有機(jī)硅在火焰中反應(yīng)而生成SiO₂煙灰；其中，預(yù)混合工序是將根據(jù)上述預(yù)混合原料氣體中的上述有機(jī)硅的量而確定的上述有機(jī)硅的液化溫度以上的溫度的上述氧氣進(jìn)行預(yù)混合。

根據(jù)上述方法，含有有機(jī)硅的含原料氣體與預(yù)混合的氧氣的溫度成為根據(jù)預(yù)混合原料氣體中的有機(jī)硅的量而確定的有機(jī)硅的液化溫度以上。因此，可以抑制因預(yù)混合氧所致的預(yù)混合原料氣體的溫度的下降，可以抑制預(yù)混合原料氣體中的有機(jī)硅成為比液化溫度低的溫度而發(fā)生液化這樣的現(xiàn)象。因此，可以防止因有機(jī)硅液化所致的不良情況。

因此，根據(jù)上述方法，可以抑制有機(jī)硅在形成SiO₂煙灰的反應(yīng)前液化，可提高反應(yīng)的安全性和穩(wěn)定性地制造光纖母材。另外，有機(jī)硅以氣態(tài)或霧狀供于反應(yīng)，因此，反應(yīng)性高，可以提高SiO₂煙灰的品質(zhì)。因此，可以使用通過(guò)上述方法制造的光纖母材安全且有效地生產(chǎn)高品質(zhì)的光纖。

另外，上述的光纖母材的制造方法優(yōu)選將隔開(kāi)上述預(yù)混合原料氣體與上述燃燒用氣體的密封氣體以上述有機(jī)硅的上述液化溫度以上的溫度供給于上述燃燒器。

通過(guò)使用密封氣體，可以防止有機(jī)硅在燃燒器端面(出口)反應(yīng)而生成煙灰，可以控制發(fā)生反應(yīng)的位置。在此，若供給于燃燒器的密封氣體為常溫左右，則供給于相同燃燒器的預(yù)混合原料氣體的溫度降低，有機(jī)硅有可能液化。但是，根據(jù)上述方法，供給于燃燒器的密封氣體的溫度成為根據(jù)預(yù)混合原料氣體中的有機(jī)硅的量而確定的有機(jī)硅的液化溫度以上。因此，可以抑制因?qū)⒚芊鈿怏w供給于燃燒器所致的預(yù)混合原料氣體的溫度的降低，可以抑制預(yù)混合原料氣體中所含的有機(jī)硅成為比液化溫度低的溫度而液化這樣的現(xiàn)象。因此，可以防止因有機(jī)硅液化所致的不良情況。

如此，根據(jù)上述方法，可以更可靠地抑制有機(jī)硅在形成SiO₂煙灰的反應(yīng)前液化，提高反應(yīng)的安全性和穩(wěn)定性而制造光纖母材。

另外，上述的光纖母材的制造方法優(yōu)選在上述預(yù)混合工序中將110℃以上的上述氧氣預(yù)混合。

通常含原料氣體例如在200℃這樣的高溫下被氣化，因此，通過(guò)將110℃以上的氧氣預(yù)混合，預(yù)混合原料氣體至少成為110℃以上。在此，若要增加反應(yīng)的有機(jī)硅時(shí)，預(yù)混合原料氣體低于110℃，則在送出至燃燒器時(shí)需要大量預(yù)混合原料氣體中的有機(jī)硅以外的氣體(其它氣體)，不現(xiàn)實(shí)。但是，通過(guò)上述方法，若預(yù)混合110℃以上的氧氣而預(yù)混合原料氣體至少為110℃以上，則其它氣體成為現(xiàn)實(shí)中可實(shí)現(xiàn)的提供量。因此，可以方便地制造光纖母材。

另外，在有機(jī)硅為八甲基環(huán)四硅氧烷時(shí)，可推定110℃的蒸汽壓為0.129atm。因此，在預(yù)混合原料氣體中的八甲基環(huán)四硅氧烷的分壓為0.129atm以下時(shí)，通過(guò)預(yù)混合110℃以上的氧氣，可以可靠地防止因預(yù)混合所致的有機(jī)硅的液化。

另外，優(yōu)選將預(yù)混合的上述氧氣的溫度以上的溫度的上述密封氣體供給于上述燃燒器。

在此，若密封氣體的溫度小于預(yù)混合原料氣體的溫度，則會(huì)吸取在相同燃燒器內(nèi)流動(dòng)的預(yù)混合原料氣體的溫度。但是，通過(guò)上述方法，若使密封氣體的溫度與預(yù)混合的氧氣(有機(jī)硅的液化溫度以上的溫度)相同，則可以防止在燃燒器內(nèi)流動(dòng)的預(yù)混合原料氣體的降低，可以防止預(yù)混合原料氣體中的有機(jī)硅的液化。

另外，在上述的光纖母材的制造方法中，對(duì)上述含原料氣體而言，作為載氣，優(yōu)選為氬與氧的混合氣體、氮與氧的混合氣體或含有氧的氣體。

根據(jù)上述構(gòu)成，作為運(yùn)送有機(jī)硅的載氣，可以使用氬與氧的混合氣體、氮與氧的混合氣體或者氧。

與配管的粗細(xì)相比，有機(jī)硅(原料氣體)的供給量少時(shí)，流速慢(所送體積小)，因此，供給變得不穩(wěn)定，即，有時(shí)難以控制。因此，即使稀釋原料氣體也使體積增大，從而在原料氣體中混合載氣以便穩(wěn)定地供給原料氣體。

通過(guò)使用氬或氮作為載氣，可以安全地運(yùn)送原料氣體。但是，另一方面，預(yù)混合原料氣體中不太期望過(guò)度增加與反應(yīng)沒(méi)有關(guān)系的氬或氮的比例。因此，優(yōu)選在載氣中混合作為載氣所需的氣體流量之內(nèi)的不會(huì)產(chǎn)生回火(火焰在燃燒器內(nèi)逆流的現(xiàn)象)程度的氧(其余為氬或氮)。不產(chǎn)生回火的氧量由燃燒界限濃度、配管內(nèi)的原料流量(流速)等確定。

因此，根據(jù)上述構(gòu)成，通過(guò)使用氬與氧的混合氣體、氮與氧的混合氣體作為載氣，可以更安全地運(yùn)送原料氣體。另外，若可通過(guò)其它理由確保安全性，則也可以使用氧作為載氣。若使用氧作為載氣，則可更高效地使原料氣體燃燒。

另外，在上述的光纖母材的制造方法中，上述密封氣體優(yōu)選為氬。

氬為作為密封氣體通常所使用的惰性氣體，由于容易獲得，因此，可容易地制造光纖母材。

另外，在上述的光纖母材的制造方法中，可使用具有多個(gè)噴嘴的多噴嘴燃燒器、多管燃燒器作為上述燃燒器。

另外，在上述的光纖母材的制造方法中，例如可以使用八甲基環(huán)四硅氧烷、六甲基二硅氧烷作為上述有機(jī)硅。

另外，使用上述的光纖母材的制造方法制造的光纖母材、使用上述的光纖母材的制造方法的光纖的制造方法、使用該光纖的制造方法制造的光纖也包含在本發(fā)明的范疇中。

本發(fā)明并不限定于上述的實(shí)施方式和各實(shí)施例，可以在權(quán)利要求所示的范圍內(nèi)進(jìn)行各種變更，將實(shí)施方式或各實(shí)施例中分別公開(kāi)的技術(shù)手段適當(dāng)組合而得到的實(shí)施方式也包含在本發(fā)明的技術(shù)范圍中。