本發(fā)明涉及一種氧化镥透明陶瓷的制備方法，具體屬于陶瓷材料制備技術領域。
背景技術：
氧化镥Lu2O3是一種極有前途的激光與閃爍體基質材料，在可見光與紅外光下均具有高透過率，其發(fā)射截面大，聲子能量低，密度高，同時具有良好的機械性能與熱性能。然而Lu2O3熔點高 達2450℃，采用提拉法生長含各種摻雜組分的單晶材料不僅工藝難實現(xiàn)，而且代價相當高。Lu2O3具有立方晶系結構，光學各向同性，折射率不依賴于方向性，可通過納米晶技術和高溫燒結技術將粉體制成透明陶瓷。因此研制氧化镥基透明陶瓷材料是這類材料獲得應用的關鍵。而獲得透明陶瓷材料的關鍵是先制備燒結性能優(yōu)異的前驅粉體，要求粉體具有良好的分散性、粒徑小、球形形貌等，低溫燃燒法是達到這一目的的可行方法之一。
近年來，Lu2O3基透明陶瓷的研究已經(jīng)得到了極大的關注。例如，A.Lempicki等人用草酸鹽沉淀法合成Eu3+摻雜的Lu2O3陶瓷閃爍體，由于草酸鹽Ksp較大，采用草酸鹽沉淀法獲得粉體顆粒尺寸較大，而且極易團聚；E.Zych等利用尿素作燃料用溶液燃燒法合成RE3+摻雜的Lu2O3發(fā)光粉體，然后真空燒結，僅能獲得半透明的陶瓷樣品，這是因為燃燒合成粉體團聚嚴重，燒結活性低；發(fā)明專利1510813014.X以氟化鋰和氧化鋯為燒結助劑，經(jīng)成型和1850℃真空燒結得到Lu2O3基透明陶瓷，透過率超過80%，由于加入了燒結助劑，影響和降低了其發(fā)光性能；發(fā)明專利CN200510027208.3用沉淀法獲得Lu2O3納米粉體，然后經(jīng)成型和1850℃真空燒結得到Lu2O3基透明陶瓷，所用燒結溫度太高，成本較高。因此，發(fā)明一種新的Lu2O3基透明陶瓷材料的制備方法是非常有實際意義的。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種氧化镥透明陶瓷的制備方法，具體通過以下技術方案實現(xiàn)。
本發(fā)明公開了一種氧化镥透明陶瓷的制備方法，包括如下步驟：
將水合硝酸镥2.274g溶于50ml水中，得溶液A；將乙二醇5ml和硫脲1.37g分別加入到溶液A中，磁力攪拌，得均勻混合溶液B，將混合液B置于500℃馬弗爐中，燃燒完畢后得到硫氧化镥納米粉體；水合硝酸镥與硫脲摩爾比為1:3-4，乙二醇與水的體積比為1:10-15。
將步驟(1)所得的硫氧化镥粉體研磨30min，50Mpa雙向軸壓成型為陶瓷生胚片；將陶瓷生胚片于馬弗爐中900-1000℃空氣氣氛下燒結10-15h，再于真空爐中1400-1500℃燒結2h，最后在馬弗爐中900-1000℃空氣氣氛下退火5-6h，制得氧化镥透明陶瓷。
本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明公開的氧化镥透明陶瓷的制備方法采用了自制的硫氧化镥Lu2O2S納米粉作為陶瓷粉體原料，在1000℃馬弗爐中燒結過程中，硫氧化镥被氧化成氧化镥Lu2O3，再將陶瓷胚片于1400-1500℃真空爐中高溫燒結，可以進一步消除陶瓷片內(nèi)的氣孔，使顆粒長大，并提高陶瓷致密度，最后在900℃馬弗爐中退火是為了消除真空燒結產(chǎn)生的氧空位，提高陶瓷透光度。該方法使用了三步燒結（退火）法，大大縮短了高溫真空燒結的時間（通常高溫真空燒結時間為6-10h），降低了成本，有利于氧化镥基透明陶瓷材料的（半）工業(yè)化生產(chǎn)。
附圖說明
圖1為本發(fā)明氧化镥透明陶瓷實物照片。
具體實施方式
實施例1
一種氧化镥透明陶瓷的制備方法，包括以下步驟：
將水合硝酸镥2.274g溶于50ml水中，得溶液A；將乙二醇5ml和硫脲1.37g分別加入到溶液A中，磁力攪拌，得均勻混合溶液B，將混合液B置于500℃馬弗爐中，燃燒完畢后500℃退火1h,得到硫氧化镥Lu2O2S納米粉體；
將步驟(1)所得的硫氧化镥粉體研磨30min，50Mpa雙向軸壓成型為陶瓷生胚片；將陶瓷生胚于馬弗爐中1000℃空氣氣氛下燒結10h，再于真空爐中1400℃燒結2h，最后在馬弗爐中900℃空氣氣氛下退火5h，制得氧化镥Lu2O3透明陶瓷。