本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種光催化還原連續(xù)制備石墨烯的裝置及方法。

背景技術(shù)：
石墨烯是一種具有單原子層厚度的二維結(jié)構(gòu)碳納米材料。它具有一種二維蜂窩狀的晶體結(jié)構(gòu)，其內(nèi)部的每個(gè)雜化碳原子與周圍的碳原子構(gòu)成穩(wěn)定的六邊形。石墨烯是世界上最薄的二維材料，雜化碳原子可以形成離域的大π鍵，并且電子可以在其內(nèi)部自由移動(dòng)，這種特殊的結(jié)構(gòu)使石墨烯具有很多優(yōu)良的物理和化學(xué)性質(zhì)。石墨烯具有出色的力學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)以及電學(xué)性質(zhì)，使其在能源材料、超級(jí)電容、復(fù)合材料、微納電子器件等諸多方面擁有廣闊的應(yīng)用前景。石墨烯的制備方法有很多，包括機(jī)械剝離法、氧化還原法、化學(xué)氣相沉積法、晶體外延生長(zhǎng)法、電化學(xué)法、電弧法、切割碳納米管等。其中，機(jī)械剝離法制備的石墨烯尺寸難控制、且產(chǎn)率低，只適用于實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行基礎(chǔ)研究；電弧放電法、外延生長(zhǎng)法、電化學(xué)法等方法雖然能制備得到高質(zhì)量的石墨烯，但是條件茍刻、產(chǎn)率低，不能滿足實(shí)際大規(guī)模應(yīng)用的需求。與上述方法比較，化學(xué)氧化還原方法其制備過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單，它是工業(yè)化批量制備的發(fā)展方向。目前傳統(tǒng)化學(xué)還原方法過(guò)程中一般采用具有毒性或腐蝕性的還原劑(水合肼、強(qiáng)堿等)，容易污染環(huán)境；同時(shí)還原過(guò)程一般采用在定量的容器中加熱攪拌進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，效率低，不能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化還原制備。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種光催化還原連續(xù)制備石墨烯的裝置。該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，設(shè)計(jì)合理，采用由透明玻璃管從上至下螺旋纏繞形成內(nèi)螺旋體后再繞所述內(nèi)螺旋體從下至上螺旋纏繞制成的透明螺旋玻璃管作為反應(yīng)器，能夠?qū)崿F(xiàn)光催化還原過(guò)程連續(xù)可控，極大的提高了石墨烯的制備效率。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種光催化還原連續(xù)制備石墨烯的裝置，其特征在于，包括反應(yīng)器、蠕動(dòng)泵、前驅(qū)液儲(chǔ)瓶和石墨烯儲(chǔ)瓶，所述反應(yīng)器為透明螺旋玻璃管，透明螺旋玻璃管的一端為進(jìn)料口，另一端為出料口，所述蠕動(dòng)泵設(shè)置于進(jìn)料口與前驅(qū)液儲(chǔ)瓶之間，且進(jìn)料口與前驅(qū)液儲(chǔ)瓶之間通過(guò)蠕動(dòng)泵的蠕動(dòng)泵軟管相連通，所述出料口與石墨烯儲(chǔ)瓶之間通過(guò)出料管相連通，所述透明螺旋玻璃管由透明玻璃管從上至下螺旋纏繞形成內(nèi)螺旋體后再繞所述內(nèi)螺旋體從下至上螺旋纏繞制成，繞所述內(nèi)螺旋體從下至上螺旋纏繞形成的結(jié)構(gòu)為外螺旋體，所述進(jìn)料口位于形成內(nèi)螺旋體的透明玻璃管開(kāi)口端，出料口位于形成外螺旋體的透明玻璃管開(kāi)口端，且進(jìn)料口和出料口均位于透明螺旋玻璃管的上部，所述反應(yīng)器外側(cè)包裹有反光膜。上述的一種光催化還原連續(xù)制備石墨烯的裝置，其特征在于，所述反光膜上且位于反應(yīng)器的中部和下部均開(kāi)設(shè)有觀察孔。上述的一種光催化還原連續(xù)制備石墨烯的裝置，其特征在于，所述內(nèi)螺旋體的層數(shù)為12～14層，外螺旋體的層數(shù)為14～16層。上述的一種光催化還原連續(xù)制備石墨烯的裝置，其特征在于，所述出料管上且位于出料口與石墨烯儲(chǔ)瓶之間設(shè)置有紫外檢測(cè)儀。另外，本發(fā)明還提供了一種采用上述裝置制備石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一、將還原劑和氧化石墨烯按照1:(0.5～2)的質(zhì)量比混合，然后將還原劑和氧化石墨烯的混合物超聲分散溶于去離子水中，用氨水調(diào)節(jié)pH值至7～10，得到前驅(qū)液；所述前驅(qū)液中氧化石墨烯的濃度為0.1mg/mL～10mg/mL；步驟二、將光源置于反應(yīng)器的內(nèi)螺旋體的中部并打開(kāi)光源，然后將步驟一中所述前驅(qū)液置于前驅(qū)液儲(chǔ)瓶中，通過(guò)蠕動(dòng)泵將前驅(qū)液儲(chǔ)瓶中的前驅(qū)液連續(xù)泵入反應(yīng)器中，并控制前驅(qū)液在反應(yīng)器中的停留時(shí)間為0.5h～1h，泵入反應(yīng)器中的前驅(qū)液在光照條件下發(fā)生光催化反應(yīng)后經(jīng)出料管流入石墨烯儲(chǔ)瓶中；所述光源為碘鎢燈、白熾燈或紫外燈；步驟三、將石墨烯儲(chǔ)瓶中收集的物料過(guò)濾或離心去除溶劑，得到石墨烯，洗滌得到的石墨烯，干燥后得到石墨烯粉體。上述的方法，其特征在于，步驟一中所述還原劑為抗壞血酸、甲酸、葡萄糖、檸檬酸、草酸、碳酸銨或碳酸氫銨。上述的方法，其特征在于，步驟二中碘鎢燈、白熾燈和紫外燈的功率均為20W～3000W。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：1、本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，設(shè)計(jì)合理，采用由透明玻璃管從上至下螺旋纏繞形成內(nèi)螺旋體后再繞所述內(nèi)螺旋體從下至上螺旋纏繞制成的透明螺旋玻璃管作為反應(yīng)器，能夠?qū)崿F(xiàn)光催化還原過(guò)程連續(xù)可控，極大的提高了石墨烯的制備效率。2、本發(fā)明優(yōu)選在反光膜上且位于反應(yīng)器的中部和下部均開(kāi)設(shè)有觀察孔，可在連續(xù)反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)肉眼觀察透明螺旋玻璃管中部和下部的顏色，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過(guò)程的實(shí)時(shí)監(jiān)控。3、本發(fā)明優(yōu)選在出料管上且位于出料口與石墨烯儲(chǔ)瓶之間設(shè)置有紫外檢測(cè)儀，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)產(chǎn)物的實(shí)時(shí)檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)光催化還原過(guò)程連續(xù)可控。4、本發(fā)明通過(guò)引入光輻照催化還原氧化石墨烯，可以明顯促進(jìn)還原反應(yīng)進(jìn)行，實(shí)現(xiàn)還原過(guò)程連續(xù)可控，極大的提高了制備效率，充分降低成本，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化批量制備。5、本發(fā)明通過(guò)采用無(wú)毒性、溫和的還原劑進(jìn)行反應(yīng)，可以實(shí)現(xiàn)綠色環(huán)保制備，同時(shí)不引入金屬離子，避免污染環(huán)境。6、本發(fā)明制備的石墨烯粉體尺寸均勻，具有1～10層單原子層，最小厚度可達(dá)0.4nm，同時(shí)石墨烯具有良好的分散性。下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。說(shuō)明書(shū)附圖圖1為本發(fā)明裝置去除反光膜...