本發(fā)明涉及一種銨鹽除雜硫酸鹽的方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

一些工業(yè)銨鹽或者化學(xué)試劑銨鹽的國家標(biāo)準(zhǔn)或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對雜質(zhì)硫酸鹽含量都有著明確的規(guī)定，例如中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2946-2008規(guī)定了工業(yè)氯化銨優(yōu)等品中硫酸鹽(以SO 42-計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.02％；一等品中硫酸鹽(以SO42-計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.05％。中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3810-2006規(guī)定了工業(yè)溴化銨中硫酸鹽(以SO 42-計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.01％。中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2154-2004規(guī)定了工業(yè)硫氰酸銨優(yōu)等品中硫酸鹽(以SO 42-計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.04％；一等品中硫酸鹽(以SO 42-計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.07％；合格品中硫酸鹽(以SO42-計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.15％。中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1292-2008規(guī)定了化學(xué)試劑乙酸銨優(yōu)級純中硫酸鹽(以SO 42-計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.001％，分析純中硫酸鹽(以SO 42-計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.002％；化學(xué)純中硫酸鹽(以SO 42-計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.005％。如何從銨鹽中除雜硫酸鹽并且不引入新的雜質(zhì)成為工業(yè)生產(chǎn)中新課題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的原理是在含有SO₄^2-的溶液中加入過量CaO或者Ca(OH)₂或者Ba(OH)₂生成難溶性物質(zhì)硫酸鈣(K₀ sp(CaSO₄)＝9.1×10^-6)或者硫酸鋇(K₀ sp(BaSO₄)＝1.1×10^-10)，使溶液中SO₄^2-的濃度大大降低。溶液過濾后再加入過量的NH₄ HCO₃或者(NH₄)₂ CO₃與溶解中殘留的Ca²⁺或者Ba²⁺或者溶解的Ca(OH)₂反應(yīng)生成CaCO₃沉淀或者BaCO₃沉淀，殘留的NH₄ HCO₃或者(NH₄)₂ CO₃在溶液加熱中，特別是在溶液的蒸發(fā)過程中分解成NH₃和CO₂逸出溶液。

本發(fā)明的具體實施方法是：取含有硫酸鹽0.5--30wt％的銨鹽(氯化銨、溴化銨、硫氰酸銨、乙酸銨)加水溶解成溶液，按照銨鹽中硫酸鹽的物質(zhì)的量，加入1.1-1.3倍物資的量的氫氧化鈣或氧化鈣或氫氧化鋇，攪拌0.5-2.0小時，過濾，濾液加入氫氧化鈣或氧化鈣或氫氧化鋇的物質(zhì)的量的0.5-0.8倍碳酸氫銨或者碳酸銨，攪拌，加熱到60-80℃并保持恒溫0.5-1小時，趁熱過濾，濾液蒸發(fā)結(jié)晶后得到除雜了硫酸鹽的銨鹽，并且沒有引入其他新的雜質(zhì)。

具體實施方式

下面通過具體實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。這些實施例并非是對發(fā)明內(nèi)容的限制，任何等同替換或公知改變均屬于本發(fā)明保護(hù)范圍。

實例1

稱取含SO₄^2-30.0wt％的氯化銨684克，加水3升溶解后，分批緩慢加入CaO156克，攪拌2小時，過濾，濾液加入NH₄HCO₃132克，攪拌，加熱到80℃并恒溫1小時，趁熱過濾，濾液蒸發(fā)結(jié)晶后得到氯化銨產(chǎn)品，經(jīng)測試硫酸鹽(以SO₄^2-計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.05％。

實例2

稱取含SO₄^2-0.5wt％的溴化銨423克，加水1.5升溶解后，分批緩慢加入Ba(OH)₂·8H₂ O7.7克，攪拌1.5小時，過濾，濾液加入(NH₄)₂ CO₃ 1.9克，攪拌，加熱到60℃并恒溫1 小時，趁熱過濾，濾液蒸發(fā)結(jié)晶后得到溴化銨產(chǎn)品，經(jīng)測試硫酸鹽(以SO₄²計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.01％。

實例3

稱取含SO₄^2-15.3wt％的硫氰酸銨760克，加水1升溶解后，分批緩慢加入Ca(OH)₂ 108克，攪拌0.5小時，過濾，濾液加入NH₄ HCO₃58克，攪拌，加熱到70℃并恒溫1小時，趁熱過濾，濾液蒸發(fā)結(jié)晶后得到硫氰酸銨產(chǎn)品，經(jīng)測試硫酸鹽(以SO₄²計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.07％。

實例4

稱取含SO₄^2-5.0wt％的乙酸銨216克，加水1升溶解后，分批緩慢加入Ba(OH)₂·8H₂ O 44.4克，攪拌1小時，過濾，濾液加入NH₄ HCO₃ 7.8克，攪拌，加熱到70℃并恒溫0.5小時，趁熱過濾，濾液蒸發(fā)結(jié)晶后得到乙酸銨產(chǎn)品，經(jīng)測試硫酸鹽(以SO₄^2-計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.005％。