本發(fā)明涉及硫酰胺的生產(chǎn)加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種硫酰胺的加工工藝。
背景技術(shù)：
隨著硫酰胺行業(yè)不斷發(fā)展，市場(chǎng)空間不斷增大，硫酰胺行業(yè)投資機(jī)會(huì)也突顯出來。傳統(tǒng)的硫酰胺的制備，由醇制備硫酰胺通常需要包括4或5個(gè)步驟。但是這種方法制備的硫酰胺的轉(zhuǎn)化率較低，使得硫酰胺的生產(chǎn)效率較低。而且在硫酰胺的制備過程中需要大量的催化劑，而且催化劑不能回收利用，增加了企業(yè)的生產(chǎn)成本。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的針對(duì)硫酰胺在制備過程中轉(zhuǎn)化率低、生產(chǎn)成本高的問題，提供一種硫酰胺的加工工藝，該工藝采用硫酰氯與液氨在石油醚存在條件下進(jìn)行氨化反應(yīng)生成硫酰胺，不僅硫酰胺的轉(zhuǎn)化率較高，而且加工過程中的催化劑可以回收利用，降低了硫酰胺的生產(chǎn)成本。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種硫酰胺的加工工藝，硫酰胺是硫酰氯與液氨在石油醚存在條件下進(jìn)行氨化反應(yīng)生成，主要反應(yīng)為：
包括以下步驟：
1)氨化：在反應(yīng)釜中投入石油醚，然后慢慢通入液氨，然后加入硫酰氯和石油醚的混合液，并保持氨過量的情況下反應(yīng)；
2)沉淀/分層：反應(yīng)完畢，排凈氨氣，調(diào)至常壓，靜置沉淀/分層，液相為石油醚回收套用；
3)水解：沉淀/分層固相加水溶解，并用鹽酸調(diào)節(jié)pH為3-4；
4)溶解/過濾：鹽酸調(diào)節(jié)后反應(yīng)釜升溫到75℃-90℃，減壓蒸干，再溶解、過濾；
5)精制：反應(yīng)釜的剩余料中加入無水乙醇及活性炭進(jìn)行精制；
6)結(jié)晶：壓濾去除廢活性炭，結(jié)晶、甩濾，甩濾所得液相蒸餾回收乙醇；
7)烘干：甩濾所得固相烘干即得成品。
進(jìn)一步地，所述沉淀/分層采用水冷加冷凍鹽水冷凍回收液氨。
進(jìn)一步地，所述溶解/過濾反應(yīng)釜中加入丙酮。
進(jìn)一步地，所述溶解/過濾的濾液蒸餾后回收丙酮。
本發(fā)明的有益效果：一種硫酰胺的加工工藝，采用硫酰氯與液氨在石油醚存在條件下進(jìn)行氨化反應(yīng)生成硫酰胺，硫酰胺的轉(zhuǎn)化率較高；石油醚、丙酮、乙醇溶劑蒸餾回收均在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行且可以重復(fù)利用，降低了硫酰胺的生產(chǎn)成本。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，一種硫酰胺的制備方法的工藝流程圖。硫酰胺是硫酰氯與液氨在石油醚存在條件下進(jìn)行氨化反應(yīng)生成，主要反應(yīng)為：
實(shí)施例1
一種硫酰胺的加工工藝，包括以下步驟：
1)氨化：在反應(yīng)釜中投入適量石油醚，然后慢慢通入液氨，由于液氨的揮發(fā)，帶走大量熱能，反應(yīng)釜內(nèi)溫迅速下降，然后在-5℃以下慢慢加入硫酰氯和石油醚的混合液，并保持氨在過量的情況下反 應(yīng)；
2)沉淀/分層：反應(yīng)完畢，排凈氨氣，調(diào)至常壓，靜置沉淀/分層，液相為石油醚回收套用；采用水冷加冷凍鹽水冷凍回收液氨；
3)水解：沉淀/分層固相加水溶解，并用鹽酸調(diào)節(jié)pH為4；
4)溶解/過濾：鹽酸調(diào)節(jié)后反應(yīng)釜升溫到90℃，減壓蒸干，再加入丙酮溶解、過濾，濾液蒸餾后回收丙酮；
5)精制：反應(yīng)釜的剩余料中加入無水乙醇及活性炭進(jìn)行精制；
6)結(jié)晶：壓濾去除廢活性炭，結(jié)晶、甩濾，甩濾所得液相蒸餾回收乙醇；
7)烘干：甩濾所得固相烘干即得成品。
實(shí)施例2
一種硫酰胺的加工工藝，包括以下步驟：
1)氨化：在反應(yīng)釜中投入適量石油醚，然后慢慢通入液氨，由于液氨的揮發(fā)，帶走大量熱能，反應(yīng)釜內(nèi)溫迅速下降，然后在-5℃以下慢慢加入硫酰氯和石油醚的混合液，并保持氨在過量的情況下反應(yīng)；
2)沉淀/分層：反應(yīng)完畢，排凈氨氣，調(diào)至常壓，靜置沉淀/分層，液相為石油醚回收套用；采用水冷加冷凍鹽水冷凍回收液氨；
3)水解：沉淀/分層固相加水溶解，并用鹽酸調(diào)節(jié)pH為3.5；
4)溶解/過濾：鹽酸調(diào)節(jié)后反應(yīng)釜升溫到85℃，減壓蒸干，再加入丙酮溶解、過濾，濾液蒸餾后回收丙酮；
5)精制：反應(yīng)釜的剩余料中加入無水乙醇及活性炭進(jìn)行精制；
6)結(jié)晶：壓濾去除廢活性炭，結(jié)晶、甩濾，甩濾所得液相蒸餾回收乙醇；
7)烘干：甩濾所得固相烘干即得成品。
實(shí)施例3
一種硫酰胺的加工工藝，包括以下步驟：
1)氨化：在反應(yīng)釜中投入適量石油醚，然后慢慢通入液氨，由于液氨的揮發(fā)，帶走大量熱能，反應(yīng)釜內(nèi)溫迅速下降，然后在-5℃以下慢慢加入硫酰氯和石油醚的混合液，并保持氨在過量的情況下反應(yīng)；
2)沉淀/分層：反應(yīng)完畢，排凈氨氣，調(diào)至常壓，靜置沉淀/分層，液相為石油醚回收套用；采用水冷加冷凍鹽水冷凍回收液氨；
3)水解：沉淀/分層固相加水溶解，并用鹽酸調(diào)節(jié)pH為3；
4)溶解/過濾：鹽酸調(diào)節(jié)后反應(yīng)釜升溫到75℃，減壓蒸干，再加入丙酮溶解、過濾，濾液蒸餾后回收丙酮；
5)精制：反應(yīng)釜的剩余料中加入無水乙醇及活性炭進(jìn)行精制；
6)結(jié)晶：壓濾去除廢活性炭，結(jié)晶、甩濾，甩濾所得液相蒸餾回收乙醇；
7)烘干：甩濾所得固相烘干即得成品。
上面所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定。在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)構(gòu)思的前提下，本領(lǐng)域普通人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入到本發(fā)明的保護(hù)范圍。