一種高純度鎢酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高純度鎢酸的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：第一步：將純度為99.95％的鎢酸原料投入到無機(jī)酸溶液中，無機(jī)酸溶液與鎢酸原料的質(zhì)量比為1∶1～2∶1，超聲波輻照震蕩3h-6h，溫度控制在20℃～40℃，抽濾，得濾餅固體；第二步：將第一步所得的濾餅固體投入到無機(jī)酸溶液中，無機(jī)酸溶液與第一步所得的濾餅固體的質(zhì)量比為1∶1～3∶1，超聲波輻照震蕩5h-10h，溫度控制在30℃～50℃，過濾得固體；第三步：將第二步得到的固體投入到去離子水中洗滌2～3遍，減壓抽濾，濾餅壓干，在60℃～80℃下真空干燥10h以上，得到純度為99.999％以上的鎢酸。本發(fā)明經(jīng)提純后的產(chǎn)品純度達(dá)到99.999％以上，由此制得高純度鎢酸，收率大于90％。
【專利說明】一種高純度鎢酸的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機(jī)材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及到一種高純度鎢酸的制備方法，該方法制備得到的鎢酸可達(dá)99.999%以上純度。

【背景技術(shù)】
[0002]鎢酸是一種重要的基礎(chǔ)化工原料，其用途十分廣泛。作為媒染劑用于顏料、染料、油墨行業(yè)，用作助溶劑引入瓷釉色料起到降低燒成溫度和補(bǔ)色作用。紡織工業(yè)用作織物加重劑，織物助劑，由鎢酸、硫酸銨、磷酸銨等組成的混合物用于纖維的防火和防水，制作防火人造絲和人造棉。鎢酸作為無機(jī)非金屬材料可應(yīng)用于石油工業(yè)及航空、航天材料的制造。鎢酸在分析試劑和催化劑研究方面也有重要應(yīng)用。此外，鎢酸特別應(yīng)用于稀有金屬鎢的生產(chǎn)，鎢是一種戰(zhàn)略金屬，具有極為重要的用途，是當(dāng)代高科技新材料的重要組成部分。隨著鎢酸在航空航天、分析科學(xué)和催化劑等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，對鎢酸的純度使用要求越來越高。
[0003]目前，我國高純度鎢酸產(chǎn)品主要依靠進(jìn)口，對這一領(lǐng)域的研究工作刻不容緩。據(jù)檢索，國內(nèi)關(guān)于高純鎢酸制備方面的文獻(xiàn)非常少，亟待開發(fā)出一種高純度鎢酸的制備方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的問題是提供一種工藝簡便、產(chǎn)品純度高、環(huán)境友好的高純度鎢酸的制備方法，滿足國內(nèi)外高科技領(lǐng)域?qū)Ω呒冩u酸的特殊需求。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種高純度鎢酸的制備方法，其特征在于，具體步驟包括:
[0006]第一步:將鎢酸原料投入到無機(jī)酸溶液中，無機(jī)酸溶液與鎢酸原料的質(zhì)量比為1:1?2: 1，超聲波輻照震蕩3h-6h，溫度控制在20°C?40°C，抽濾，得濾餅固體；
[0007]第二步:將第一步所得的濾餅固體投入到無機(jī)酸溶液中，無機(jī)酸溶液與第一步所得的濾餅固體的質(zhì)量比為1:1?3: 1，超聲波輻照震蕩5h_10h，溫度控制在30°C?50 °C，過濾得固體；
[0008]第三步:將第二步得到的固體投入到去離子水中洗滌2?3遍，減壓抽濾，濾餅壓干，在60°C?80°C下真空干燥1h以上，得到純度為99.999%以上的鎢酸。
[0009]優(yōu)選地，所述的鎢酸原料的純度為99.95%。
[0010]優(yōu)選地，所述的第一步的無機(jī)酸溶液為5%?10%濃度的稀鹽酸。
[0011]更優(yōu)選地，所述的無機(jī)酸溶液為5%濃度的稀鹽酸。
[0012]優(yōu)選地，所述第二步的無機(jī)酸溶液為濃度為10%?25%的稀硝酸。
[0013]更優(yōu)選地，所述第二步的無機(jī)酸溶液為濃度為15%的稀硝酸。
[0014]優(yōu)選地，所述的鎢酸原料與第三步中所用到的離子水的質(zhì)量比為1: 2?1: 4。
[0015]優(yōu)選地，所述的第一步和第二步所述的超聲波輻照震蕩采用的超聲波頻率為35KHz ?53KHz。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0017]1、本發(fā)明以含量99.95%鎢酸為原料，利用酸性溶媒洗滌結(jié)合超聲波空化效應(yīng)優(yōu)越性，高效去除原料雜質(zhì)，經(jīng)提純后的產(chǎn)品純度達(dá)到99.999%以上，由此制得高純度鎢酸，收率大于90%。
[0018]2、本發(fā)明提出的制備方法，不涉及產(chǎn)品本身化學(xué)反應(yīng)，具有工藝簡便、經(jīng)濟(jì)環(huán)保、廣品純度聞的優(yōu)點(diǎn)，為制備聞純度鶴酸廣品提供了一條行之有效的方法。

【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。本發(fā)明所用超聲儀購自上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司，型號是SK8210LHC型。
[0020]實(shí)施例1
[0021]一種高純度鎢酸的制備方法，具體步驟為:
[0022]第一步:將160g純度為99.95%的鎢酸原料投入到320ml濃度為5%的稀鹽酸中，超聲波輻照震蕩3h，超聲波頻率設(shè)定為35KHz，溫度控制在20°C?40°C。進(jìn)行抽濾，濾餅壓干得固體。
[0023]第二步:將第一步得到的濾餅固體投入到160ml濃度為25%硝酸中，超聲波輻照震蕩10h，超聲波頻率設(shè)定為53KHZ，溫度控制在30°C?50°C。過濾，濾餅壓干得固體。
[0024]第三步:將第二步得到的固體投入到320ml去離子水洗滌2遍，減壓抽濾，濾餅壓干60°C下真空干燥12h得149g產(chǎn)品。經(jīng)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)痕量金屬分析檢測，純度為99.9991%，總的金屬雜質(zhì)含量小于lOppm，產(chǎn)品裝瓶。
[0025]實(shí)施例2:
[0026]一種高純度鎢酸的制備方法，具體步驟為:
[0027]第一步:將700g純度為99.95%的鎢酸原料投入到700ml濃度為10%稀鹽酸中，超聲波輻照震蕩6h，超聲波頻率設(shè)定為53KHz，溫度控制在20°C?40°C。進(jìn)行抽濾，濾餅壓干得固體。
[0028]第二步:將第一步得到的濾餅固體投入到2100ml濃度為10%硝酸中，超聲波輻照震蕩5h，超聲波頻率設(shè)定為35KHz，溫度控制在30°C?50°C。過濾，濾餅壓干得固體。
[0029]第三步:將第二步得到的固體投入到2800ml去離子水洗滌3遍，減壓抽濾，濾餅壓干80°C下真空干燥1h得633g產(chǎn)品。經(jīng)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)痕量金屬分析檢測，純度為99.9995%，總的金屬雜質(zhì)含量小于lOppm，產(chǎn)品裝瓶。
【權(quán)利要求】
1.一種高純度鎢酸的制備方法，其特征在于，具體步驟包括: 第一步:將鎢酸原料投入到無機(jī)酸溶液中，無機(jī)酸溶液與鎢酸原料的質(zhì)量比為1:1?2: 1，超聲波輻照震蕩3h-6h，溫度控制在20°C?40°C，抽濾，得濾餅固體； 第二步:將第一步所得的濾餅固體投入到無機(jī)酸溶液中，無機(jī)酸溶液與第一步所得的濾餅固體的質(zhì)量比為1:1?3: 1，超聲波輻照震蕩5h-10h，溫度控制在30°C?50°C，過濾得固體； 第三步:將第二步得到的固體投入到去離子水中洗滌2?3遍，減壓抽濾，濾餅壓干，在60V?80°C下真空干燥1h以上，得到純度為99.999%以上的鎢酸。
2.如權(quán)利要求1所述的高純度鎢酸的制備方法，其特征在于，所述的鎢酸原料的純度為 99.95%。
3.如權(quán)利要求1所述的高純度鎢酸的制備方法，其特征在于，所述的第一步的無機(jī)酸溶液為5%?10%濃度的稀鹽酸。
4.如權(quán)利要求3所述的高純度鎢酸的制備方法，其特征在于，所述的無機(jī)酸溶液為5%濃度的稀鹽酸。
5.如權(quán)利要求1所述的高純度鎢酸的制備方法，其特征在于，所述第二步的無機(jī)酸溶液為濃度為10%?25%的稀硝酸。
6.如權(quán)利要求5所述的高純度鎢酸的制備方法，其特征在于，所述第二步的無機(jī)酸溶液為濃度為15%的稀硝酸。
7.如權(quán)利要求1所述的高純度鎢酸的制備方法，其特征在于，所述的鎢酸原料與第三步中所用到的離子水的質(zhì)量比為1: 2?1: 4。
8.如權(quán)利要求1所述的高純度鎢酸的制備方法，其特征在于，所述的第一步和第二步所述的超聲波輻照震蕩采用的超聲波頻率為35KHz?53KHz。
【文檔編號】C01G41/00GK104386755SQ201410620430
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月6日
【發(fā)明者】凌青 申請人:上海晶純生化科技股份有限公司