一種制備三氯氧釩的方法及該方法得到的三氯氧釩的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備三氯氧釩的方法及該方法得到的三氯氧釩。所述方法包括以下步驟：將偏釩酸鉀加入到濃鹽酸中，進行反應(yīng)，其中控制偏釩酸鉀與濃鹽酸中的HCl的摩爾比為3.0～5.0；過濾反應(yīng)所得物，得到含釩溶液；對含釩溶液進行蒸餾、冷凝，得到三氯氧釩液體。其中，濃鹽酸中HCl的質(zhì)量分數(shù)大于30％；偏釩酸鉀的純度應(yīng)大于99％；反應(yīng)溫度為50℃～100℃；反應(yīng)時間為30min～120min；蒸餾的溫度和時間分別為70℃～95℃和100min～300min。本發(fā)明的優(yōu)點包括：釩收率可達到80％以上(甚至高達95％)，對環(huán)境友好，無污染；且工藝簡單易用、設(shè)備要求低、操作方便、適應(yīng)范圍廣、成本低。
【專利說明】一種制備三氯氧釩的方法及該方法得到的三氯氧釩
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于釩精細化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體來講，涉及一種三氯氧釩制備方法，以及一種通過該制備方法得到的三氯氧釩產(chǎn)品。
【背景技術(shù)】
[0002]一般來講，釩作為一種重要的金屬元素，其因具有諸多優(yōu)良性能而被廣泛的應(yīng)用于各個領(lǐng)域中。目前，世界上約有85%的釩應(yīng)用于鋼鐵行業(yè)，其余約15%主要應(yīng)用于諸如航空合金、釩電池、化學(xué)工業(yè)、催化劑等行業(yè)中。也就是說，三氯氧釩在有機化工領(lǐng)域中具有非常重要的作用，例如，其可作為生產(chǎn)乙烯、丙烯的催化劑等等。
[0003]舉例來講，在《三氯氧釩催化劑配制工藝優(yōu)化》中，作者結(jié)合吉林石化公司乙丙橡膠生產(chǎn)裝置，分析了催化劑配制過程中的影響因素，查找了三氯氧釩與無水乙醇反應(yīng)后生成雜質(zhì)的原因。由于對主原料催化劑尚無分析方法，對影響催化劑配制的各類因素認識不夠，致使催化劑配制后生成雜質(zhì)，影響了裝置穩(wěn)定運行及成本控制。通過工藝探索，優(yōu)化了無水乙醇的原料指標(biāo)；增加氮氣鼓泡氣量、延長鼓泡時間以及循環(huán)過濾的方式，解決了催化劑配制過程中出現(xiàn)的問題，保證了裝置能夠平穩(wěn)生產(chǎn)，從而達到降低產(chǎn)品成本，提高乙丙橡膠裝置創(chuàng)效能力的目的。然而，該文獻中并未涉及三氯氧釩的制備方法。 [0004]在《鋰電池Li/V0Cl3非水體系新探》中，作者報道了 Li/V0Cl3非水電池體系的初步研究工作。其非水電池體系由鋰負極、多孔石墨電極和電解質(zhì)溶液構(gòu)成，電解質(zhì)溶液由非水溶劑(硝基苯)和溶解在該溶劑中的活性物質(zhì)Li/V0Cl3&電解質(zhì)構(gòu)成。在制作該類模擬電池過程中，首先對溶劑硝基苯和電解質(zhì)進行干燥純化，然后在惰性氣氛操作箱中裝好模擬電池，模擬電池的集流體為鎳，鋰片和碳膜的面積為1cm2，電池中所含電解液為0.4ml。將該模擬電池在恒流放電測試系統(tǒng)中進行測試，結(jié)果表明:當(dāng)電解質(zhì)采用LiAlCl4，溶劑硝基苯與VOCl3的體積比為100:16時，電池在小電流密度下工作，具有較高的開路電壓和工作電壓，而且具有良好的放電性能。同樣地，該文獻中也并未涉及三氯氧釩的制備方法。
[0005]在現(xiàn)有技術(shù)中，三氯氧釩(VOCl3)可由五氧化二釩(V2O5)與氯氣(Cl2)反應(yīng)制得，其反應(yīng)方程式基本為3C12+V205 — 2V0C13+1.502。該方法通常需將反應(yīng)過程中的溫度保持在約600°C左右。即使將V2O5和碳混合并與氯氣反應(yīng)，其反應(yīng)溫度也需要在400°C左右。因此，該制備方法具有較高的能耗。另外，該制備方法使用氯氣作為原料，因此，其成本高、反應(yīng)條件苛刻、且對環(huán)境不夠友好。此外，五氧化二釩的使用也會導(dǎo)致成本升高。
[0006]因此，有必要提供一種能夠克服上述不足的三氯氧釩制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的諸如上述不足中的至少一項。
[0008]例如，本發(fā)明的目的之一在于提供一種制備三氯氧釩的方法。本發(fā)明的另一目的在于提供一種釩收率達80%以上且經(jīng)濟效益良好的三氯氧釩制備方法。
[0009]本發(fā)明的一方面提供了一種制備三氯氧釩的方法。所述方法包括以下步驟:將偏釩酸鉀加入到濃鹽酸中，進行反應(yīng)，其中控制偏釩酸鉀與濃鹽酸中的HCl的摩爾比為3.0~
5.0 ;過濾反應(yīng)所得物，得到含釩溶液；對含釩溶液進行蒸餾、冷凝，得到三氯氧釩液體。
[0010]在本發(fā)明的制備三氯氧釩方法的一個示例性實施例中，所述濃鹽酸可以為分析純，且濃鹽酸中HCl的質(zhì)量分數(shù)優(yōu)選為大于30%。
[0011]在本發(fā)明的制備三氯氧釩方法的一個示例性實施例中，所述偏釩酸鉀的純度優(yōu)選為大于99%。
[0012]在本發(fā)明的制備三氯氧釩方法的一個示例性實施例中，所述進行反應(yīng)的步驟可將反應(yīng)溫度控制為50°C~100°C。
[0013]在本發(fā)明的制備三氯氧釩方法的一個示例性實施例中，所述進行反應(yīng)的步驟可將反應(yīng)時間控制為30min~120min。
[0014]在本發(fā)明的制備三氯氧釩方法的一個示例性實施例中，所述蒸餾步驟可以為減壓蒸餾，蒸餾溫度可以為70°C~95°C。
[0015]在本發(fā)明的制備三氯氧釩方法的一個示例性實施例中，所述蒸餾的時間可以為IOOmin ~300min。
[0016]本發(fā)明的另 一方面提供了一種通過上述制備方法而得到的三氯氧釩。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的制備三氯氧釩方法的有益效果包括:釩收率可達到80%以上(甚至于能夠達到95% )，對環(huán)境友好，無污染；此外，還具有工藝簡單易用、設(shè)備要求低、操作方便、適應(yīng)范圍廣、成本低等優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0018]在下文中，將結(jié)合示例性實施例來詳細說明本發(fā)明的制備三氯氧釩的方法。
[0019]本發(fā)明的制備三氯氧釩的方法將一定純度的偏釩酸鉀加入到濃鹽酸中，反應(yīng)一段時間后，進行過濾，得到含釩溶液；對含釩溶液進行蒸餾、冷凝，得到高純度的三氯氧釩液體。其要包括以下步驟:a、將偏釩酸鉀加入到濃鹽酸中，反應(yīng)一段時間后進行過濾得到含釩溶液山、對含釩溶液在一定溫度進行蒸餾、冷凝，得到高純度的三氯氧釩液體。
[0020]在本發(fā)明的一個示例性實施例中，制備三氯氧釩的方法可包括以下步驟:將偏釩酸鉀加入到濃鹽酸中，進行反應(yīng)，其中控制偏釩酸鉀與濃鹽酸中氯化氫(HCl)的摩爾比為
3.0~5.0，優(yōu)選地，控制偏釩酸鉀與濃鹽酸中HCl的摩爾比為3.4~4.5 ;過濾反應(yīng)所得物，得到含釩溶液；對含釩溶液進行蒸餾、冷凝，得到三氯氧釩液體。
[0021]在本示例性實施例中，濃鹽酸優(yōu)選為分析純，且濃鹽酸中氯化氫(HCl)的質(zhì)量分數(shù)大于30% ;偏釩酸鉀的純度應(yīng)大于99%。
[0022]在本示例性實施例中，將反應(yīng)溫度控制為50°C~100°C，優(yōu)選地，將反應(yīng)溫度控制為70°C~90°C。將反應(yīng)時間控制為30min~120min，當(dāng)然，反應(yīng)時間也可適當(dāng)延長。反應(yīng)溫度較低的話，得到三氯氧釩就偏少，反應(yīng)溫度較高時，鹽酸揮發(fā)嚴重。反應(yīng)時間較短時，制取的三氯氧釩較少，反應(yīng)時間太長則會浪費能源，也不利于工業(yè)生產(chǎn)。
[0023]在本示例性實施例中，蒸餾步驟優(yōu)選為減壓蒸餾，蒸餾溫度可以為70 V~95°C，優(yōu)選地，蒸餾溫度為78°C~90°C ;蒸餾的時間為IOOmin~300min，當(dāng)然，蒸餾時間也可適當(dāng)延長。
[0024]在本發(fā)明的另一示例性實施例，提供了一種通過上述制備方法得到的三氯氧釩。[0025]與現(xiàn)有技術(shù)中采用氯氣和五氧化二釩作為原料制備三氯氧釩的方法相比，本發(fā)明的制備方法不采用氯氣和五氧化二釩，從而大大降低了成本，且操作過程更加安全和環(huán)保，而且反應(yīng)溫度較低，有利于降低能耗。
[0026]下面結(jié)合具體示例對本發(fā)明的示例性實施例作進一步的說明。
[0027]以下示例所用偏釩酸鉀均為表1所列成分的偏釩酸鉀，即，偏釩酸鉀中KVO3的重量百分含量不小于99.5%。
[0028]表1偏I凡酸鉀的成分/wt%
[0029]
【權(quán)利要求】
1.一種制備三氯氧釩的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 將偏釩酸鉀加入到濃鹽酸中，進行反應(yīng)，其中控制偏釩酸鉀與濃鹽酸中的HCl的摩爾比為3.0~5.0 ; 過濾反應(yīng)所得物，得到含釩溶液； 對含釩溶液進行蒸餾、冷凝，得到三氯氧釩液體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三氯氧釩的方法，其特征在于，所述濃鹽酸為分析純，且濃鹽酸中HCl的質(zhì)量分數(shù)大于30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三氯氧釩的方法，其特征在于，所述偏釩酸鉀的純度大于 99%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三氯氧釩的方法，其特征在于，所述進行反應(yīng)的步驟將反應(yīng)溫度控制為50°C~100°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三氯氧釩的方法，其特征在于，所述進行反應(yīng)的步驟將反應(yīng)時間控制為30min~120min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三氯氧釩的方法，其特征在于，所述蒸餾步驟采用減壓蒸餾的方法進行，蒸餾溫度控制為70°C~95°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求 6所述的制備三氯氧釩的方法，其特征在于，所述蒸餾的時間控制為IOOmin ~300mino
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三氯氧釩的方法，其特征在于，所述制備三氯氧釩方法的釩收率為80%以上。
9.一種三氯氧釩，其特征在于，所述三氯氧釩根據(jù)權(quán)利要求1至8中任意一項所述的制備二氯氧銀的方法得到。
【文檔編號】C01G31/00GK104016407SQ201410257787
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月11日
【發(fā)明者】殷兆遷, 郭繼科, 高官金, 吳劉柱, 潘少彥 申請人:攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司