一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法
【專利摘要】一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法，本發(fā)明涉及助催化劑的制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)存在制備Co3(PO4)3助催化劑的附載工藝復雜，耗時長，且催化制氧速率低的問題。方法：一、稱量；二、混合；三、照射，洗滌，干燥。本發(fā)明方法的工藝簡單、操作便捷，簡化了Co3(PO4)3助催化劑的附載工藝，節(jié)約了時間。本發(fā)明用于制備附載磷酸鈷助催化劑。
【專利說明】一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及助催化劑的制備方法，屬于功能材料中光催化材料領(lǐng)域；具體涉及到的是磷酸鈷助催化劑的附載方法。
【背景技術(shù)】
[0002]進入21世紀，能源問題和環(huán)境問題日益嚴重。開發(fā)清潔的可再生能源迫在眉睫。H2燃燒值高，無臭無毒，燃燒產(chǎn)物無污染，是可再生能源。H2可直接作為燃料電池的燃料，為電動車提供動力，解決當前的尾氣污染問題，也可將氫能直接轉(zhuǎn)化為電能，為用電器供電，是擁有廣闊前景的新能源。利用太陽能光催化分解水制氫，將能量密度低、分散性強的太陽能轉(zhuǎn)化為氫能，再利用氫氧燃料電池可產(chǎn)生電能，其產(chǎn)物水又可作為太陽能制氫的原料，且對環(huán)境不會產(chǎn)生任何污染，可形成良性循環(huán)的能源體系。因此，利用太陽能光催化分解水制氫受到了科學家們的廣泛深入的研究。
[0003]經(jīng)過30多年的研究，到目前為止開發(fā)出了多個可見光響應(yīng)的光催化制氫體系。鉭基類光催化劑具有性能穩(wěn)定、吸收邊大等優(yōu)點受到科學家們的廣泛重視，而助催化劑的引入可以大大提高原催化劑的催化性能，因此附載助催化劑也是提高催化劑性能的重要手段之一。而現(xiàn)有技術(shù)存在制備Co3 (PO4) 3助催化劑的附載工藝復雜，耗時長，且催化制氧速率低的問題，限制了其進一步發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)存在制備Co3(PO4)3助催化劑的附載工藝復雜，耗時長，且催化制氧速率低的問題，而提供一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法。
[0005]一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0006]一、按照TaON光催化劑與Co元素的質(zhì)量比為100:0.5?5，稱取TaON光催化劑和Co2+溶液；
[0007]二、將步驟一稱取的TaON光催化劑加入到Na2HP04/NaH2P04緩沖液中，攪拌至形成濁液，再加入步驟一稱取的Co2+溶液，得到混合溶液；
[0008]三、在攪拌條件下，采用無濾光片的氙燈照射步驟二制備的混合溶液，控制照射時間為30min?35min，冷卻，再離心洗滌，干燥，得到一步法附載磷酸鈷助催化劑。
[0009]本發(fā)明采用的原料均為市售分析純原料。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明方法的工藝簡單、操作便捷，簡化了 Co3(PO4)3助催化劑的附載工藝，節(jié)約了時間。該方法附載后的TaON光催化劑的催化性能得到了提高，在λ MOOnm的光照射下，附載后的制氧速率是附載前2倍以上,達到了 1.75mmol *h_1 j1,并且在循環(huán)了 12小時后催化劑的活性也沒有明顯的降低，顯示了良好的循環(huán)性能。
[0011]本發(fā)明用于制備附載磷酸鈷助催化劑。
【專利附圖】

【附圖說明】[0012]圖1為實施例與對比實驗的制氧速率的柱狀圖，其中“I”代表對比實驗，“2”代表實施例一，“ 3 ”代表實施例二，“ 4 ”代表實施例三，“ 5 ”代表實施例四，“ 6 ”代表實施例五，“ 7 ”代表實施例六；圖2為對比實驗的TaON光催化劑的XRD譜圖。
【具體實施方式】
[0013]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】之間的任意組合。
[0014]【具體實施方式】一:本實施方式一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0015]一、按照TaON光催化劑與Co元素的質(zhì)量比為100:0.5~5，稱取TaON光催化劑和Co2+溶液；
[0016]二、將步驟一稱取的TaON光催化劑加入到Na2HP04/NaH2P04緩沖液中，攪拌至形成濁液，再加入步驟一稱取的Co2+溶液，得到混合溶液；
[0017]三、在攪拌條件下，采用無濾光片的氙燈照射步驟二制備的混合溶液，控制照射時間為30min~35min，冷卻，再離心洗滌，干燥，得到一步法附載磷酸鈷助催化劑。
[0018]本實施方式的工藝簡單、操作便捷，簡化了 Co3 (PO4)3助催化劑的附載工藝，節(jié)約了時間。該方法附載后的TaON光催化劑的催化性能得到了提高，在λ MOOnm的光照射下，附載后的制氧速率是附載前2倍以上，達到了 1.75mmol ?h—1 ?g—1，并且在循環(huán)了 12小時后催化劑的活性也沒有明顯的降低，顯示了良好的循環(huán)性能。
[0019]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中TaON光催化劑與Co元素的質(zhì)量比為100:1。其它與【具體實施方式】一相同。
[0020]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中Co2+溶液為Co (NO3)2溶液。其它與【具體實施方式】一相同。
[0021]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中Co2+溶液的濃度為0.02mol L'其它與【具體實施方式】一相同。
[0022]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟二中Na2HPO4/NaH2PO4緩沖液的濃度為0.01mol ?Λ pH = 7.0, Na2HPO4與NaH2PO4的摩爾比為1:1。其它與【具體實施方式】一相同。
[0023]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟三中采用去離子水進行離心洗滌。其它與【具體實施方式】一相同。
[0024]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟三中控制干燥溫度為60°C、干燥12h。其它與【具體實施方式】一相同。
[0025]采用以下實施例和對比實驗驗證本發(fā)明的有益效果:
[0026]實施例一:
[0027]本實施例一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0028]一、稱取 0.2g TaON 光催化劑和 0.85mL 濃度為 0.02mol l-1 的 Co (NO3) 2 溶液；
[0029]二、將步驟一稱取的TaON光催化劑加入到20mL Na2HP04/NaH2P04緩沖液中，攪拌至形成濁液，再加入步驟一稱取的Co (NO3) 2溶液，得到混合溶液，其中，Na2HP04/NaH2P04緩沖液濃度為 0.01mol ΙΛ pH = 7.0, Na2HPO4 與 NaH2PO4 的摩爾比為 1:1 ；[0030]三、在攪拌條件下，采用無濾光片的氙燈照射步驟二制備的混合溶液，控制照射時間為30min，冷卻，再采用去離子水進行離心洗滌，干燥溫度為60°C、干燥12h，得到一步法附載磷酸鈷助催化劑。
[0031]本實施例制備的附載磷酸鈷助催化劑在λ MOOnm的光照射下，制氧速率為1.2mmo1.tf1.g-1。
[0032]實施例二:
[0033]本實施例一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的: [0034]一、稱取0.2g TaON光催化劑和1.7mL濃度為0.02mol L-1的Co (NO3) 2溶液；
[0035]二、將步驟一稱取的TaON光催化劑加入到20mL Na2HP04/NaH2P04緩沖液中，攪拌至形成濁液，再加入步驟一稱取的Co (NO3) 2溶液，得到混合溶液，其中，Na2HP04/NaH2P04緩沖液濃度為 0.01mol ΙΛ pH = 7.0, Na2HPO4 與 NaH2PO4 的摩爾比為 1:1 ；
[0036]三、在攪拌條件下，采用無濾光片的氙燈照射步驟二制備的混合溶液，控制照射時間為30min，冷卻，再采用去離子水進行離心洗滌，干燥溫度為60°C、干燥12h，得到一步法附載磷酸鈷助催化劑。
[0037]本實施例制備的附載磷酸鈷助催化劑在λ MOOnm的光照射下，制氧速率為1.7Smmol.h 1.g、
[0038]實施例三:
[0039]本實施例一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0040]一、稱取0.2g TaON光催化劑和3.4mL濃度為0.02mol L-1的Co (NO3) 2溶液；
[0041 ] 二、將步驟一稱取的TaON光催化劑加入到20mL Na2HP04/NaH2P04緩沖液中，攪拌至形成濁液，再加入步驟一稱取的Co (NO3) 2溶液，得到混合溶液，其中，Na2HP04/NaH2P04緩沖液濃度為 0.01mol ΙΛ pH = 7.0, Na2HPO4 與 NaH2PO4 的摩爾比為 1:1 ；
[0042]三、在攪拌條件下，采用無濾光片的氙燈照射步驟二制備的混合溶液，控制照射時間為30min，冷卻，再采用去離子水進行離心洗滌，干燥溫度為60°C、干燥12h，得到一步法附載磷酸鈷助催化劑。
[0043]本實施例制備的附載磷酸鈷助催化劑在λ MOOnm的光照射下，制氧速率為1.4mmo1.tf1.g-1。
[0044]實施例四:
[0045]本實施例一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0046]一、稱取 0.2g TaON 光催化劑和 5.1mL 濃度為 0.02mol L-1 的 Co (NO3) 2 溶液；
[0047]二、將步驟一稱取的TaON光催化劑加入到20mL Na2HP04/NaH2P04緩沖液中，攪拌至形成濁液，再加入步驟一稱取的Co (NO3) 2溶液，得到混合溶液，其中，Na2HP04/NaH2P04緩沖液濃度為 0.01mol ΙΛ pH = 7.0, Na2HPO4 與 NaH2PO4 的摩爾比為 1:1 ；
[0048]三、在攪拌條件下，采用無濾光片的氙燈照射步驟二制備的混合溶液，控制照射時間為30min，冷卻，再采用去離子水進行離心洗滌，干燥溫度為60°C、干燥12h，得到一步法附載磷酸鈷助催化劑。
[0049]本實施例制備的附載磷酸鈷助催化劑在λ MOOnm的光照射下，制氧速率為
1.1mmol.tf1.g-1。
[0050]實施例五:[0051]本實施例一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0052]一、稱取0.2g TaON光催化劑和6.8mL濃度為0.02mol L-1的Co (NO3) 2溶液；
[0053]二、將步驟一稱取的TaON光催化劑加入到20mL Na2HP04/NaH2P04緩沖液中，攪拌至形成濁液，再加入步驟一稱取的Co (NO3) 2溶液，得到混合溶液，其中，Na2HP04/NaH2P04緩沖液濃度為 0.01mol ΙΛ pH = 7.0, Na2HPO4 與 NaH2PO4 的摩爾比為 1:1 ；
[0054]三、在攪拌條件下，采用無濾光片的氙燈照射步驟二制備的混合溶液，控制照射時間為30min，冷卻，再采用去離子水進行離心洗滌，干燥溫度為60°C、干燥12h，得到一步法附載磷酸鈷助催化劑。
[0055]本實施例制備的附載磷酸鈷助催化劑在λ MOOnm的光照射下，制氧速率為0.8BmmoI.h 1.g、
[0056]實施例六:
[0057]本實施例一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0058]一、稱取0.2g TaON光催化劑和8.5mL濃度為0.02mol L-1的Co (NO3) 2溶液；
[0059]二、將步驟 一稱取的TaON光催化劑加入到20mL Na2HP04/NaH2P04緩沖液中，攪拌至形成濁液，再加入步驟一稱取的Co (NO3) 2溶液，得到混合溶液，其中，Na2HP04/NaH2P04緩沖液濃度為 0.01mol ΙΛ pH = 7.0, Na2HPO4 與 NaH2PO4 的摩爾比為 1:1 ；
[0060]三、在攪拌條件下，采用無濾光片的氙燈照射步驟二制備的混合溶液，控制照射時間為30min，冷卻，再采用去離子水進行離心洗滌，干燥溫度為60°C、干燥12h，得到一步法附載磷酸鈷助催化劑。
[0061]本實施例制備的附載磷酸鈷助催化劑在λ MOOnm的光照射下，制氧速率為
0.7mmo1.tf1.g-1。
[0062]對比實驗:
[0063]本對比實驗采用TaON光催化劑在λ MOOnm的光照射下，制氧速率為0.8Smmol.h 1.g、
[0064]實施例與對比實驗的制氧速率的柱狀圖如圖1所示，其中“I”代表對比實驗，“2”代表實施例一，“3”代表實施例二，“4”代表實施例三，“5”代表實施例四，“6”代表實施例五，“7”代表實施例六；對比實驗的TaON光催化劑的XRD譜圖如圖2所示。
[0065]由圖可知本發(fā)明方法附載后的TaON光催化劑的催化性能得到了提高，在λ MOOnm的光照射下，附載后的制氧速率是附載前2倍以上,達到了 1.75mmol *h_1 j1,并且在循環(huán)了 12小時后催化劑的活性也沒有明顯的降低，顯示了良好的循環(huán)性能。
【權(quán)利要求】
1.一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法，其特征在于具體是按照以下步驟進行的: 一、按照TaON光催化劑與Co元素的質(zhì)量比為100:0.5~5，稱取TaON光催化劑和Co2+溶液； 二、將步驟一稱取的TaON光催化劑加入到Na2HP04/NaH2P04緩沖液中，攪拌至形成濁液，再加入步驟一稱取的Co2+溶液，得到混合溶液； 三、在攪拌條件下，采用無濾光片的氙燈照射步驟二制備的混合溶液，控制照射時間為30min~35min,冷卻，再離心洗漆,干燥,得到一步法附載磷酸鈷助催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中TaON光催化劑與Co元素的質(zhì)量比為100:1。
3.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中Co2+溶液為Co (NO3)2溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中Co2+溶液的濃度為0.02mol L'
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中 Na2HP04/NaH2P04 緩沖液的濃度為 0.01mol ?Λ pH = 7.0, Na2HPO4 與 NaH2PO4 的摩爾比為1:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法，其特征在于步驟三中采用去離子水進行離心洗滌。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法附載磷酸鈷助催化劑的制備方法，其特征在于步驟三中控制干燥溫度為60°C、干燥12h。
【文檔編號】C01B13/02GK103977831SQ201410255708
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年6月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月10日
【發(fā)明者】陳剛, 周彥松, 劉悅, 王力, 郝臨星, 郭彤 申請人:哈爾濱工業(yè)大學