一種以廢舊石英堝制備高純超細(xì)石英粉的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以廢舊石英堝制備高純超細(xì)石英粉的制備方法，包括破碎、酸洗、水洗、烘干、研磨、分級和收集等步驟。由于本發(fā)明所使用的是廢舊石英堝，原料中SiO2的純度極高，通過對廢舊石英堝進(jìn)行進(jìn)一步的提純除雜和研磨超細(xì)化處理，得到SiO2含量不低于99.95％，粒度分布為1～100μm，非晶率為98％～100％的高純超細(xì)石英粉，可以滿足光纖工業(yè)、電子工業(yè)、微電子工業(yè)等高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)使用的高純超細(xì)石英粉，從而可以顯著緩解對石英原礦的過度依賴，實(shí)現(xiàn)石英砂的循環(huán)利用，有利于對國土資源的保護(hù)，大大降低石英堝的制造成本，同時(shí)也解決了石英堝的生產(chǎn)及使用企業(yè)的固體廢棄物的污染與排放問題。
【專利說明】—種以廢舊石英堝制備高純超細(xì)石英粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高純超細(xì)石英材料的制備方法，特別涉及一種以廢舊石英堝為原料制備高純超細(xì)石英粉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高純超細(xì)石英粉具備優(yōu)良的化學(xué)物理特性，熔點(diǎn)在1715°C，α-β的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)換溫度為573°C，無解理，具有極好的化學(xué)穩(wěn)定性、高絕緣耐壓能力，擊穿電壓32-34KV/mm，低熱膨脹，作為優(yōu)質(zhì)填充料應(yīng)用于集成電路、微電子產(chǎn)品、塑封材料等。
[0003]隨著光纖工業(yè)、電子工業(yè)、微電子工業(yè)等高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)迅速發(fā)展，對高純超細(xì)石英粉的要求越來越高，需求量也越來越大。目前石英微粉的制作原料多為優(yōu)質(zhì)天然石英礦料，其工藝流程為:原料一粗碎一中碎一酸洗一水洗一干燥一干法超細(xì)粉碎一分級一產(chǎn)品。但是全國各地的石英原礦品位不一，雜質(zhì)含量差別很大，采用傳統(tǒng)工藝制得的高純超細(xì)石英粉的純度不易保證。而且隨著高品位的石英原礦資源的枯竭，原材料的價(jià)格會(huì)越來越高，生產(chǎn)成本也會(huì)越來越高。
[0004]石英堝是利用高純石英砂經(jīng)過熔制而成，石英堝實(shí)際上已經(jīng)成為SiO2含量極高、Fe2O3等雜質(zhì)含量極低的非晶態(tài)SiO2，具有熱膨脹系數(shù)小、抗熱振穩(wěn)定性強(qiáng)、透明度高等優(yōu)點(diǎn)。在生產(chǎn)過程中每生產(chǎn)I噸石英堝要有0.25噸的廢石英堝。因此，綜合利用這些石英堝廢料制備高附加值的產(chǎn)品不僅可以解決企業(yè)污染難題，而且可以創(chuàng)造較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提出了一種以廢舊石英堝制備高純超細(xì)石英粉的方法，以實(shí)現(xiàn)石英堝廢料的回收再利用之目的。
[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明提出了一種以廢舊石英堝制備高純超細(xì)石英粉的方法，其特征在于，步驟如下:
[0007](I)破碎:采用廢舊石英堝為原料，粉碎后得粒徑為I~30mm的塊料；
[0008](2)酸洗:利用加超聲波發(fā)生器的酸洗裝置對塊料進(jìn)行酸洗除雜，超聲波頻率為35~50Hz，超聲波功率為600~700W，采用草酸與鹽酸的二元混合酸或者氫氟酸、草酸與硝酸的三元混合酸；二元混合酸中草酸與鹽酸的比重為1:1~3，三元混合酸中氫氟酸、草酸與硝酸的比重為1:1~5:1 ;塊料與混合酸的重量比為1:1~5;具體過程為:在室溫下，利用混合酸溶液浸泡塊料10~IOOh,中間攪拌3~5次,然后在超聲場中處理50~IOOmin,流走表面溶液；
[0009](3)水洗:采用純凈水將酸洗后的塊料進(jìn)行超聲清洗3~5次，超聲頻率為10~20Hz，超聲功率為100~200W，洗滌至中性； [0010](4)烘干:將洗滌后的塊料用烘箱進(jìn)行烘干至含水重量比< 1% ；
[0011](5)研磨:采用高細(xì)球磨機(jī)進(jìn)行研磨，采用10~40mm的4中不同規(guī)格的球磨介質(zhì)，介質(zhì)填充率在28%~35%之間；[0012](6)分級、收集:對球磨后的石英粉進(jìn)行氣流分級、收集，即得到高純超細(xì)石英粉，該石英粉中SiO2的含量不低于99.95%，粒度分布為I~100 μ m，非晶率為98%~100%。
[0013]本發(fā)明另一要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)，以上所述的一種以廢舊石英堝制備高純超細(xì)石英粉的方法，其特點(diǎn)是，在步驟(1)中，廢舊石英堝是石英堝制造企業(yè)的不合格報(bào)廢品及/或使用后的石英堝。
[0014]本發(fā)明另一要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)，以上所述的一種以廢舊石英堝制備高純超細(xì)石英粉的方法，其特點(diǎn)是，在步驟(5)中，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為100~300r/min,球磨時(shí)間為40~70min。
[0015]本發(fā)明的一種以廢舊石英堝制備高純超細(xì)石英粉的方法，對石英堝廢料進(jìn)行提純除雜和研磨超細(xì)化處理，可以得到滿足光纖工業(yè)、電子工業(yè)、微電子工業(yè)等高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)使用的高純超細(xì)石英粉，從而可以顯著緩解對石英原礦的過度依賴，實(shí)現(xiàn)石英砂的循環(huán)利用，有利于對國土資源的保護(hù)，大大降低石英堝的制造成本，同時(shí)也解決了石英堝的生產(chǎn)及使用企業(yè)的固體廢棄物的污染與排放問題。
【具體實(shí)施方式】
[0016]以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明。
[0017]實(shí)施例1:
[0018](I)破碎:采用廢舊石英堝為原料，粉碎后得粒徑為1mm的塊料；
[0019](2)酸洗:利用加超聲波發(fā)生器的酸洗裝置對塊料進(jìn)行酸洗除雜，超聲波頻率為35Hz，超聲波功率為600W，采用草酸與鹽酸的二元混合酸或者氫氟酸、草酸與硝酸的三元混合酸；二元混合酸中草酸與鹽酸的比重為1: 3，三元混合酸中氫氟酸、草酸與硝酸的比重為1: 5:1 ;塊料與混合酸的重量比為1: 5 ;具體過程為:在室溫下,利用混合酸溶液浸泡塊料10h，中間攪拌3次，然后在超聲場中處理lOOmin，流走表面溶液；
[0020](3)水洗:采用純凈水將酸洗后的塊料進(jìn)行超聲清洗5次，超聲頻率為20Hz，超聲功率為100W，洗滌至中性；
[0021](4)烘干:將洗滌后的塊料用烘箱進(jìn)行烘干至含水重量比< 1% ；
[0022](5)研磨:采用高細(xì)球磨機(jī)進(jìn)行研磨，采用10~40mm的4中不同規(guī)格的球磨介質(zhì)，介質(zhì)填充率在28%之間；
[0023](6)分級、收集:對球磨后的石英粉進(jìn)行氣流分級、收集，即得到高純超細(xì)石英粉，該石英粉中SiO2的含量為99.95%，粒度分布為I~20 μ m，非晶率為98%。
[0024]實(shí)施例2:
[0025](I)破碎:采用廢舊石英堝為原料，粉碎后得粒徑為5mm的塊料；
[0026](2)酸洗:利用加超聲波發(fā)生器的酸洗裝置對塊料進(jìn)行酸洗除雜，超聲波頻率為40Hz，超聲波功率為650W，采用草酸與鹽酸的二元混合酸或者氫氟酸、草酸與硝酸的三元混合酸；二元混合酸中草酸與鹽酸的比重為1: 2，三元混合酸中氫氟酸、草酸與硝酸的比重為1: 4:1 ;塊料與混合酸的重量比為1: 4 ;具體過程為:在室溫下,利用混合酸溶液浸泡塊料20h，中間攪拌3次，然后在超聲場中處理80min，流走表面溶液；
[0027](3)水洗:采用純凈水將酸洗后的塊料進(jìn)行超聲清洗4次，超聲頻率為15Hz，超聲功率為150W，洗滌至中性；
[0028](4)烘干:將洗滌后的塊料用烘箱進(jìn)行烘干至含水重量比< 1% ；
[0029](5)研磨:采用高細(xì)球磨機(jī)進(jìn)行研磨，采用10~40mm的4中不同規(guī)格的球磨介質(zhì)，介質(zhì)填充率在30%之間；
[0030](6)分級、收集:對球磨后的石英粉進(jìn)行氣流分級、收集，即得到高純超細(xì)石英粉，該石英粉中SiO2的含量為99.96%，粒度分布為I~30 μ m，非晶率為99%。
[0031]實(shí)施例3:
[0032](I)破碎:采用廢舊石英堝為原料，粉碎后得粒徑為IOmm的塊料；
[0033](2)酸洗:利用加超聲波發(fā)生器的酸洗裝置對塊料進(jìn)行酸洗除雜，超聲波頻率為45Hz，超聲波功率為700W，采用草酸與鹽酸的二元混合酸或者氫氟酸、草酸與硝酸的三元混合酸；二元混合酸中草酸與鹽酸的比重為1: 1，三元混合酸中氫氟酸、草酸與硝酸的比重為1: 3:1 ;塊料與混合酸的重量比為1: 3;具體過程為:在室溫下，利用混合酸溶液浸泡塊料50h，中間攪拌4次，然后在超聲場中處理60min，流走表面溶液；
[0034](3)水洗:采用純凈水將酸洗后的塊料進(jìn)行超聲清洗5次，超聲頻率為20Hz，超聲功率為200W，洗滌至中性； [0035](4)烘干:將洗滌后的塊料用烘箱進(jìn)行烘干至含水重量比< 1% ；
[0036](5)研磨:采用高細(xì)球磨機(jī)進(jìn)行研磨，采用10~40mm的4中不同規(guī)格的球磨介質(zhì)，介質(zhì)填充率在32%之間；
[0037](6)分級、收集:對球磨后的石英粉進(jìn)行氣流分級、收集，即得到高純超細(xì)石英粉，該石英粉中SiO2的含量為99.97%，粒度分布為I~50 μ m，非晶率為99.5%。
[0038]實(shí)施例4:
[0039](I)破碎:采用廢舊石英堝為原料，粉碎后得粒徑為30mm的塊料；
[0040](2)酸洗:利用加超聲波發(fā)生器的酸洗裝置對塊料進(jìn)行酸洗除雜，超聲波頻率為50Hz，超聲波功率為700W，采用草酸與鹽酸的二元混合酸或者氫氟酸、草酸與硝酸的三元混合酸；二元混合酸中草酸與鹽酸的比重為1: 1，三元混合酸中氫氟酸、草酸與硝酸的比重為1:1:1 ;塊料與混合酸的重量比為1:1 ;具體過程為:在室溫下，利用混合酸溶液浸泡塊料100h，中間攪拌5次，然后在超聲場中處理lOOmin，流走表面溶液；
[0041](3)水洗:采用純凈水將酸洗后的塊料進(jìn)行超聲清洗5次，超聲頻率為15Hz，超聲功率為150W，洗滌至中性；
[0042](4)烘干:將洗滌后的塊料用烘箱進(jìn)行烘干至含水重量比< 1% ；
[0043](5)研磨:采用高細(xì)球磨機(jī)進(jìn)行研磨，采用10~40mm的4中不同規(guī)格的球磨介質(zhì)，介質(zhì)填充率在35%之間；
[0044](6)分級、收集:對球磨后的石英粉進(jìn)行氣流分級、收集，即得到高純超細(xì)石英粉，該石英粉中SiO2的含量為99.99%，粒度分布為I~100 μ m，非晶率為100%。
[0045]盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的實(shí)例。
【權(quán)利要求】
1.一種以廢舊石英堝制備高純超細(xì)石英粉的制備方法，其特征在于，以廢舊石英堝為原料，其步驟如下: (1)破碎:采用廢舊石英堝為原料，粉碎后得粒徑為1~30mm的塊料； (2)酸洗:利用加超聲波發(fā)生器的酸洗裝置對塊料進(jìn)行酸洗除雜，超聲波頻率為35~50Hz，超聲波功率為600~700W，采用草酸與鹽酸的二元混合酸或者氫氟酸、草酸與硝酸的三元混合酸；二元混合酸中草酸與鹽酸的比重為1:1~3，三元混合酸中氫氟酸、草酸與硝酸的比重為1:1~5:1 ;塊料與混合酸的重量比為1:1~5 ;具體過程為:在室溫下，利用混合酸溶液浸泡塊料10~1OOh,中間攪拌3~5次,然后在超聲場中處理50~1OOmin,流走表面溶液； (3)水洗:采用純凈水將酸洗后的塊料進(jìn)行超聲清洗3~5次，超聲頻率為10~20Hz，超聲功率為100~200W，洗滌至中性； (4)烘干:將洗滌后的塊料用烘箱進(jìn)行烘干至含水重量比<1% ； (5)研磨:采用高細(xì)球磨機(jī)進(jìn)行研磨,采用10~40mm的4中不同規(guī)格的球磨介質(zhì)，介質(zhì)填充率在28%~35%之間； (6)分級、收集:對球磨后的石英粉進(jìn)行氣流分級、收集，即得到高純超細(xì)石英粉，該石英粉中SiO2的含量不低于99.95%，粒度分布為1~100 μ m，非晶率為98%~100%。
2.如權(quán)利要求1所述的一種以廢舊石英堝制備高純超細(xì)石英粉的制備方法，其特征在于，廢舊石英堝是石英堝制造企業(yè)的不合格報(bào)廢品及/或使用后的石英堝。
3.如權(quán)利要求1所述的一種以廢舊石英堝制備高純超細(xì)石英粉的制備方法，其特征在于，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為100~300r/min,球磨時(shí)間為40~70min。
【文檔編號(hào)】C01B33/12GK103896285SQ201410161419
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月21日
【發(fā)明者】張鳳凱, 徐騰, 劉祥友, 張勛 申請人:江蘇凱達(dá)石英有限公司