一種無水氟化氫的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種無水氟化氫的制備方法,該方法是將氟硅酸鈣于85℃~150℃條件下,干燥60min;再將其放入內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應器中,加熱到120℃~150℃;開啟負壓系統(tǒng),加入95%~98%濃硫酸,硫酸和氟硅酸鈣的物料比控制在1.2:1~1.8:1;反應40min~120min;反應溫度控制在120℃~220℃;接著用濃硫酸對反應生成的氣體進行一級和二級吸收,對逸出濃硫酸吸收液的氣體進行收集、壓縮,得到四氟化硅產(chǎn)品;對濃硫酸吸收液進行精餾處理,得到無水氟化氫產(chǎn)品。采用本發(fā)明提取氟資源,得到的產(chǎn)品純度高,質量好,可以緩解目前氟資源緊張的局面,同時提高濕法磷酸企業(yè)的經(jīng)濟效益。
【專利說明】一種無水氟化氫的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及氟化氫,具體來說涉及一種無水氟化氫的制備方法。
【背景技術】
[0002]氟化工在國民經(jīng)濟中占有重要地位,在“十二五”規(guī)劃中被單獨列為一個專項規(guī)劃。氟化工產(chǎn)品以其耐化學品、耐高低溫、耐老化、低摩擦、高絕緣等優(yōu)異的性能,廣泛應用于軍工、化工、機械等領域,已成為化工行業(yè)中發(fā)展最快、最具高新技術和最有前景的產(chǎn)品。隨著國際氟化工工業(yè)向我國的轉移,我國氟化工行業(yè)增長迅速,年增長率超過15%,氟化工行業(yè)已經(jīng)成為我國發(fā)展最快的行業(yè)之一。
[0003]隨著氟化工產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展,對制造氟化工產(chǎn)品的基礎原料無水氟化氫的需求量日益增大。目前,作為氟化工生產(chǎn)的主要原料無水氟化氫主要以螢石法生產(chǎn)。我國是螢石基礎儲量大國,全球每年耗用螢石500萬噸,其中約260萬噸來自中國。由于螢石消耗過快,為保護這一戰(zhàn)略資源,國家有關部門已采取措施,限制開采與出口螢石。螢石資源逐漸匱乏與國民經(jīng)濟發(fā)展對氟資源的高依賴性矛盾日益凸顯,尋找開辟新的氟資源成為氟化工行業(yè)發(fā)展的必然趨勢。
[0004]氟硅酸鈣是濕法磷酸企業(yè)副產(chǎn)的一種重要的含氟產(chǎn)品,可以提取其中氟資源,用以緩解目前氟資源緊張的局面,同時提高濕法磷酸企業(yè)的經(jīng)濟效益。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的是提供一種無水氟化氫的制備方法,采用硫酸酸化氟硅酸鈣的方式,提取氟硅酸鈣中的氟資源。
[0006]一種無水氟化氫的制`備方法,其特征在于該方法包括以下步驟:
(1)氟硅酸鈣于85°C~150°C條件下,干燥60min,烘去其中的水分;
(2)將干燥處理后的氟硅酸鈣放入內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應器中,加熱到120°C^150°C ;
(3)開啟負壓系統(tǒng),使反應體系形成-0.005MPa的微負壓;向反應器中加入濃硫酸,硫酸的濃度在95%~98% ;
(4)用濃硫酸對反應生成的氣體進行一級和二級吸收,反應生成的氟化氫氣體會吸收到濃硫酸中,反應生成的四氟化硅氣體不溶于濃硫酸,對逸出濃硫酸吸收液的氣體進行收集、壓縮,得到四氟化硅產(chǎn)品;對濃硫酸吸收液進行精餾處理,得到無水氟化氫產(chǎn)品。
[0007]上述步驟(3)中硫酸和氟硅酸鈣的物料比控制在1.2: f 1.8:1之間;反應進行40min~120mino
[0008]上述步驟(3)中反應溫度控制在120°C~220°C。
[0009]本發(fā)明采用硫酸酸化氟硅酸鈣的方式,提取氟硅酸鈣中的氟資源。硫酸酸化氟硅酸鈣反應生成的氟化氫和四氟化硅經(jīng)分離、凈化、蒸餾和干燥處理后,制備無水氟化氫產(chǎn)品和四氟化硅產(chǎn)品,反應生成的硫酸鈣經(jīng)洗滌、干燥和煅燒處理制備高純硫酸鈣產(chǎn)品。步驟(I)中,氟硅酸鈣的干燥溫度控制在85°C ~150°C,既能防止溫度過低干燥效率低,又能避免溫度過高氟硅酸鈣會受熱分解;在步驟(2)中,反應體系應形成-0.005MPa的微負壓,可以保證反應生成的氣體能有效得到吸收;在步驟(3)中,硫酸的濃度應控制在959^98%之間,降低了反應原料中水的含量,能夠避免反應生成的氟化氫被水吸收,殘留在反應器中;硫酸和氟硅酸鈣的摩爾比控制在1.2: f 1.8:1之間,可以在確保氟硅酸鈣分解率的同時,降低反應原料硫酸的用量;反應進行40mirTl20min,可以確保反應的完成程度;將反應溫度控制在120°C~220°C之間,能夠在提高反應效率的同時,蒸發(fā)出反應產(chǎn)生的氣體,確保反應生成的硫酸鈣的純度。
【具體實施方式】
[0010]實施例1
稱取364.3g于85°C條件下,干燥60min的氟硅酸鈣于內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應器中;將反應器加熱到120°C ;開啟負壓系統(tǒng),使反應體系形成-0.005MPa的微負壓;向反應器中加入95%的硫酸247.6g ;反應溫度控制在120°C,反應進行40min,用濃硫酸對反應生成的氣體進行一級吸收和二級吸收;對逸出濃硫酸吸收液的氣體進行收集、壓縮處理,得到四氟化硅產(chǎn)品;對濃硫酸吸收液進行精餾處理,得到質量百分比含量為99.98%的無水氟化氫產(chǎn)品。
實施例2
稱取364.0g于100°C條件下,干燥60min的氟硅酸鈣于內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應器中;將反應器加熱到130°C ;開啟負壓系統(tǒng),使反應體系形成-0.005MPa的微負壓;向反應器中加入98%的硫酸280.1g ;反應溫度控制在150°C,反應進行60min,用濃硫酸對反應生成的氣體進行一級吸收和二級 吸收;對逸出濃硫酸吸收液的氣體進行收集、壓縮處理,得到四氟化硅產(chǎn)品;對濃硫酸吸收液進行精餾處理,得到質量百分比含量為99.99%的無水氟化氫產(chǎn)品。
實施例3
稱取364.2g于120°C條件下,干燥60min的氟硅酸鈣于內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應器中;將反應器加熱到140°C ;開啟負壓系統(tǒng),使反應體系形成-0.005MPa的微負壓;向反應器中加入96%的硫酸306.3g ;反應溫度控制在180°C,反應進行70min,用濃硫酸對反應生成的氣體進行一級吸收和二級吸收;對逸出濃硫酸吸收液的氣體進行收集、壓縮處理,得到四氟化硅產(chǎn)品;對濃硫酸吸收液進行精餾處理,得到質量百分比含量為99.99%的無水氟化氫產(chǎn)品。
實施例4
稱取364.5g于120°C條件下,干燥60min的氟硅酸鈣于內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應器中;將反應器加熱到135°C ;開啟負壓系統(tǒng),使反應體系形成-0.005MPa的微負壓;向反應器中加入97%的硫酸323.3g ;反應溫度控制在205°C,反應進行l(wèi)OOmin,用濃硫酸對反應生成的氣體進行一級吸收和二級吸收;對逸出濃硫酸吸收液的氣體進行收集、壓縮處理,得到四氟化硅產(chǎn)品;對濃硫酸吸收液進行精餾處理,得到質量百分比含量為99.99%的無水氟化氫產(chǎn)品。
實施例5
稱取364.2g于120°C條件下,干燥60min的氟硅酸鈣于內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應器中;將反應器加熱到150°C ;開啟負壓系統(tǒng),使反應體系形成-0.005MPa的微負壓;向反應器中加入98%的硫酸360.6g ;反應溫度控制在220°C,反應進行120min,用濃硫酸對反應生成的氣體進行一級吸收和二級吸收;對逸出濃硫酸吸收液的氣體進行收集、壓縮處理,得到四氟化硅產(chǎn)品;對濃硫酸吸收液進行精餾處理,得到質量百分比含量為99.98%的無水氟化氫產(chǎn)品。
實施例1-5的產(chǎn)品質量見下表:
【權利要求】
1.一種無水氟化氫的制備方法,其特征在于該方法包括以下步驟: (1)氟硅酸鈣于85°C~150°C條件下,干燥60min,烘去其中的水分; (2)將干燥處理后的氟硅酸鈣放入內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應器中,加熱到120°C^150°C ; (3)開啟負壓系統(tǒng),使反應體系形成-0.005MPa的微負壓;向反應器中加入濃硫酸,硫酸的濃度在95%~98% ; (4)用濃硫酸對反應生成的氣體進行一級和二級吸收,反應生成的氟化氫氣體會吸收到濃硫酸中,反應生成的四氟化硅氣體不溶于濃硫酸,對逸出濃硫酸吸收液的氣體進行收集、壓縮,得到四氟化硅產(chǎn)品;對濃硫酸吸收液進行精餾處理,得到無水氟化氫產(chǎn)品。
2.如權利要求1所述的無水氟化氫的制備方法,其特征在于步驟(3)中硫酸和氟硅酸鈣的物料比控制在1.2:1~1.8:1之間;反應進行40mirTl20min。
3.如權利要求1所述的無水氟化氫的制備方法,其特征在于步驟(3)中反應溫度控制在 120。。~220。 。。
【文檔編號】C01B33/08GK103754825SQ201410027947
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月22日 優(yōu)先權日:2014年1月22日
【發(fā)明者】隋巖峰, 李子燕, 解田, 李天祥, 楊麗萍, 史聯(lián)軍, 劉松林, 李白玉 申請人:甕福(集團)有限責任公司