用于制備硅烷的設(shè)備的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了用于制備硅烷的設(shè)備，該設(shè)備包括：用于在存在陰離子交換樹(shù)脂作為催化劑的條件下，使二氯二氫硅發(fā)生歧化反應(yīng)，以便獲得含有二氯二氫硅和四氯化硅的反應(yīng)產(chǎn)物的歧化反應(yīng)器，所述歧化反應(yīng)器設(shè)置有陰離子交換樹(shù)脂；以及用于從所述反應(yīng)產(chǎn)物分離硅烷的分離裝置，所述分離裝置與所述歧化反應(yīng)器相連。利用該設(shè)備能夠安全、高效地制備硅烷，并且該設(shè)備造價(jià)低，涉及反應(yīng)溫度、壓力低，適應(yīng)性強(qiáng)，安全，宜操作，無(wú)污染，二氯二氫硅轉(zhuǎn)化率高，制備獲得的硅烷質(zhì)量非常好。
【專(zhuān)利說(shuō)明】用于制備硅烷的設(shè)備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及多晶硅生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地涉及二氯二氫硅岐化工藝，更具體地，涉及用于制備硅烷的設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)前，光伏產(chǎn)業(yè)中最重要的中間體-多晶硅的生產(chǎn)仍然是以改良西門(mén)子法為主，但該工藝中三氯氫硅的還原轉(zhuǎn)化率低、副產(chǎn)四氯化硅量高、有大量的物料是處在不斷地循環(huán)利用的狀態(tài)中，到目前為止，雖然該工藝經(jīng)過(guò)不斷改良，使生產(chǎn)成本已經(jīng)降低到了一個(gè)較低的水平，但下降的空間不大。另外，企業(yè)間競(jìng)爭(zhēng)激烈，導(dǎo)致該工藝生產(chǎn)的多晶硅盈利水平不高，需要新的工藝路線(xiàn)，降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量。而熱解硅烷法恰好能滿(mǎn)足這方面的要求，在熱解硅烷法生產(chǎn)多晶硅的工藝中，需要將三氯氫硅歧化生成的二氯二氫硅發(fā)生歧化反應(yīng)制得娃燒。
[0003]然而，現(xiàn)階段利用二氯二氫硅岐化反應(yīng)制備硅烷的工藝及設(shè)備仍有待改進(jìn)。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0004]本實(shí)用新型旨在至少在一定程度上解決上述技術(shù)問(wèn)題之一或至少提供一種有用的商業(yè)選擇。為此，本實(shí)用新型的一個(gè)目的在于提出一種成本低，反應(yīng)溫度、壓力低，安全，宜操作，適應(yīng)性強(qiáng)，無(wú)污染的制備硅烷的設(shè)備。
[0005]根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)方面，本實(shí)用新型提出了一種用于制備硅烷的設(shè)備。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，該設(shè)備包括:用于在存在陰離子交換樹(shù)脂作為催化劑的條件下，使二氯二氫娃發(fā)生歧化反應(yīng)，以便獲得含有三氯氫娃和娃燒的反應(yīng)產(chǎn)物的歧化反應(yīng)器，所述歧化反應(yīng)器設(shè)置有陰離子交換樹(shù)脂；以及用于從所述反應(yīng)產(chǎn)物分離硅烷的分離裝置，所述分離裝置與所述歧化反應(yīng)器相連。實(shí)用新型人驚奇地發(fā)現(xiàn)，利用本實(shí)用新型的設(shè)備，能夠安全、高效地制備硅烷，并且該設(shè)備造價(jià)低，涉及反應(yīng)溫度、壓力低，適應(yīng)性強(qiáng)，安全，宜操作，無(wú)污染，制備獲得的硅烷質(zhì)量非常好，二氯二氫硅轉(zhuǎn)化率高(可高達(dá)18%)。
[0006]另外，根據(jù)本實(shí)用新型上述實(shí)施例的用于制備硅烷的設(shè)備還可以具有如下附加的技術(shù)特征:
[0007]根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，所述歧化反應(yīng)器包括:反應(yīng)器本體，所述反應(yīng)器本體內(nèi)限定出歧化反應(yīng)空間；催化劑床層，所述催化劑床層由陰離子交換樹(shù)脂構(gòu)成，并且設(shè)置在所述歧化反應(yīng)空間內(nèi)；向所述歧化反應(yīng)空間內(nèi)供給二氯二氫硅，用于在存在陰離子交換樹(shù)脂作為催化劑的條件下，使二氯二氫硅發(fā)生歧化反應(yīng)，以便獲得含有三氯氫硅和硅烷的反應(yīng)產(chǎn)物的二氯二氫硅進(jìn)料口，所述二氯二氫硅進(jìn)料口設(shè)置在所述反應(yīng)器本體上；以及用于將所述歧化反應(yīng)空間內(nèi)的反應(yīng)產(chǎn)物排出所述歧化反應(yīng)空間的反應(yīng)產(chǎn)物出料口，所述反應(yīng)產(chǎn)物出料口設(shè)置在所述反應(yīng)器本體上。由此，利用該歧化反應(yīng)器，能夠使二氯二氫硅高效地進(jìn)行歧化反應(yīng)，以便獲得含有三氯氫硅和硅烷的反應(yīng)產(chǎn)物，并且該歧化反應(yīng)器生產(chǎn)成本低，涉及反應(yīng)溫度、壓力低，安全，宜操作，適應(yīng)性強(qiáng)，無(wú)污染，歧化反應(yīng)安全、高效，二氯二氫硅轉(zhuǎn)化率高(可高達(dá)18%)。
[0008]根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，所述催化劑床層的高徑比L/D在3-200的范圍內(nèi)。由此，能夠使氯硅烷在歧化反應(yīng)器的催化劑床層中保持較好的流通、分離，進(jìn)而能夠有效提高歧化反應(yīng)的效率。
[0009]根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，所述催化劑床層的高度為至少2m。由此，能夠使氯硅烷在歧化反應(yīng)器的催化劑床層中保持較好的流通、分離，進(jìn)而能夠有效提高歧化反應(yīng)的效率。
[0010]根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，沿所述反應(yīng)器本體軸向方向，所述二氯二氫硅進(jìn)料口設(shè)置在所述催化劑床層的下方，所述反應(yīng)產(chǎn)物出料口設(shè)置在所述催化劑床層的上方。由此，能夠使得二氯二氫硅沿反應(yīng)器本體軸向方向自下而上通過(guò)催化劑床層，進(jìn)而能夠使在歧化反應(yīng)器的催化劑床層中保持較好的流通、分離，進(jìn)而能夠有效提高歧化反應(yīng)的效率。
[0011]歧化反應(yīng)器中進(jìn)行的歧化反應(yīng)為放熱反應(yīng)，因而，在利用本實(shí)用新型的設(shè)備制備硅烷時(shí)，需要對(duì)歧化反應(yīng)器中的催化劑床層進(jìn)行降溫。進(jìn)而，根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，所述歧化反應(yīng)器進(jìn)一步包括:冷卻組件，所述冷卻組件設(shè)置在所述反應(yīng)器本體上，用于對(duì)所述催化劑床層進(jìn)行冷卻，其中，所述冷卻組件包括氯硅烷入口和氯硅烷出口。由此，能夠有效對(duì)催化劑床層進(jìn)行降溫，從而能夠防止泄漏造成設(shè)備報(bào)廢，保證生產(chǎn)安全。
[0012]本實(shí)用新型的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過(guò)本實(shí)用新型的實(shí)踐了解到。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]本實(shí)用新型的上述和/或附加的方面和優(yōu)點(diǎn)從結(jié)合下面附圖對(duì)實(shí)施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中:
[0014]圖1顯示了根據(jù)本實(shí)用新型一個(gè)實(shí)施例，用于制備硅烷的設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0015]圖2顯示了根據(jù)本實(shí)用新型一個(gè)實(shí)施例，圖1中歧化反應(yīng)器1000的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面詳細(xì)描述本實(shí)用新型的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類(lèi)似的標(biāo)號(hào)表示相同或類(lèi)似的元件或具有相同或類(lèi)似功能的元件。下面通過(guò)參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本實(shí)用新型，而不能理解為對(duì)本實(shí)用新型的限制。
[0017]在本實(shí)用新型的描述中，需要理解的是，術(shù)語(yǔ)“中心”、“縱向”、“橫向”、“長(zhǎng)度”、“寬度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底” “內(nèi)”、“外”、“順
時(shí)針”、“逆時(shí)針”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本實(shí)用新型和簡(jiǎn)化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對(duì)本實(shí)用新型的限制。
[0018]在本實(shí)用新型中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語(yǔ)“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術(shù)語(yǔ)應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過(guò)中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語(yǔ)在本實(shí)用新型中的具體含義。
[0019]在本實(shí)用新型中，除非另有明確的規(guī)定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接觸，也可以包括第一和第二特征不是直接接觸而是通過(guò)它們之間的另外的特征接觸。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或僅僅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或僅僅表示第一特征水平高度小于第二特征。
[0020]根據(jù)本實(shí)用新型的另一方面，本實(shí)用新型還提出了一種用于制備硅烷的設(shè)備。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，參照?qǐng)D1，該設(shè)備10000包括:歧化反應(yīng)器1000和分離裝置2000。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，歧化反應(yīng)器1000設(shè)置有陰離子交換樹(shù)脂，用于在存在陰離子交換樹(shù)脂作為催化劑的條件下，使二氯二氫硅發(fā)生歧化反應(yīng)，以便獲得含有三氯氫硅和硅烷的反應(yīng)產(chǎn)物；分離裝置2000，與歧化反應(yīng)器1000相連，用于從所述反應(yīng)產(chǎn)物分離硅烷。
[0021]實(shí)用新型人驚奇地發(fā)現(xiàn)，利用本實(shí)用新型的設(shè)備，能夠安全、高效地制備硅烷，并且該設(shè)備生產(chǎn)成本低，涉及反應(yīng)溫度、壓力低，適應(yīng)性強(qiáng)，安全，宜操作，無(wú)污染，二氯二氫硅轉(zhuǎn)化率聞(可聞達(dá)18%),制備獲得的娃燒質(zhì)量非常好。
[0022]根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，參照?qǐng)D2，上述本實(shí)用新型的用于制備硅烷的設(shè)備10000中的歧化反應(yīng)器1000包括:反應(yīng)器本體100、催化劑床層300、二氯二氫硅進(jìn)料口 400和反應(yīng)產(chǎn)物出料口 500。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，反應(yīng)器本體100內(nèi)限定出歧化反應(yīng)空間200 ;催化劑床層300由陰離子交換樹(shù)脂構(gòu)成，并且設(shè)置在所述歧化反應(yīng)空間200內(nèi)；二氯二氫硅進(jìn)料口 400設(shè)置在所述反應(yīng)器本體100上，向所述歧化反應(yīng)空間200內(nèi)供給二氯二氫硅，用于在存在陰離子交換樹(shù)脂作為催化劑的條件下，使二氯二氫硅發(fā)生歧化反應(yīng)，以便獲得含有三氯氫硅和硅烷的反應(yīng)產(chǎn)物；反應(yīng)產(chǎn)物出料口 500設(shè)置在所述反應(yīng)器本體100上，用于將所述歧化反應(yīng)空間200內(nèi)的反應(yīng)產(chǎn)物排出所述歧化反應(yīng)空間200。由此，利用該歧化反應(yīng)器1000，能夠使二氯二氫硅高效地進(jìn)行歧化反應(yīng)，以便獲得含有三氯氫硅和硅烷的反應(yīng)產(chǎn)物，并且該歧化反應(yīng)器生產(chǎn)成本低，涉及反應(yīng)溫度、壓力低，安全，宜操作，適應(yīng)性強(qiáng)，無(wú)污染，歧化反應(yīng)安全、高效，二氯二氫硅轉(zhuǎn)化率高(可高達(dá)18%)。
[0023]根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，催化劑床層300中陰離子交換樹(shù)脂的種類(lèi)不受特別限制。根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，所述陰離子交換樹(shù)脂為弱堿性陰離子交換樹(shù)脂。由此，能夠顯者提聞歧化反應(yīng)器1000中歧化反應(yīng)的反應(yīng)效率，進(jìn)而能夠有效提聞制備娃燒的效率。
[0024]根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，所述陰離子交換樹(shù)脂的含水量為10wt%以下。由此，能夠有效避免在歧化反應(yīng)器1000中，水分與氯硅烷反應(yīng)生成二氧化硅，以堵塞催化劑顆粒的細(xì)孔，降低催化劑床層300的作用，從而能夠有效避免歧化反應(yīng)效率降低。
[0025]根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，催化劑床層300中陰離子交換樹(shù)脂的形狀、大小不受特別限制。根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，所述陰離子交換樹(shù)脂是以多孔球狀顆粒提供的，所述多孔球狀顆粒的直徑為0.1-2_。由此，能夠使氯硅烷在歧化反應(yīng)器1000的催化劑床層300中保持較好的流通、分離，進(jìn)而能夠有效提高歧化反應(yīng)的效率。
[0026]根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，在歧化反應(yīng)器1000中，催化劑床層300是通過(guò)將上述歧化反應(yīng)所需要的弱堿性陰離子交換樹(shù)脂催化劑填充于固定床式流通反應(yīng)裝置內(nèi)形成的。需要說(shuō)明的是，在歧化反應(yīng)中，氯硅烷在與歧化反應(yīng)催化劑的接觸時(shí)間相同的情況下，線(xiàn)速度越大，在歧化催化劑表面氯硅烷的分子彼此接觸的機(jī)會(huì)增加，從而每單位時(shí)間內(nèi)的目標(biāo)物的產(chǎn)量就越多。根據(jù)本實(shí)用新型的一些具體示例，較優(yōu)的線(xiàn)速度(即二氯二氫硅在歧化反應(yīng)器催化劑床層中的流速)范圍為2-9m/s。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，催化劑床層300的高徑比、高度不受特別限制。但是，在相同的線(xiàn)速度的條件下，催化劑床層的高徑比越大，為形成相同的接觸時(shí)間所需要的催化劑量越少，從而大的高徑比有助于提高目標(biāo)產(chǎn)物的收率的。根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，所述催化劑床層300的高徑比L/D在3-200的范圍內(nèi)。根據(jù)本實(shí)用新型的另一個(gè)實(shí)施例，所述催化劑床層300的高度為至少2m。由此，能夠使氯硅烷在歧化反應(yīng)器1000的催化劑床層300中保持較好的流通、分離，進(jìn)而能夠有效提高歧化反應(yīng)的效率和目標(biāo)產(chǎn)物的收率。其中，前面所使用的術(shù)語(yǔ)“氯硅烷”是指三氯氫硅和二氯二氫娃的混合物。而在歧化反應(yīng)器不含催化劑的殼程，將上述氯娃燒作為冷卻介質(zhì)，以便對(duì)催化劑床層進(jìn)行冷卻，然后，該氯硅烷會(huì)被輸送至歧化反應(yīng)器裝有催化劑的管程，參與歧化反應(yīng)。
[0027]根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，二氯二氫硅進(jìn)料口 400和反應(yīng)產(chǎn)物出料口 500的位置關(guān)系不受特別限制。根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，所述二氯二氫硅進(jìn)料口 400和反應(yīng)產(chǎn)物出料口 500被設(shè)置為使得所述二氯二氫硅自下而上通過(guò)所述催化劑床層300。根據(jù)本實(shí)用新型的另一個(gè)實(shí)施例，沿所述歧化反應(yīng)器1000的反應(yīng)器本體100軸向方向，所述二氯二氫硅進(jìn)料口 400設(shè)置在所述催化劑床層300的下方，所述反應(yīng)產(chǎn)物出料口 500設(shè)置在所述催化劑床層300的上方。由此，能夠使得二氯二氫硅沿歧化反應(yīng)器1000的反應(yīng)器本體100軸向方向自下而上通過(guò)催化劑床層300，進(jìn)而能夠使氯硅烷在歧化反應(yīng)器1000的催化劑床層300中保持較好的流通、分離，進(jìn)而能夠有效提高歧化反應(yīng)的效率。
[0028]歧化反應(yīng)器1000中進(jìn)行的歧化反應(yīng)為放熱反應(yīng)，因而，在利用本實(shí)用新型的設(shè)備制備硅烷時(shí)，需要對(duì)歧化反應(yīng)器1000中的催化劑床層300進(jìn)行降溫。進(jìn)而，根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，所述歧化反應(yīng)器1000進(jìn)一步包括:冷卻組件600，所述冷卻組件600設(shè)置在所述歧化反應(yīng)器1000的反應(yīng)器本體100上，用于對(duì)所述催化劑床層300進(jìn)行冷卻，其中，所述冷卻組件600包括氯硅烷入口 601和氯硅烷出口 603。由此，能夠有效對(duì)催化劑床層300進(jìn)行降溫，從而能夠防止泄漏造成設(shè)備報(bào)廢，保證生產(chǎn)安全。
[0029]根據(jù)本實(shí)用新型的一些具體示例，分離裝置2000進(jìn)一步包括第一精餾塔、第二精餾塔、吸收塔和第三精餾塔(圖中未示出)。該第一精餾塔、第二精餾塔、吸收塔和第三精餾塔依次相連，且該第一精餾塔與歧化反應(yīng)器1000相連。將歧化反應(yīng)器1000中的反應(yīng)產(chǎn)物輸送至第一精餾塔進(jìn)行反應(yīng)提純，然后從第一精餾塔塔頂收集氣態(tài)硅烷，并將第一精餾塔塔底的物料(即二氯二氫硅和三氯氫硅的混合物)輸送至第二精餾塔進(jìn)行提純。接著，從第二精餾塔塔頂收集二氯二氫硅，塔底收集三氯氫硅。然后，將硅烷氣體首先經(jīng)過(guò)吸附塔，除去硅烷氣體中微量的氯硅烷以及硼、磷的化合物，然后進(jìn)入到高壓、低溫的第三精餾塔中進(jìn)行提純，從而，從塔底得到高純的硅烷液體，將塔頂?shù)妮p組分進(jìn)行燃燒或者水解處理。進(jìn)一步，將從第二精餾塔塔頂收集得到的二氯二氫硅返回至上述進(jìn)行二氯二氫硅歧化反應(yīng)的歧化反應(yīng)器1000中進(jìn)入循環(huán)，將從第二精餾塔塔底收集得到的三氯氫硅返回至三氯氫硅歧化工序中進(jìn)入循環(huán)，而上述獲得的硅烷液體可以直接進(jìn)入多晶硅生產(chǎn)的后續(xù)工序。由此，本實(shí)用新型的反應(yīng)產(chǎn)物能夠被循環(huán)利用，進(jìn)而能夠有效地減少資源浪費(fèi)，節(jié)省生產(chǎn)成本，并實(shí)現(xiàn)工序循環(huán)。
[0030]根據(jù)本實(shí)用新型的一些具體示例，利用本實(shí)用新型的用于制備硅烷的設(shè)備制備硅烷，二氯二氫硅的轉(zhuǎn)化率可高達(dá)18%。
[0031]以上部分已經(jīng)對(duì)本實(shí)用新型的用于制備硅烷的設(shè)備進(jìn)行了詳細(xì)描述，為了能夠更好地理解該設(shè)備，下面對(duì)該設(shè)備適用的方法再進(jìn)行描述。
[0032]根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，適用于本實(shí)用新型的設(shè)備的用于制備硅烷的方法包括:
[0033]首先，在存在陰離子交換樹(shù)脂作為催化劑的條件下，使二氯二氫硅發(fā)生歧化反應(yīng)，以便獲得含有三氯氫硅和硅烷的反應(yīng)產(chǎn)物。
[0034]根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，陰離子交換樹(shù)脂的種類(lèi)不受特別限制。根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，所述陰離子交換樹(shù)脂為弱堿性陰離子交換樹(shù)脂。由此，能夠顯著提高歧化反應(yīng)的反應(yīng)效率，進(jìn)而能夠有效提聞制備娃燒的效率。
[0035]歧化反應(yīng)過(guò)程中，水遇到氯硅烷會(huì)生成二氧化硅，而二氧化硅能夠堵塞催化劑顆粒的細(xì)孔，甚至完全將催化劑顆粒覆蓋，從而使得催化劑的催化作用降低或徹底消失，進(jìn)而降低歧化反應(yīng)的反應(yīng)效率。因而，在進(jìn)行歧化反應(yīng)時(shí)，應(yīng)將所使用的催化劑預(yù)先進(jìn)行干燥處理，以便使其含水量較低。其中，根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，所述陰離子交換樹(shù)脂的含水量為10wt%以下。由此，能夠有效避免水分與氯硅烷反應(yīng)生成二氧化硅，以堵塞催化劑顆粒的細(xì)孔，降低催化劑的作用，從而能夠有效避免歧化反應(yīng)效率降低。其中，需要說(shuō)明的是，在本文中所使用的術(shù)語(yǔ)“氯硅烷”均是指歧化反應(yīng)器中三氯氫硅和二氯二氫硅的混合物。上述兩種物質(zhì)均遇水即水解。
[0036]根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，對(duì)催化劑陰離子交換樹(shù)脂進(jìn)行干燥處理的方法不受特別限制。根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，預(yù)先對(duì)所述陰離子交換樹(shù)脂進(jìn)行減壓干燥。由此，能夠使陰離子交換樹(shù)脂的含水量符合要求，達(dá)到前述的10wt%以下，進(jìn)而能夠有效避免水分與氯硅烷反應(yīng)生成二氧化硅，以堵塞催化劑顆粒的細(xì)孔，降低催化劑的作用，從而降低歧化反應(yīng)的效率。
[0037]根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，陰離子交換樹(shù)脂的形狀、大小不受特別限制。根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，所述陰離子交換樹(shù)脂是以多孔球狀顆粒提供的，所述多孔球狀顆粒的直徑為0.1-2_。由此，能夠使氯硅烷在催化劑床層中能夠保持較好的流通、分離，進(jìn)而能夠有效提聞歧化反應(yīng)的效率。
[0038]根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，歧化反應(yīng)的溫度和壓力條件不受特別限制。根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，所述歧化反應(yīng)是在30-60攝氏度之間的溫度下進(jìn)行的。由此，能夠充分滿(mǎn)足催化劑陰離子交換樹(shù)脂對(duì)溫度的要求進(jìn)而能夠有效保證歧化反應(yīng)的反應(yīng)效率，從而能夠有效提高制備硅烷的效率。根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，所述歧化反應(yīng)是在20-26atm的壓力下進(jìn)行的。由此，能夠充分滿(mǎn)足氯硅烷相態(tài)的壓力需求，進(jìn)而能夠有效保證歧化反應(yīng)的反應(yīng)效率，從而能夠有效提聞制備娃燒的效率。
[0039]根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，進(jìn)行歧化反應(yīng)的設(shè)備不受特別限制，只要能夠使得二氯二氫硅發(fā)生歧化反應(yīng)，有效獲得含有三氯氫硅和硅烷的反應(yīng)產(chǎn)物即可。根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，所述歧化反應(yīng)是在歧化反應(yīng)器中進(jìn)行的，所述歧化反應(yīng)器包括:反應(yīng)器本體，所述反應(yīng)器本體內(nèi)限定出歧化反應(yīng)空間；催化劑床層，所述催化劑床層由陰離子交換樹(shù)脂構(gòu)成，并且設(shè)置在所述歧化反應(yīng)空間內(nèi)；二氯二氫硅進(jìn)料口，所述二氯二氫硅進(jìn)料口設(shè)置在所述反應(yīng)器本體上，向所述歧化反應(yīng)空間內(nèi)供給二氯二氫硅，用于在存在陰離子交換樹(shù)脂作為催化劑的條件下，使二氯二氫硅發(fā)生歧化反應(yīng)，以便獲得含有三氯氫硅和硅烷的反應(yīng)產(chǎn)物；以及反應(yīng)產(chǎn)物出料口，所述反應(yīng)產(chǎn)物出料口設(shè)置在所述反應(yīng)器本體上，用于將所述歧化反應(yīng)空間內(nèi)的反應(yīng)產(chǎn)物排出所述歧化反應(yīng)空間。由此，利用該歧化反應(yīng)器，能夠有效進(jìn)行二氯二氫硅的歧化反應(yīng)，以便獲得含有三氯氫硅和硅烷的反應(yīng)產(chǎn)物，并且該歧化反應(yīng)器生產(chǎn)成本低，涉及反應(yīng)溫度、壓力低，安全，宜操作，適應(yīng)性強(qiáng)，無(wú)污染，所發(fā)生的歧化反應(yīng)安全、高效，二氯二氫硅轉(zhuǎn)化率高(可高達(dá)18%)，生成的硅烷質(zhì)量非常好。
[0040]根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，在歧化反應(yīng)器中，催化劑床層是通過(guò)將上述歧化反應(yīng)所需要的弱堿性陰離子交換樹(shù)脂催化劑填充于固定床式流通反應(yīng)裝置內(nèi)形成的。需要說(shuō)明的是，在歧化反應(yīng)中，氯硅烷在與歧化反應(yīng)催化劑的接觸時(shí)間相同的情況下，線(xiàn)速度越大，在歧化催化劑表面氯硅烷的分子彼此接觸的機(jī)會(huì)增加，從而每單位時(shí)間內(nèi)的目標(biāo)物的產(chǎn)量就越多。根據(jù)本實(shí)用新型的一些具體示例，較優(yōu)的線(xiàn)速度(在本文中所采用的術(shù)語(yǔ)“線(xiàn)速度”是指二氯二氫硅在歧化反應(yīng)器催化劑床層中的流速)范圍為2?9m/s。另外，在相同的線(xiàn)速度的條件下，催化劑床層的高徑比越大，為形成相同的接觸時(shí)間所需要的催化劑量越少，從而大的高徑比有助于提高目標(biāo)產(chǎn)物的收率的。根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，所述催化劑床層的高徑比L/D在3-200的范圍內(nèi)。根據(jù)本實(shí)用新型的另一個(gè)實(shí)施例，所述催化劑床層的高度為至少2m。由此，能夠使氯硅烷在歧化反應(yīng)器的催化劑床層中保持較好的流通、分尚，進(jìn)而能夠有效提聞歧化反應(yīng)的效率。
[0041]根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，在向所述歧化反應(yīng)空間內(nèi)引入二氯二氫硅之前，利用熱氫氣對(duì)所述催化劑床層進(jìn)行干燥。由此，能夠使催化劑床層中的陰離子交換樹(shù)脂的含水量有效降低為10wt%以下，進(jìn)而能夠有效避免水分與氯硅烷反應(yīng)生成二氧化硅，以堵塞催化劑顆粒的細(xì)孔，降低催化劑的作用，從而能夠有效提高歧化反應(yīng)的效率。
[0042]二氯二氫硅歧化反應(yīng)為放熱反應(yīng)，因而，在利用上述歧化反應(yīng)器進(jìn)行歧化反應(yīng)制備硅烷過(guò)程中，需要對(duì)催化劑床層進(jìn)行降溫。根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，利用氯硅烷對(duì)所述催化劑床層進(jìn)行冷卻。由此，能夠有效對(duì)催化劑床層進(jìn)行降溫，從而能夠防止泄漏造成設(shè)備報(bào)廢，保證生產(chǎn)安全。
[0043]然后，從所述反應(yīng)產(chǎn)物分離硅烷。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，從含有三氯氫硅和硅烷的反應(yīng)產(chǎn)物中分離硅烷的方法不受特別限制。根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，利用精餾塔從所述反應(yīng)產(chǎn)物分離硅烷。具體地，根據(jù)本實(shí)用新型的一些實(shí)施例，將所述反應(yīng)產(chǎn)物輸送至第一精餾塔進(jìn)行反應(yīng)提純，然后從第一精餾塔塔頂收集氣態(tài)硅烷，并將第一精餾塔塔底的物料(即二氯二氫硅和三氯氫硅的混合物)輸送至第二精餾塔進(jìn)行提純。然后，從第二精餾塔塔頂收集二氯二氫硅，塔底收集三氯氫硅。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，進(jìn)一步包括對(duì)上述獲得的氣態(tài)硅烷進(jìn)行提純的步驟，具體地，可以將硅烷氣體首先經(jīng)過(guò)吸附塔，除去硅烷氣體中微量的氯硅烷以及硼、磷的化合物，然后進(jìn)入到高壓、低溫的第三精餾塔中進(jìn)行提純，從而，塔底得到高純的硅烷液體，將塔頂?shù)妮p組分進(jìn)行燃燒或者水解處理。進(jìn)一步，將從第二精餾塔塔頂收集得到的二氯二氫硅返回至上述進(jìn)行二氯二氫硅歧化反應(yīng)的歧化反應(yīng)器中進(jìn)入循環(huán)，將從第二精餾塔塔底收集得到的三氯氫硅返回至三氯氫硅歧化工序中進(jìn)入循環(huán)，而上述獲得的硅烷液體可以直接進(jìn)入多晶硅生產(chǎn)的后續(xù)工序。由此，本實(shí)用新型的反應(yīng)產(chǎn)物能夠被循環(huán)利用，進(jìn)而能夠有效地減少資源浪費(fèi)，節(jié)省生產(chǎn)成本，并實(shí)現(xiàn)工序循環(huán)。
[0044]實(shí)用新型人驚奇地發(fā)現(xiàn)，利用本實(shí)用新型的用于制備硅烷的方法，能夠安全、高效地制備硅烷，并且該方法成本低，反應(yīng)溫度、壓力低，安全，宜操作，適應(yīng)性強(qiáng)，無(wú)污染，制備獲得的硅烷硅質(zhì)量非常好，二氯二氫硅的轉(zhuǎn)化率高(可高達(dá)18%)
[0045]此外，需要說(shuō)明的是，本實(shí)用新型的用于制備硅烷的方法及其設(shè)備是本申請(qǐng)的實(shí)用新型人經(jīng)過(guò)艱苦的創(chuàng)造性勞動(dòng)和不斷的優(yōu)化工作而完成的，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本實(shí)用新型的用于制備硅烷的方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0046]1、反應(yīng)溫度、壓力均不高,宜操作、安全；
[0047]2、冷卻介質(zhì)為氯硅烷，即使反應(yīng)器內(nèi)部發(fā)生泄漏也不會(huì)影響設(shè)備安全；
[0048]3、工藝的操作壓力范圍較寬，可以根據(jù)上下游情況進(jìn)行調(diào)整，適應(yīng)性強(qiáng)；
[0049]4、本裝置沒(méi)有三廢排放，無(wú)污染，為氯硅烷的循環(huán)利用打下了良好的基礎(chǔ)。
[0050]下面通過(guò)具體的實(shí)施例，對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行說(shuō)明，需要說(shuō)明的是這些實(shí)施例僅僅是為了說(shuō)明目的，而不能以任何方式解釋成對(duì)本實(shí)用新型的限制。另外，在下列實(shí)施例中如果沒(méi)有特別說(shuō)明，則所采用的設(shè)備和材料均為市售可得的。
[0051]實(shí)施例1
[0052]利用圖1和圖2所示的設(shè)備，按照以下步驟制備硅烷:
[0053]將歧化反應(yīng)器的管程填入弱堿性陰離子交換樹(shù)脂——阿爾伯特催化劑作為催化劑床層。待反應(yīng)器置換完畢后，首先向催化劑床層通入干燥的熱氫氣對(duì)催化劑進(jìn)行置換，直到出反應(yīng)器的氫氣中檢測(cè)不到水為止。
[0054]然后將二氯二氫硅通入歧化反應(yīng)器管程下端，二氯二氫硅以4m/s的流速自下而上通過(guò)催化劑床層，在此過(guò)程中二氯二氫硅發(fā)生歧化反應(yīng)生產(chǎn)三氯氫硅和硅烷，反應(yīng)產(chǎn)物被直接送到分離裝置，以便從反應(yīng)產(chǎn)物中分離硅烷。其中，歧化反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)溫度為60攝氏度，反應(yīng)壓力為24atm ;在通入二氯二氫硅的同時(shí)，需要在殼程通入冷卻用的氯硅烷，以保證催化劑床層溫度為60攝氏度；分離裝置包括第一精餾塔、第二精餾塔、吸收塔和第三精餾塔(圖中未示出)。該第一精餾塔、第二精餾塔、吸收塔和第三精餾塔依次相連，且該第一精餾塔與歧化反應(yīng)器相連。將歧化反應(yīng)器中的反應(yīng)產(chǎn)物輸送至第一精餾塔進(jìn)行反應(yīng)提純，然后從第一精餾塔塔頂收集氣態(tài)硅烷，并將第一精餾塔塔底的物料(即二氯二氫硅和三氯氫硅的混合物)輸送至第二精餾塔進(jìn)行提純。接著，從第二精餾塔塔頂收集二氯二氫硅，塔底收集三氯氫硅。然后，將硅烷氣體首先經(jīng)過(guò)吸附塔，除去硅烷氣體中微量的氯硅烷以及硼、磷的化合物，然后進(jìn)入到高壓、低溫的第三精餾塔中進(jìn)行提純，從而，從塔底得到高純的硅烷液體，將塔頂?shù)妮p組分進(jìn)行燃燒或者水解處理。進(jìn)一步，將從第二精餾塔塔頂收集得到的二氯二氫硅返回至上述進(jìn)行二氯二氫硅歧化反應(yīng)的歧化反應(yīng)器中進(jìn)入循環(huán)，將從第二精餾塔塔底收集得到的三氯氫硅返回至三氯氫硅歧化工序中進(jìn)入循環(huán)，而上述獲得的硅烷液體可以直接進(jìn)入多晶娃生廣的后續(xù)工序。
[0055]統(tǒng)計(jì)計(jì)算二氯二氫硅的轉(zhuǎn)化率:其中，流入歧化反應(yīng)器的純二氯二氫硅的流量為lkmol/h，經(jīng)過(guò)歧化反應(yīng)器后流出物即反應(yīng)產(chǎn)物中三氯氫硅的流量為0.12kmol/h、二氯二氫硅的流量為0.82kmol/h、硅烷的流量為0.06kmol/h，從而，經(jīng)計(jì)算得出:二氯二氫硅的轉(zhuǎn)化率為18%。
[0056]在本說(shuō)明書(shū)的描述中，參考術(shù)語(yǔ)“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本實(shí)用新型的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說(shuō)明書(shū)中，對(duì)上述術(shù)語(yǔ)的示意性表述不一定指的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任何的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。
[0057]盡管上面已經(jīng)示出和描述了本實(shí)用新型的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例性的，不能理解為對(duì)本實(shí)用新型的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在不脫離本實(shí)用新型的原理和宗旨的情況下在本實(shí)用新型的范圍內(nèi)可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。
【權(quán)利要求】
1.一種用于制備娃燒的設(shè)備，其特征在于，包括: 歧化反應(yīng)器，所述歧化反應(yīng)器設(shè)置有陰離子交換樹(shù)脂；以及 用于從所述反應(yīng)產(chǎn)物分離硅烷的分離裝置，所述分離裝置與所述歧化反應(yīng)器相連， 所述歧化反應(yīng)器包括: 反應(yīng)器本體，所述反應(yīng)器本體內(nèi)限定出歧化反應(yīng)空間； 催化劑床層，所述催化劑床層由陰離子交換樹(shù)脂構(gòu)成，并且設(shè)置在所述歧化反應(yīng)空間內(nèi)； 向所述歧化反應(yīng)空間內(nèi)供給二氯二氫硅的二氯二氫硅進(jìn)料口，所述二氯二氫硅進(jìn)料口設(shè)置在所述反應(yīng)器本體上；以及 用于將所述歧化反應(yīng)空間內(nèi)的反應(yīng)產(chǎn)物排出所述歧化反應(yīng)空間的反應(yīng)產(chǎn)物出料口，所述反應(yīng)產(chǎn)物出料口設(shè)置在所述反應(yīng)器本體上， 所述催化劑床層的高徑比L/D在3 - 200的范圍內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于，所述催化劑床層的高度為至少2m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于，沿所述反應(yīng)器本體軸向方向，所述二氯二氫硅進(jìn)料口設(shè)置在所述催化劑床層的下方，所述反應(yīng)產(chǎn)物出料口設(shè)置在所述催化劑床層的上方。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于，所述歧化反應(yīng)器進(jìn)一步包括: 用于對(duì)所述催化劑床層進(jìn)行冷卻的冷卻組件，所述冷卻組件設(shè)置在所述反應(yīng)器本體上， 其中，所述冷卻組件包括氯硅烷入口和氯硅烷出口。
【文檔編號(hào)】C01B33/04GK203820467SQ201320456377
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2013年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月29日
【發(fā)明者】司文學(xué), 嚴(yán)大洲, 肖榮暉, 湯傳斌, 楊永亮 申請(qǐng)人:中國(guó)恩菲工程技術(shù)有限公司