一種銫鎢氧化物超細粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于納米【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種銫鎢氧化物超細粉體的制備方法。步驟如下：按照Cs/W摩爾比1：（1.5～2.8）稱取銫鹽、鎢鹽，加入螯合劑和醇試劑，在170℃條件下反應(yīng)3h；將得到的混合液裝入壓力容彈中反應(yīng)，在260～270℃條件下反應(yīng)5～8h；反應(yīng)物經(jīng)醇洗、離心，在80℃條件下真空干燥得到結(jié)晶度完整的銫鎢粉。本發(fā)明節(jié)約反應(yīng)原料，從而節(jié)約了制備成本，反應(yīng)制備周期短，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。利用本發(fā)明的制備方法制得的銫鎢氧化物粉體為深藍色超細粉體，粉末粒徑達到119nm，粉末電阻為（1.2～6.4）×104Ω。
【專利說明】一種銫鎢氧化物超細粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種銫鎢氧化物超細粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]WO3在電致變色、催化、氣敏性等方面具有優(yōu)良的性能，其復(fù)合氧化物——鎢青銅一般指有較深的金屬光澤色的金屬氧化物，并且通常是金屬導(dǎo)體或金屬半導(dǎo)體，鎢青銅通式為AxWO3,然而隨著陽離子的種類及摩爾數(shù)的不同一A、x值的不同，化合物的結(jié)構(gòu)及顏色的深淺會有所差異(J Analytical and Pyrolysis, 2000，56:23-31 )。目前做的較多的有鉀銫鎢青銅和銫鎢青銅，銫鎢青銅因其低電阻及優(yōu)異的可見光透過率和近紅外遮蔽性能，而廣泛地用于制備導(dǎo)電薄膜，用在玻璃透明隔熱涂料中作為隔熱劑。
[0003]目前制備銫鎢青銅的方法有很多，其中專利CN201110185612.9中公開了一種銫鎢青銅粉體及其制備方法，采用鎢酸為鎢源，Cs/W摩爾比為1:(2.857~100)，在180~200°C條件下反應(yīng)I~3天。該制備方法反應(yīng)周期長，效率低，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種節(jié)約原料、反應(yīng)周期短的銫鎢氧化物超細粉體的制備方法。
[0005]本發(fā)明的一種銫鎢氧化物超細粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0006](I)按照Cs/W摩爾比1:(1.5~2.8)稱取銫鹽、鎢鹽，加入螯合劑和醇試劑，在170°C條件下反應(yīng)3h ；
[0007](2)將步驟(1)得 到的混合液裝入壓力容彈中反應(yīng)，在260~270°C條件下反應(yīng)
5~8h ;
[0008](3)將步驟(2)得到的反應(yīng)物醇洗、離心，在80°C條件下真空干燥得到結(jié)晶度完整的銫鎢粉。
[0009]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明節(jié)約反應(yīng)原料，從而節(jié)約了制備成本，反應(yīng)制備周期短，有利于工業(yè)化生產(chǎn)；利用本發(fā)明的制備方法制得的銫鎢氧化物粉體為深藍色超細粉體，粉末粒徑達到119nm，粉末電阻為(1.2~6.4) XlO4 Ω。
[0010]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進。
[0011]進一步，步驟(1)中所述的鎢鹽為鎢酸銨、仲鎢酸銨或偏鎢酸銨；所述的銫鹽為硝酸銫或氫氧化銫；
[0012]采用上述進一步方案的有益效果是，使用的鎢鹽均含有NH4+,不僅提供鎢源，而且在高溫反應(yīng)時產(chǎn)生的氨氣可以作為還原氣氛，保護其顏色的穩(wěn)定，所得的銫鎢粉為深藍色。
[0013]進一步，步驟(1)中所述的螯合劑為EDTA或酒石酸，螯合劑與銫離子的摩爾比為(3 ~7):1。
[0014]進一步，步驟(1)中所述的醇試劑為分析純丙二醇或乙二醇，其用量為使銫鹽的摩爾濃度達到0.1~0.4mol/L ；[0015]采用上述進一步方案的有益效果是，使用的丙二醇或乙二醇不僅作為反應(yīng)介質(zhì)，同時對反應(yīng)得到的粉體起到分散作用，使制得的粉體粒徑微小。
[0016]進一步，步驟(2)中所述的壓力容彈為對位聚苯材質(zhì)。
[0017]進一步，步驟(3)中所述的制得的銫鎢粉晶相組成為Csa3WO3或Csa32W03。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明實施例1制得的銫鎢氧化物的XRD圖譜；
[0019]圖2為本發(fā)明實施例1制得的銫鎢氧化物的粉體顆粒度粒徑圖譜；
[0020]圖3為本發(fā)明實施例2制得的銫鎢氧化物的XRD圖譜；
[0021]圖4為本發(fā)明實施例2制得的銫鎢氧化物的粉體顆粒度粒徑圖譜；
[0022]圖5為本發(fā)明實施例3制得的銫鎢氧化物的XRD圖譜；
[0023]圖6為本發(fā)明實施例3制得的銫鎢氧化物的粉體顆粒度粒徑圖譜。
【具體實施方式】
[0024]以下對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0025]本發(fā)明實施例制得的銫鎢氧化物粉體的XRD衍射譜使用的檢測儀器為BrukerD8ADVANCE ;粉體顆粒度粒`徑的檢測儀器為美國庫爾特LS230激光粒度分布儀；粉末電阻采用自制儀器測定，稱取標樣進行壓制測電阻。
[0026]實施例1
[0027]一種銫鎢氧化物超細粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0028](I)取5.07g鎢酸銨、1.95g硝酸銫和14.6gEDTA，加入50ml乙二醇，在170°C條件下反應(yīng)3h ；
[0029](2)將步驟(1)得到的混合液裝入對位聚苯材質(zhì)壓力容彈中反應(yīng)，在270°C條件下反應(yīng)5h ；
[0030](3)將步驟(2)得到的反應(yīng)物經(jīng)醇洗、離心，在80°C條件下真空干燥得到結(jié)晶度完整的銫鎢粉。
[0031]本實施例制得的銫鎢粉為深藍色。從圖1、圖2中可以看出，本實施例制得的銫鎢粉結(jié)晶度高，晶相組成為Csa3WO3或Csa32WO3,中粒徑為119nm，粉末電阻為1.2 X IO4 Ω。
[0032]實施例2
[0033]一種銫鎢氧化物超細粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0034](I)取7.6g仲鎢酸銨、3.25g氫氧化銫和17.5gEDTA，加入50ml乙二醇，在170°C條件下反應(yīng)3h ；
[0035](2)將步驟(1)得到的混合液裝入對位聚苯材質(zhì)壓力容彈中反應(yīng)，在270°C條件下反應(yīng)5h ；
[0036](3)將步驟(2)得到的反應(yīng)物經(jīng)醇洗、離心，在80°C條件下真空干燥得到結(jié)晶度完整的銫鎢粉。
[0037]本實施例制得的銫鎢粉為深藍色。從圖3、圖4中可以看出，本實施例制得的銫鎢粉結(jié)晶度高，晶相組成為Csa3WO3或Csa32WO3,中粒徑為119nm，粉末電阻為5.2 X IO4 Ω。[0038]實施例3
[0039]一種銫鎢氧化物超細粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0040](I)取3.1g偏鎢酸銨、0.83g氫氧化銫和5.1g酒石酸，加入50ml丙二醇，在170°C條件下反應(yīng)3h ；
[0041](2)將步驟(1)得到的混合液裝入對位聚苯材質(zhì)壓力容彈中反應(yīng)，在260°C條件下反應(yīng)8h ；
[0042](3)將步驟(2)得到的反應(yīng)物經(jīng)醇洗、離心，在80°C條件下真空干燥得到結(jié)晶度完整的銫鎢粉。
[0043]本實施例制得的銫鎢粉為深藍色。從圖5、圖6中可以看出，本實施例制得的銫鎢粉結(jié)晶度高，晶相組成為Csa3WO3或Csa32WO3,中粒徑為119nm，粉末電阻為6.4X IO4 Ω。
[0044]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、`改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種銫鎢氧化物超細粉體的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)按照Cs/W摩爾比1:(1.5~2.8)稱取銫鹽、鎢鹽，加入螯合劑和醇試劑，在170°C條件下反應(yīng)3h ； (2)將步驟(1)得到的混合液裝入壓力容彈中反應(yīng)，在260~270°C條件下反應(yīng)5~8h ； (3)將步驟(2)得到的反應(yīng)物醇洗、離心，在80°C條件下真空干燥得到結(jié)晶度完整的銫鶴粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銫鎢氧化物超細粉體的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的鎢鹽為鎢酸銨、仲鎢酸銨或偏鎢酸銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種銫鎢氧化物超細粉體的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的銫鹽為硝酸銫或氫氧化銫。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種銫鎢氧化物超細粉體的制備方法，其特征在于步驟(O中所述的螯合劑為EDTA或酒石酸，螯合劑與銫離子的摩爾比為(3~7):1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種銫鎢氧化物超細粉體的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的醇試劑為丙二醇或乙二醇，其用量為使銫鹽的摩爾濃度達到0.1~0.4mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種銫鎢氧化物超細粉體的制備方法，其特征在于步驟 (2)中所述的壓力容彈為對位聚苯材質(zhì)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種銫鎢氧化物超細粉體的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的制得的銫鎢粉晶相組成為Csa3WO3或Csa32W03。
【文檔編號】C01G41/00GK103818962SQ201310749555
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2013年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月30日
【發(fā)明者】盛振宏, 李寧, 施建軍, 劉力娜, 馮志強, 王曉梅, 劉靜, 徐斌, 王曉華, 王茂智, 陳鑫 申請人:煙臺佳隆納米產(chǎn)業(yè)有限公司