低鋇硝酸鍶的制法
【專利摘要】本發(fā)明具體涉及一種硝酸鍶的提純工藝。低鋇硝酸鍶的制法，包括以下步驟：（1）、碳酸鍶加硝酸酸化后形成質(zhì)量濃度為30%～50%的硝酸鍶原液；（2）、對(duì)所述原液加熱，使其蒸發(fā)，每蒸發(fā)一部分水，就往容器中補(bǔ)充原液；當(dāng)有結(jié)晶析出時(shí)停止補(bǔ)充原液，繼續(xù)加熱；待容器中液體剩余2/3或更少時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)合格則固液分離，檢測(cè)不合格則繼續(xù)加熱，直至檢測(cè)合格；固液分離產(chǎn)生的固體為工業(yè)級(jí)的硝酸鍶，液體為潔凈的硝酸鍶母液；將潔凈的硝酸鍶母液中的溶質(zhì)提取出來(lái)即得鋇含量在150ppm以下的高純硝酸鍶。本發(fā)明采用的技術(shù)方案能夠?qū)⒐I(yè)級(jí)的硝酸鍶提純，使殘留鋇離子控制在150ppm以內(nèi)。
【專利說(shuō)明】低鋇硝酸鍶的制法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種硝酸鍶的提純工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]鍶、鋇在元素周期表中位列同一個(gè)族，均為堿土金屬元素，且僅相差一個(gè)周期。因此硝酸鍶和硝酸鋇的化學(xué)性質(zhì)極為近似，難以通過(guò)化學(xué)反應(yīng)來(lái)獲得高純度的硝酸鍶。現(xiàn)有技術(shù)中一般都是利用硫酸鋇與硫酸鍶的溶解度差異來(lái)提純鍶鹽。如申請(qǐng)?zhí)枮?00910305219.1的中國(guó)發(fā)明專利公開了一種高純碳酸鍶的制備方法，該方法中涉及到硝酸鍶的提純，具體是這樣的:將硝酸鍶放入蒸餾水中，加熱至60~70°C進(jìn)行溶解， 過(guò)濾，濃縮，相對(duì)密度控制在18~20Be，冷卻結(jié)晶后甩干后，放入蒸餾水中，加熱至40°C~50°C進(jìn)行溶解，然后加入硫酸攪拌，沉淀2~3小時(shí)，過(guò)濾，得濾液，將濾液加熱至60~70°C，然后加入碳酸銨溶液，pH值控制在8.5~9，靜置4~5小時(shí)，得到碳酸鍶沉淀，抽干然后進(jìn)行干燥得到高純碳酸鍶成品。還有申請(qǐng)?zhí)枮?1106534.6的中國(guó)發(fā)明專利，公開了一種用復(fù)分解法從含鋇高的天青石礦制備碳酸鍶的除鋇工藝。該工藝中涉及除鋇的操作如下:在粗碳酸鍶中加入其重量0.5~1.5倍的水，煮沸，冷卻至25°C~30°C，離心分離，分別收集濾渣和濾液；在濾渣中加入濾渣重量0.5~1.5倍的水，加熱至結(jié)晶物全部溶解，再加入溶解液中硝酸鋇化學(xué)量0.5~2.0倍的工業(yè)硫酸銨，攪拌1~2小時(shí)，分離棄去沉淀；合并二次濾液；按常規(guī)方法分離碳酸鍶。該方法同樣是以硫酸鋇和硫酸鍶的溶解度的差異來(lái)提純鍶鹽的。硫酸鋇溶解度雖小，但畢竟有部分能溶于水，因此，這種方法無(wú)法將硝酸鍶的純度提升到更高一個(gè)層次。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決上述技術(shù)問(wèn)題，從而提供一種能夠制備更高純度硝酸鍶的低鋇硝酸鍶的制法。
[0004]本發(fā)明解決上述問(wèn)題的技術(shù)方案如下:
低鋇硝酸鍶的制法，包括以下步驟:
(1)、碳酸鍶加硝酸酸化后形成質(zhì)量濃度為30%~50%的硝酸鍶原液，取V升原液盛于容器；
(2)、對(duì)所述原液加熱，使其蒸發(fā)；
(3)、蒸發(fā)過(guò)程中，每蒸發(fā)0.05V~0.2V升的水，就往容器中補(bǔ)充原液；當(dāng)容器中有結(jié)晶析出時(shí)，停止補(bǔ)充原液，繼續(xù)加熱；待容器中液體剩余2/3V升或更少時(shí)，取容器中液體進(jìn)行檢測(cè)，若檢測(cè)合格則將容器中的物質(zhì)進(jìn)行固液分離；若檢測(cè)不合格則繼續(xù)加熱，直至檢測(cè)合格；所述檢測(cè)是采用重鉻酸鉀溶液為滴定試劑，采用PH5.5~5.9的乙酸-乙酸鈉為緩沖體系進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)時(shí)將容器中液體滴入所述緩沖體系中，晃勻后再滴入所述重鉻酸鉀溶液，若15分鐘內(nèi)出現(xiàn)黃色沉淀，則檢測(cè)不合格，若15分鐘內(nèi)無(wú)黃色沉淀，則檢測(cè)合格；
(4)、固液分離產(chǎn)生的固體為工業(yè)級(jí)的硝酸鍶，液體為潔凈的硝酸鍶母液；將潔凈的硝酸鍶母液中的溶質(zhì)提取出來(lái)即得鋇含量在150ppm以下的高純硝酸鍶。
[0005]本發(fā)明采用了結(jié)晶法來(lái)制備高純度的硝酸鍶。常壓下硝酸鍶的溶解度如下:
39.5g/0 °C，52.9g/10 °C，69.5g/20 °C，88.7g/30 °C，89.4g/40 °C，93.4g/60 °C，96.9g/80 °C，98.4g/90 °C。常壓下硝酸鋇的溶解度如下:4.95g/0 V，6.67g/10 V，9.02g/20 V，
11.5g/30°C，14.lg/40°C，20.4g/60°C，27.2g/80°C，34.4g/100°C。可以看出，溫度對(duì)于兩者溶解度的影響具有較大差別。比如，當(dāng)溫度從100°C將至60°C時(shí)，硝酸鋇的溶解度差值有14g，而當(dāng)溫度從90°C將至60°C時(shí)，硝酸鍶的溶解度差值僅有5.0g。因此，溫度對(duì)于硝酸鋇的溶解度影響明顯大于硝酸鍶。具體到本發(fā)明中，由于水中同時(shí)存在硝酸鍶和硝酸鋇， 則情況進(jìn)一步復(fù)雜化。鍶離子和鋇離子將競(jìng)爭(zhēng)硝酸根離子，因此兩者之間的溶解度又發(fā)生相互影響，鋇離子的溶解度被削弱，再加上溫度的原因，鋇離子在溶劑繼續(xù)受熱蒸發(fā)溶質(zhì)繼續(xù)投入的情況下，先從溶液中被排擠出來(lái)，即在煮沸狀態(tài)下硝酸鋇先結(jié)晶。本發(fā)明就是通過(guò)這一原理，將鋇離子除去，從而達(dá)到提純硝酸鍶的目的。具體到本發(fā)明中，還通過(guò)重鉻酸鉀的滴定檢測(cè)，來(lái)判斷溶液中的鋇離子濃度是否達(dá)標(biāo)。當(dāng)溶液中鋇離子濃度達(dá)標(biāo)時(shí)，即硝酸鍶的提純基本完成，而后只要通過(guò)常規(guī)手段即可制取高純的硝酸鍶。
[0006]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所補(bǔ)液的總量為1/3V~2/3V升。
[0007]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，每蒸發(fā)0.1V~0.2V升的水，就往容器中補(bǔ)充原液，所補(bǔ)液的體積與蒸發(fā)掉的水的體積相等。
[0008]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，每蒸發(fā)0.15V~0.2V升的水，就往容器中補(bǔ)充原液，所補(bǔ)液的體積與蒸發(fā)掉的水的體積相等。
[0009]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，每次補(bǔ)液均為一次性添加，并且整個(gè)過(guò)程中無(wú)單獨(dú)少量添加。
[0010]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所補(bǔ)液次數(shù)為2~10次。
[0011]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所補(bǔ)液次數(shù)為3~7次。
[0012]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所補(bǔ)液次數(shù)為4~5次。
[0013]本發(fā)明上述技術(shù)方案中，何時(shí)補(bǔ)液，補(bǔ)幾次液，每次補(bǔ)多少，都異常關(guān)鍵。雖然結(jié)晶只要蒸發(fā)溶質(zhì)就能完成，但是這里還在涉及到析出多少結(jié)晶的問(wèn)題，這就關(guān)系到本發(fā)明的除雜了，對(duì)于本發(fā)明而言是異常關(guān)鍵的。大家都知道水結(jié)冰不僅僅是溫度的原因，我們可以通過(guò)人為的手段制造出過(guò)冷水。結(jié)晶也一樣，我們也能制造出過(guò)飽和溶液。每一晶體都有一定的排列規(guī)則，要有結(jié)晶中心，才能使原來(lái)作無(wú)秩序運(yùn)動(dòng)著的溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)集合起來(lái)，并且按照這種晶體所特有的次序排列起來(lái)。不同的物質(zhì)，實(shí)現(xiàn)這種規(guī)則排列的難易程度不同，有些晶體要經(jīng)過(guò)相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間才能自行產(chǎn)生結(jié)晶中心，因此，有些物質(zhì)的過(guò)飽和溶液看起來(lái)還是比較穩(wěn)定的。因此，何時(shí)補(bǔ)液，補(bǔ)幾次液，每次補(bǔ)多少，都能影響到最終的除雜效果。尤其是在除雜要求非常高的情況下，對(duì)結(jié)果的影響就更顯著。據(jù)發(fā)明人描述，本應(yīng)該每蒸發(fā)500ml溶劑就要補(bǔ)一次液的情況下，若每蒸發(fā)1000ml溶劑才補(bǔ)液，那么最終析出的硝酸鋇晶體的質(zhì)量就會(huì)有明顯的差別。本發(fā)明上述技術(shù)方案中所歸納的幾種方案，都是發(fā)明人經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期實(shí)踐的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)，具有明顯的除雜效果。
[0014]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，檢測(cè)時(shí)，取容器中液體2 ml~10ml。
[0015]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，檢測(cè)時(shí)，取容器中液體3 ml~7ml。
[0016]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，檢測(cè)時(shí)，取容器中液體4 ml~5ml。[0017]本發(fā)明上述技術(shù)方案中，受測(cè)液體選取的量也異常關(guān)鍵。因?yàn)槭侵劂t酸鉀滴加到受測(cè)液體中，若選取的量大，那么受測(cè)液體過(guò)量，如果選取的量小，那么有可能是重鉻酸鉀過(guò)量；因?yàn)樵诘味〞r(shí)，滴加的滴數(shù)是有規(guī)定的。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當(dāng)選取的量超過(guò)10ml，即使原液已經(jīng)達(dá)標(biāo)，測(cè)試結(jié)果也會(huì)出現(xiàn)假陽(yáng)性現(xiàn)象；當(dāng)選取的量小于2ml，即使原液不達(dá)標(biāo)，測(cè)試結(jié)果也會(huì)出現(xiàn)假陰性。若選取的量偏大，欲通過(guò)增加滴數(shù)來(lái)平衡，那么其總量必然會(huì)跟著變大，產(chǎn)生的黃色沉淀也會(huì)多一些，而沉淀并不是分散開的，它會(huì)抱團(tuán)沉降，因此對(duì)于肉眼而言，結(jié)果會(huì)更顯著，這也增大了假陽(yáng)性現(xiàn)象的產(chǎn)生。因此，滴定檢測(cè)時(shí)選取的量也是至關(guān)重要的。
[0018] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，當(dāng)容器中有結(jié)晶析出，而原液溫度并未達(dá)到110°C時(shí)，繼續(xù)加熱，等溫度達(dá)到110°c時(shí)再進(jìn)行檢測(cè)。
[0019]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，當(dāng)容器中有結(jié)晶析出時(shí)，取容器中液體進(jìn)行檢測(cè)，若檢測(cè)不合格，則繼續(xù)加熱；繼續(xù)加熱后，當(dāng)總蒸發(fā)量達(dá)到1/2V升以上時(shí)，無(wú)論是否檢測(cè)合格，都停止加熱，轉(zhuǎn)入降溫階段；所述原液的質(zhì)量濃度為42%~50%。
[0020]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，當(dāng)容器中有結(jié)晶析出時(shí)，取容器中液體進(jìn)行檢測(cè)，若檢測(cè)不合格，則繼續(xù)加熱；繼續(xù)加熱后，當(dāng)總蒸發(fā)量達(dá)到1/2V升以上時(shí)，無(wú)論是否檢測(cè)合格，都停止加熱，轉(zhuǎn)入降溫階段；所述原液的質(zhì)量濃度為43%~48%。
[0021 ] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，當(dāng)容器中有結(jié)晶析出時(shí)，取容器中液體進(jìn)行檢測(cè)，若檢測(cè)不合格，則繼續(xù)加熱；繼續(xù)加熱后，當(dāng)總蒸發(fā)量達(dá)到1/2V升以上時(shí)，無(wú)論是否檢測(cè)合格，都停止加熱，轉(zhuǎn)入降溫階段；所述原液的質(zhì)量濃度為45%~46%。
[0022]本發(fā)明上述三個(gè)優(yōu)選的技術(shù)方案是本發(fā)明人長(zhǎng)期實(shí)踐的總結(jié)。由于檢測(cè)不可避免地會(huì)出現(xiàn)假陰性或者假陽(yáng)性的情況，上述三種優(yōu)選的技術(shù)方案，是對(duì)于假陰性或者假陽(yáng)性情況的一種補(bǔ)充。
[0023]本發(fā)明具有以下有益效果:
本發(fā)明采用的技術(shù)方案能夠?qū)⒐I(yè)級(jí)的硝酸鍶提純，使殘留鋇離子控制在150ppm以內(nèi)，本發(fā)明的生產(chǎn)工藝還具有無(wú)污染的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0024]本【具體實(shí)施方式】?jī)H僅是對(duì)本發(fā)明的解釋，并不是對(duì)本發(fā)明的限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀了本發(fā)明的說(shuō)明書之后所作出的任何修改，只要在權(quán)利要求書的保護(hù)范圍內(nèi)，都將受到專利法的保護(hù)。
[0025]實(shí)施例一
低鋇硝酸鍶的制法，包括以下步驟:
(1)、配制質(zhì)量濃度為30%的硝酸鍶原液，取原液3000L倒入釜中；
(2)、加熱，水分逐漸蒸發(fā)，水位下降，需要補(bǔ)液，補(bǔ)液分7次加入，每蒸發(fā)掉150L的水，就往釜中補(bǔ)充原液150L，每次補(bǔ)液均為一次性添加，并且整個(gè)過(guò)程中無(wú)單獨(dú)少量添加；當(dāng)釜中有結(jié)晶析出時(shí)，停止補(bǔ)充原液，繼續(xù)加熱，待容器中液體剩余2000V升時(shí)，取容器中液體進(jìn)行檢測(cè)，若檢測(cè)合格則將容器中的物質(zhì)進(jìn)行固液分離；若檢測(cè)不合格則繼續(xù)加熱，直至檢測(cè)合格；所述檢測(cè)是采用重鉻酸鉀溶液為滴定試劑，采用PH5.5~5.9的乙酸-乙酸鈉為緩沖體系進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)時(shí)將釜中液體滴入所述緩沖體系中，晃勻后再滴入所述重鉻酸鉀溶液，若15分鐘內(nèi)出現(xiàn)黃色沉淀，則檢測(cè)不合格，若15分鐘內(nèi)無(wú)黃色沉淀，則檢測(cè)合格；
(3)、固液分離產(chǎn)生的固體為工業(yè)級(jí)的硝酸鍶，液體為潔凈的硝酸鍶母液；將潔凈的硝酸鍶母液中的溶質(zhì)提取出來(lái)即得鋇含量在150ppm以下的高純硝酸鍶。
[0026]實(shí)施例二
低鋇硝酸鍶的制法，包括以下步驟:
(1 )、將工業(yè)級(jí)硝酸鍶溶于水，形成質(zhì)量濃度為35%的原液，取原液3000L倒入釜中；
(2)、加熱，水分逐漸蒸發(fā)，水位下降，需要補(bǔ)液，補(bǔ)液分6次加入，每蒸發(fā)掉250L的水，就往釜中補(bǔ)液250L;當(dāng)釜中有結(jié)晶析出時(shí)，停止補(bǔ)充原液，繼續(xù)加熱，待容器中液體剩余2000V升時(shí)，取容器中 液體進(jìn)行檢測(cè)，若檢測(cè)合格則將容器中的物質(zhì)進(jìn)行固液分離；若檢測(cè)不合格則繼續(xù)加熱，直至檢測(cè)合格；所述檢測(cè)是采用重鉻酸鉀溶液為滴定試劑，采用pH5.5~5.9的乙酸-乙酸鈉為緩沖體系進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)時(shí)將釜中液體滴入所述緩沖體系中，晃勻后再滴入所述重鉻酸鉀溶液，若15分鐘內(nèi)出現(xiàn)黃色沉淀，則檢測(cè)不合格，若15分鐘內(nèi)無(wú)黃色沉淀，則檢測(cè)合格；檢測(cè)時(shí)，所取原液的體積為3ml ；
(3)、固液分離產(chǎn)生的液體為潔凈的硝酸鍶母液；將潔凈的硝酸鍶母液中的溶質(zhì)提取出來(lái)即得鋇含量在150ppm以下的高純硝酸鍶。
[0027]本實(shí)施例所述工業(yè)級(jí)硝酸鍶是指硝酸鍶含量> 99%的硝酸鍶，其主要雜質(zhì)為硝酸鋇，屬于市售產(chǎn)品。
[0028]實(shí)施例三
低鋇硝酸鍶的制法，包括以下步驟:
(1)、碳酸鍶加硝酸酸化后形成質(zhì)量濃度為30%的硝酸鍶原液，取原液3000L倒入釜
中；
(2)、加熱，水分逐漸蒸發(fā)，水位下降，需要補(bǔ)液，補(bǔ)液分6次加入，每蒸發(fā)掉300L的水，就往釜中補(bǔ)液300L;當(dāng)釜中有結(jié)晶析出時(shí)，停止補(bǔ)充原液，繼續(xù)加熱，待容器中液體剩余2000V升時(shí)，取容器中液體進(jìn)行檢測(cè)，若檢測(cè)合格則將容器中的物質(zhì)進(jìn)行固液分離；若檢測(cè)不合格則繼續(xù)加熱，直至檢測(cè)合格；所述檢測(cè)是采用重鉻酸鉀溶液為滴定試劑，采用pH5.5~5.9的乙酸-乙酸鈉為緩沖體系進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)時(shí)將釜中液體滴入所述緩沖體系中，晃勻后再滴入所述重鉻酸鉀溶液，若15分鐘內(nèi)出現(xiàn)黃色沉淀，則檢測(cè)不合格，若15分鐘內(nèi)無(wú)黃色沉淀，則檢測(cè)合格；檢測(cè)時(shí)，所取原液的體積為6ml ；
(3)、固液分離產(chǎn)生的固體為工業(yè)級(jí)的硝酸鍶，液體為潔凈的硝酸鍶母液；將潔凈的硝酸鍶母液中的溶質(zhì)提取出來(lái)即得鋇含量在150ppm以下的高純硝酸鍶。
[0029]實(shí)施例四
低鋇硝酸鍶的制法，包括以下步驟:
(1)、碳酸鍶加硝酸酸化后形成質(zhì)量濃度為30%的硝酸鍶原液，取原液3000L倒入釜
中；
(2)、加熱，水分逐漸蒸發(fā)，水位下降，需要補(bǔ)液，補(bǔ)液分次加入，每蒸發(fā)掉500L的水，就往釜中補(bǔ)液500L，每次補(bǔ)液均為一次性添加，并且整個(gè)過(guò)程中無(wú)單獨(dú)少量添加；當(dāng)釜中有結(jié)晶析出，而釜中液體溫度并未達(dá)到110°C時(shí)，繼續(xù)加熱，接著當(dāng)釜中液體溫度達(dá)到110°C時(shí)，取釜中液體進(jìn)行檢測(cè)，若檢測(cè)合格則停止補(bǔ)液也停止加熱，進(jìn)行固液分離；若檢測(cè)不合格則停止補(bǔ)液繼續(xù)加熱，直至檢測(cè)合格；所述檢測(cè)是采用重鉻酸鉀溶液為滴定試劑，采用pH5.5~5.9的乙酸-乙酸鈉為緩沖體系進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)時(shí)將釜中液體滴入所述緩沖體系中，晃勻后再滴入所述重鉻酸鉀溶液，若15分鐘內(nèi)出現(xiàn)黃色沉淀，則檢測(cè)不合格，若15分鐘內(nèi)無(wú)黃色沉淀，則檢測(cè)合格；檢測(cè)時(shí)，所取原液的體積為8ml ；
(3)、固液分離產(chǎn)生的固體為工業(yè)級(jí)的硝酸鍶，液體為潔凈的硝酸鍶母液；將潔凈的硝酸鍶母液中的溶質(zhì)提取出來(lái)即得鋇含量在150ppm以下的高純硝酸鍶。
[0030]實(shí)施例五
低鋇硝酸鍶的制法，包括以下步驟:
(1)、碳酸鍶加硝酸酸化后形成質(zhì)量濃度為30%的硝酸鍶原液，取原液3000L倒入釜
中；
(2)、加熱，水分逐漸蒸發(fā)，水位下降，需要補(bǔ)液，補(bǔ)液分次加入，每蒸發(fā)掉600L的水，就往釜中補(bǔ)液，每次補(bǔ)液均為一次性添加，并且整個(gè)過(guò)程中無(wú)單獨(dú)少量添加；當(dāng)釜中有結(jié)晶析出時(shí)，停止補(bǔ)充原液，繼續(xù)加熱，待容器中液體剩余2000V升或更少時(shí)，取容器中液體進(jìn)行檢測(cè)，若檢測(cè)合格則將容器中的物質(zhì)進(jìn)行固液分離；若檢測(cè)不合格則繼續(xù)加熱，直至檢測(cè)合格，在繼續(xù)加熱后，若當(dāng)總蒸發(fā)量達(dá)到總?cè)芤后w積的1/2以上檢測(cè)合格還不合格，則也停止加熱，進(jìn)行固液分離；所述檢測(cè)是采用重鉻酸鉀溶液為滴定試劑，采用PH5.5~5.9的乙酸-乙酸鈉為緩沖體系進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)時(shí)將釜中液體滴入所述緩沖體系中，晃勻后再滴入所述重鉻酸鉀溶液，若15分鐘內(nèi)出現(xiàn)黃色沉淀，則檢測(cè)不合格，若15分鐘內(nèi)無(wú)黃色沉淀，則檢測(cè)合格；
(3)、固液分離產(chǎn)生的固體為工業(yè)級(jí)的硝酸鍶，液體為潔凈的硝酸鍶母液；將潔凈的硝酸鍶母液中的溶質(zhì)提取出來(lái)即得鋇含量在150ppm以下的高純硝酸鍶。
【權(quán)利要求】
1.低鋇硝酸鍶的制法，包括以下步驟:(1)、配制質(zhì)量濃度為30%~50%的硝酸鍶原液，取V升原液盛于容器；(2)、對(duì)所述原液加熱，使其蒸發(fā)；(3)、蒸發(fā)過(guò)程中，每蒸發(fā)0.05V~0.2V升的水，就往容器中補(bǔ)充原液；當(dāng)容器中有結(jié)晶析出時(shí)，停止補(bǔ)充原液，繼續(xù)加熱；待容器中液體剩余2/3V升或更少時(shí)，取容器中液體進(jìn)行檢測(cè)，若檢測(cè)合格則將容器中的物質(zhì)進(jìn)行固液分離；若檢測(cè)不合格則繼續(xù)加熱，直至檢測(cè)合格；所述檢測(cè)是采用重鉻酸鉀溶液為滴定試劑，采用PH5.5~5.9的乙酸-乙酸鈉為緩沖體系進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)時(shí)將容器中液體滴入所述緩沖體系中，晃勻后再滴入所述重鉻酸鉀溶液，若15分鐘內(nèi)出現(xiàn)黃色沉淀，則檢測(cè)不合格，若15分鐘內(nèi)無(wú)黃色沉淀，則檢測(cè)合格；(4)、固液分離產(chǎn)生的固體為工業(yè)級(jí)的硝酸鍶，液體為潔凈的硝酸鍶母液；將潔凈的硝酸鍶母液中的溶質(zhì)提取出來(lái)即得鋇含量在150ppm以下的高純硝酸鍶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低鋇硝酸鍶的制法，其特征在于:所補(bǔ)液的總量為1/3V~2/3V 升。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低鋇硝酸鍶的制法，其特征在于:每蒸發(fā)0.1V~0.2V升的水，就往容器中補(bǔ)充原液，所補(bǔ)液的體積與蒸發(fā)掉的水的體積相等。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低鋇硝酸鍶的制法，其特征在于:每蒸發(fā)0.15V~0.2V升的水，就往容器中補(bǔ)充原液，所補(bǔ)液的體積與蒸發(fā)掉的水的體積相等。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低鋇硝酸鍶的制法，其特征在于:每次補(bǔ)液均為一次性添加，并且整個(gè)過(guò)程中無(wú)單獨(dú)少量添加。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低鋇硝酸鍶的制法，其特征在于:檢測(cè)時(shí)，取容器中液體2ml~10ml ο
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低鋇硝酸鍶的制法，其特征在于:檢測(cè)時(shí)，取容器中液體3ml~7ml ο
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低鋇硝酸鍶的制法，其特征在于:檢測(cè)時(shí)，取容器中液體4ml~5ml ο
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低鋇硝酸鍶的制法，其特征在于:當(dāng)容器中有結(jié)晶析出，而原液溫度并未達(dá)到110°C時(shí)，繼續(xù)加熱，等溫度達(dá)到110°C時(shí)再進(jìn)行檢測(cè)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低鋇硝酸鍶的制法，其特征在于:當(dāng)容器中有結(jié)晶析出時(shí)，取容器中液體進(jìn)行檢測(cè)，若檢測(cè)不合格，則繼續(xù)加熱；繼續(xù)加熱后，當(dāng)總蒸發(fā)量達(dá)到1/2V升以上時(shí)，無(wú)論是否檢測(cè)合格，都停止加熱，轉(zhuǎn)入降溫階段；所述原液的質(zhì)量濃度為42%~50%。
【文檔編號(hào)】C01F11/44GK103738998SQ201310721524
【公開日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月24日
【發(fā)明者】楊建榮 申請(qǐng)人:楊建榮