一種由銅煙灰低溫制取納米氧化鋅的方法
【專(zhuān)利摘要】一種由銅煙灰低溫制取納米氧化鋅的方法，是將銅煙灰浸于硫酸溶液中，取其澄清硫酸鋅上層液；將硫酸鋅溶液含鋅量調(diào)節(jié)控制在10g/L-140g/L，并將硫酸鋅溶液酸堿值控制在pH=4-5.5，經(jīng)活性鋅金屬除雜后；將上述步驟得到的硫酸鋅溶液置于含有氫氧化鈉NaOH反應(yīng)液的反應(yīng)槽中，調(diào)節(jié)氫氧化鈉NaOH的pH值，使終反應(yīng)pH值為7.5-9，反應(yīng)槽中溫度控制在60-95℃，反應(yīng)槽中攪拌時(shí)間0.5-4小時(shí)；將上述步驟得到的白色沉淀物，過(guò)濾并水洗，去除反應(yīng)物中的鈉和硫酸根，得到白色納米級(jí)氧化鋅。本發(fā)明所述一種由低溫銅煙灰制取納米氧化鋅的方法簡(jiǎn)單有效、成本低、污染少、純度高。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種由銅煙灰低溫制取納米氧化鋅的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用銅煙灰低溫制取納米氧化鋅的方法，屬于煉銅行業(yè)的綜合利用。
【背景技術(shù)】
[0002]本發(fā)明用原料來(lái)自銅加工廠企業(yè)，在銅生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生除塵灰，由于鋅金屬的沸點(diǎn)低，鋅金屬液蒸汽壓會(huì)蒸發(fā)，同時(shí)與空氣中的氧發(fā)生反應(yīng)，生成氧化鋅顆粒，最后被除塵設(shè)施收集進(jìn)入除塵灰中，一般行業(yè)上稱(chēng)為銅煙灰。
[0003]氧化鋅(ZnO),俗稱(chēng)鋅白，是鋅的一種氧化物。難溶于水,可溶于酸和強(qiáng)堿。氧化鋅是一種常用的化學(xué)添加劑，廣泛地應(yīng)用于釉藥、輪胎、塑料、硅酸鹽制品、合成橡膠、潤(rùn)滑油、油漆涂料、藥膏、粘合劑、食品、電池、阻燃劑等產(chǎn)品的制作中。氧化鋅的能帶隙和激子束縛能較大，透明度高，有優(yōu)異的常溫發(fā)旋旋旋光性能，在半導(dǎo)體領(lǐng)域的液晶顯示器、薄膜晶體管、發(fā)光二極管等產(chǎn)品中均有應(yīng)用。此外，微顆粒的氧化鋅作為一種納米材料也開(kāi)始在相關(guān)領(lǐng)域發(fā)揮作用。而納米氧化鋅的粒徑尺寸介于微觀粒子和宏觀區(qū)域間，由于表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、體積效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等，作為催化劑時(shí)具有極高的催化活性，在磁性、光吸收、化學(xué)活性、熱阻、熔點(diǎn)、溶解度等方面也表現(xiàn)出特殊的物理和化學(xué)性質(zhì)。因此，納米氧化鋅的制備和應(yīng)用引起了人們的廣泛關(guān)注。
[0004]納米氧化鋅的備置方法有干式化學(xué)法、水熱法、電化學(xué)法、氧化法等制造方法。干式化學(xué)法是利用Zn(II)的化合物與NaOH —步室溫固相反應(yīng)直接合成顆粒均勻，粒徑約為20 nm的ZnO納米粉體。該制備過(guò)程是按化學(xué)計(jì)量比將原料置于研缽中充分研磨，繼而用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替洗滌數(shù)次后自然干燥。該方法雖然合成方法簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高、但顆粒分布不均勻，容易引進(jìn)雜質(zhì)。水熱法是將1.0 M的硝酸鋅溶液按物質(zhì)的當(dāng)量比為2:1加入濃度為1.0 M的尿素溶液,在110~250°C下高壓反應(yīng)槽中一步合成納米氧化鋅粉體。此法操作簡(jiǎn)便，原料易得，但需高溫反應(yīng)`。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種在低溫中由銅煙灰制取納米氧化鋅的方法。
[0006]本發(fā)明所述方法的工藝步驟如下:
(1)將含鋅量5-50wt%的銅煙灰浸于濃度為5-40%硫酸溶液中，固體與液體的重量比為1:1-10，取其澄清硫酸鋅ZnSO4上層液；
(2)將硫酸鋅ZnSO4溶液含鋅量調(diào)節(jié)控制在10g/L-140g/L，并將硫酸鋅ZnS04溶液酸堿值控制在pH=4-5.5 ；
(3)將步驟(2)得到的硫酸鋅ZnSO4溶液置于含有活性鋅金屬的反應(yīng)槽中，反應(yīng)槽中溫度控制在40-60°C，反應(yīng)槽中攪拌時(shí)間0.5-2小時(shí)，取其澄清硫酸鋅ZnSO4上層液；
(4)將步驟(3)得到的硫酸鋅ZnSO4溶液置于含有氫氧化鈉NaOH反應(yīng)液的反應(yīng)槽中，調(diào)節(jié)氫氧化鈉NaOH的pH值，使終反應(yīng)pH值為7.5-9,反應(yīng)槽中溫度控制在60_90°C，反應(yīng)槽中攪拌時(shí)間0.5-4小時(shí)，得到白色沉淀物；
(5)將步驟(4)得到的白色沉淀物，過(guò)濾并水洗，去除反應(yīng)物中的可溶鹽類(lèi)，得到白色納米級(jí)氧化鋅。
[0007]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明所述一種由銅煙灰低溫制取納米氧化鋅的方法簡(jiǎn)單有效、成本低、污染少、純度高。
【專(zhuān)利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1為實(shí)施例一制備的白色納米級(jí)氧化鋅的透射電子顯微鏡圖；
圖2為實(shí)施例二制備的白色納米級(jí)氧化鋅的透射電子顯微鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例一:
(1)將含鋅量5wt%的銅煙灰浸于硫酸溶液(濃度為5%)中，固體與液體的重量比為1:1-10，取其澄清硫酸鋅ZnSO4上層液；
(2)將硫酸鋅ZnSO4溶液含鋅量調(diào)節(jié)控制在10g/L，并將硫酸鋅ZnSO4溶液酸堿值控制在 pH=4 ；
(3)將步驟(2)得到的硫酸鋅ZnSO4溶液置于含有活性鋅金屬的反應(yīng)槽中，反應(yīng)槽中溫度控制在40°C，反應(yīng)槽中攪拌時(shí)間0.5小時(shí)，取其澄清硫酸鋅ZnSO4上層液；
(4)將步驟(3)得到的硫酸鋅ZnSO4溶液置于含有氫氧化鈉NaOH反應(yīng)液的反應(yīng)槽中，調(diào)節(jié)氫氧化鈉NaOH的pH值，使終反應(yīng)pH值為9，反應(yīng)槽中溫度控制在60°C，反應(yīng)槽中攪拌時(shí)間0.5小時(shí)，得到白色沉淀物，得到白色沉淀物；
(5)將步驟(4)得到的白色沉淀物，過(guò)濾并水洗，去除反應(yīng)物中的可溶性鹽類(lèi)，得到白色納米級(jí)氧化鋅。
[0010]圖1為本實(shí)施例條件下制備的白色納米級(jí)氧化鋅之透射電子顯微鏡圖。
[0011]實(shí)施例二:
(O將含鋅量50wt%的銅煙灰浸于硫酸溶液(濃度為40%)中，固體與液體的重量比為1: 10，取其澄清硫酸鋅ZnSO4上層液；
(2)將硫酸鋅ZnSO4溶液含鋅量調(diào)節(jié)控制在140g/L，并將硫酸鋅ZnSO4溶液酸堿值控制在 ρΗ=5.5 ；
(3)將步驟(2)得到的硫酸鋅ZnSO4溶液置于含有活性鋅金屬的反應(yīng)槽中，反應(yīng)槽中溫度控制在60°C，反應(yīng)槽中攪拌時(shí)間4小時(shí)，取其澄清硫酸鋅ZnSO4上層液；
(4)將步驟(3)得到的硫酸鋅ZnSO4溶液置于含有氫氧化鈉NaOH反應(yīng)液的反應(yīng)槽中，調(diào)節(jié)氫氧化鈉NaOH的pH值，使終反應(yīng)pH值為7.5，反應(yīng)槽中溫度控制在90°C，反應(yīng)槽中攪拌時(shí)間4小時(shí)，得到白色沉淀物；
(5)將步驟(4)得到的白色沉淀物，過(guò)濾并水洗，去除反應(yīng)物中的可溶性鹽類(lèi)，得到白色納米級(jí)氧化鋅。
【權(quán)利要求】
1.一種由銅煙灰低溫制取納米氧化鋅的方法，其特征是: (1)將含鋅量5-50wt%的銅煙灰浸于濃度為5-40%硫酸溶液中，固體與液體的重量比為1: 1-10，取其澄清硫酸鋅ZnSO4上層液； (2)將硫酸鋅ZnSO4溶液含鋅量調(diào)節(jié)控制在10g/L-140g/L，并將硫酸鋅ZnS04溶液酸堿值控制在pH=4-5.5 ； (3)將步驟(2)得到的硫酸鋅ZnSO4溶液置于含有活性鋅金屬的反應(yīng)槽中，反應(yīng)槽中溫度控制在40-60°C，反應(yīng)槽中攪拌時(shí)間0.5-2小時(shí)，取其澄清硫酸鋅ZnSO4上層液； (4)將步驟(3)得到的硫酸鋅ZnSO4溶液置于含有氫氧化鈉NaOH反應(yīng)液的反應(yīng)槽中，調(diào)節(jié)氫氧化鈉NaOH的pH值，使終反應(yīng)pH值為7.5-9,反應(yīng)槽中溫度控制在60_90°C，反應(yīng)槽中攪拌時(shí)間0.5-4小時(shí)，得到白色沉淀物； (5)將步驟(4)得到的白色沉淀物， 過(guò)濾并水洗，去除反應(yīng)物中的可溶鹽類(lèi)，得到白色納米級(jí)氧化鋅。
【文檔編號(hào)】C01G9/02GK103771489SQ201310720941
【公開(kāi)日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月24日
【發(fā)明者】葉禮平, 蕭立殷 申請(qǐng)人:葉禮平