一種高效除硼造渣劑，其制備方法及除硼造渣的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種多晶硅提純【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種高效除硼造渣劑，其制備方法及除硼造渣的方法。所述的除硼造渣劑的組成為：納米二氧化硅40～60wt%，碳酸鈉40～60wt%；優(yōu)選：納米二氧化硅40～50wt%，碳酸鈉50～60wt%；其中納米二氧化硅的粒徑為50～130nm；優(yōu)選60～120nm。使用普通二氧化硅，渣系的B分配比為4，使用納米二氧化硅，B分配比提高至7～10。納米二氧化硅表面活性更大，除硼分配系數(shù)高，效果顯著，可有效的減少造渣劑的用量，縮短造渣時(shí)間，大大降低了成本。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種高效除硼造渣劑，其制備方法及除硼造渣的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種多晶硅提純【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種高效除硼造渣劑，其制備方法及除硼造渣的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在當(dāng)今能源日益短缺，環(huán)境污染日益嚴(yán)重的背景下，太陽(yáng)能光伏發(fā)電由于技術(shù)成熟、資源永不枯竭、環(huán)境負(fù)擔(dān)小等特點(diǎn)，成為21世紀(jì)最有希望大規(guī)模應(yīng)用的清潔能源之一，以獨(dú)特優(yōu)勢(shì)備受世界各國(guó)關(guān)注。多晶硅被譽(yù)為“現(xiàn)代工業(yè)的血液，微電子信息產(chǎn)業(yè)的基石”，是發(fā)展電子和太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)的基本原料和戰(zhàn)略性物質(zhì)。
[0003]目前多晶硅提純主要有化學(xué)法和冶金法?；瘜W(xué)法主要有改良西門(mén)子法、硅烷法和流化床法，利用化學(xué)法提純能得到純度9N以上的多晶硅，但是化學(xué)法投資大、能耗高且污染嚴(yán)重。冶金法生產(chǎn)多晶硅是指以冶金級(jí)工業(yè)硅為原料，在不改變硅材料物質(zhì)性質(zhì)的情況下，對(duì)硅進(jìn)行提純，金屬硅的純度不小于99.9999%，硼含量不高于0.3ppm,以適合作為太陽(yáng)能電池材料的要求。這種方法最重要特點(diǎn)是生產(chǎn)成本低，給環(huán)境造成的污染小，操作簡(jiǎn)單，易大規(guī)模生產(chǎn)。
[0004]多晶娃中雜質(zhì)分為金屬雜質(zhì)與非金屬雜質(zhì)。金屬雜質(zhì)由于分凝系數(shù)遠(yuǎn)小于1，可用定向凝固法去除。而非金屬雜質(zhì)B、P在硅中的分凝系數(shù)為0.8、0.35，遠(yuǎn)高于金屬元素，特別是B，接近于1，無(wú)法用定向凝固去除，也無(wú)法像P由于飽和蒸汽壓低，可用真空熔煉去除。目前除硼的主要方法有造渣、吹氣、酸洗、真空、電子束、等離子體等。造渣除硼是目前主要的除硼方式，效果顯著 且成本低，適于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]美國(guó)專(zhuān)利US5788945公開(kāi)了一種通過(guò)向硅液中連續(xù)添加造渣劑的方法，造渣劑成分為60%Ca0和40%Si02,硼從40ppmw下降至lppmw。這種連續(xù)加造洛劑的方法，由于洛中裹硅較多，造成硅損失大，而且造渣工藝中造渣劑的用量相對(duì)過(guò)高，導(dǎo)致成本有所提高，同時(shí)硅也會(huì)產(chǎn)生一定的金屬污染。
[0006]專(zhuān)利CN1926062A公開(kāi)了一種從硅中除去硼的方法，該專(zhuān)利是通過(guò)向金屬硅中添加造洛劑Na2COjP SiO2,形成爐洛,可將娃中的硼含量由12ppmwt降低至0.3ppmwt左右,但該工藝重復(fù)進(jìn)行3次造渣，渣量大，成本高，且硅損失較高，不適合工業(yè)中大規(guī)模生產(chǎn)。
[0007]申請(qǐng)201310337757.5公開(kāi)了一種造渣劑及其在多晶硅介質(zhì)熔煉提純中的使用方法。該造渣劑，按重量百分比，由以下原料混合而成:Na2Si0350%~79%、Si0220%~40%和Ti02l%~15%。在多晶硅介質(zhì)熔煉提純中加入本發(fā)明的造渣劑，將硼在渣劑和硅液中的分配系數(shù)LB數(shù)值從2~4有效提高了 I~2，提高除硼效果，硅料的硼含量降低至0.3ppmw以下。
[0008]申請(qǐng)“201310337930.1”公開(kāi)了一種造渣劑及其在多晶硅介質(zhì)熔煉提純中的使用方法。造渣劑，按重量百分比為:Na2Si0330%~60%、Si0220%~50%、Ti02l%~15%和A12031%~5%。在多晶硅介質(zhì)熔煉提純中加入本發(fā)明的造渣劑，將硼在渣劑和硅液中的分配系數(shù)LB數(shù)值從2~4有效提高了 I~2，提高除硼效果，硅料的硼含量降低至0.20ppmw以下。
[0009]申請(qǐng)“201310337756.0”公開(kāi)了一種造渣劑及其在多晶硅介質(zhì)熔煉提純中的使用方法。該造渣劑，按重量百分比，由以下原料混合而成:Na2Si0330%~70%、Si0220%~60%、Ti02l%~15%和FeOl~5%。在多晶硅介質(zhì)熔煉提純中加入本發(fā)明的造渣劑，將硼在渣劑和硅液中的分配系數(shù)LB數(shù)值從2~4有效提高了 I~2，提高除硼效果，硅料的硼含量降低至0.27ppmw以下。
[0010]申請(qǐng)201310244836.1涉及一種多晶硅介質(zhì)熔煉時(shí)便于硅渣分離的造渣劑及其使用方法。造渣劑由以下原料混合而成:Si0250%~80%、CaO 10%~35%和CaCl25%~15%。使用方法為:(I)將硅料加入到石墨坩堝內(nèi)，采用中頻感應(yīng)爐加熱至硅料全部熔化成硅液；
(2)將造渣劑按照原料組成加入到混料機(jī)中混合均勻；(3)混合好后的造渣劑加入到硅液中，并保溫進(jìn)行介質(zhì)熔煉；(4)介質(zhì)熔煉結(jié)束后，將產(chǎn)生的舊渣全部?jī)A倒出；(5)重復(fù)步驟
(3)~(4)2~4次，硅液經(jīng)冷卻凝固，經(jīng)ICP-MS測(cè)量其硼含量。本發(fā)明能夠提高渣硅分離效果，降低渣硅分離時(shí)渣的粘度，提高回收率，降低成本。
[0011]目前，傳統(tǒng)除硼造渣劑中的二氧化硅主要來(lái)自高純石英礦，高純石英礦資源有限，品質(zhì)不均，除硼效果不穩(wěn)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]本發(fā)明的首要發(fā)明目的在于提出了一種用于多晶硅的除硼造渣劑。
[0013]本發(fā)明的第二發(fā)明目的在于提出了該除硼造渣劑的制備方法。
[0014]本發(fā)明的第三發(fā)明目的在于提出了使用該除硼造渣劑進(jìn)行造渣除硼的方法。
[0015]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，采用的技術(shù)方案為:
[0016]一種用于多晶硅的除硼造渣劑，所述的除硼造渣劑的組成為:納米二氧化硅40~60wt%,碳酸鈉40~60wt% ;優(yōu)選:納米二氧化娃40~50wt%,碳酸鈉50~60wt% ;其中納米二氧化娃的粒徑為50~130nm ;優(yōu)選60~120nm。
[0017]其中碳酸鈉的粒徑為所述碳酸鈉的粒徑為20~45 μ m ;優(yōu)選25~40 μ m。所述碳酸鈉采用研磨制備。
[0018]本發(fā)明還涉及一種用于多晶硅的除硼造渣劑的制備方法，包括以下步驟:
[0019](I)將稻殼燃燒制取稻殼灰,燃燒溫度為550~600°C,燃燒時(shí)間為5~6h ;
[0020](2)將稻殼灰和NaOH溶液混合，加熱攪拌，反應(yīng)完后過(guò)濾，得到水玻璃溶液；
[0021](3)將水玻璃溶液、鹽酸、草酸加入反應(yīng)器中加熱，加熱溫度為50~60°C，反應(yīng)時(shí)間為50min，反應(yīng)過(guò)程中溶液的PH值為8~8.5，反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為7~8 ;
[0022](4)將鹽酸滴入步驟(3)所得的溶液，調(diào)節(jié)PH值為4~4.5 ;
[0023](5)加入十二烷基苯磺酸和聚丙烯酸鈉進(jìn)行陳化，陳化溫度為90~100°C，陳化時(shí)間lh，析出白色料漿；
[0024](6)將析出的白色料漿過(guò)濾，用去離子水洗滌I~5次，用乙醇洗滌I~3次，加熱揮發(fā)乙醇，干燥，粉碎，制得納米二氧化硅；
[0025](7)將上述所制得的納米二氧化硅與碳酸納混合制備得到除硼造渣劑。
[0026] 本發(fā)明的第一優(yōu)選技術(shù)方案為:在步驟(2)中，NaOH溶液的濃度為0.6mol/L，所述稻殼灰和NaOH溶液的比例為Ikg:15L~18L ;加熱溫度為105~110°C，所述反應(yīng)時(shí)間為4.5 ~5h。
[0027]本發(fā)明的第二優(yōu)選技術(shù)方案為:在步驟(3)中，鹽酸濃度為lmol/L、草酸濃度為0.lmol/L。
[0028]本發(fā)明的第三優(yōu)選技術(shù)方案為:在步驟(5)中，十二烷基苯磺酸的重量為溶液的4~6wt% ;聚丙烯酸鈉的重量為溶液的4~6wt%。
[0029]本發(fā)明還涉及一種多晶硅的除硼造渣劑的方法，包括以下步驟:
[0030](I)將金屬硅粉投入石墨坩堝中加熱熔化，待熔化后加入權(quán)利要求1所述的除硼造渣劑，然后保溫造渣；
[0031](2)待造渣完后，將硅液注入保溫爐中凝固，待硅錠冷卻后，去除硅錠表面渣塊，得到提純后的精制低硼金屬硅。
[0032]其中，采用中頻感應(yīng)加熱裝置將金屬硅粉加熱熔化，所述硅粉粒度為60~200目，硅液的溫度為1500~1700°C ；
[0033]金屬硅粉與造渣劑的質(zhì)量比為1:0.2~1:1，優(yōu)選1:0.3~1:1，更優(yōu)選1:0.4~1:1 ;
[0034]造渣時(shí)間為15~20分鐘。
[0035]下面對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的解釋和說(shuō)明。 [0036]本發(fā)明采用高溫燃燒稻殼灰可使有機(jī)物燃燒完全，沉淀反應(yīng)過(guò)程中加入草酸使水玻璃溶液更穩(wěn)定分散，酸化過(guò)程有利于二氧化硅中的雜質(zhì)去除，陳化過(guò)程中兩種表面活性劑的加入阻礙了粒子間化學(xué)鍵的形成，從而起到了分散顆粒的作用，有利于納米粒子的形成，因此，本方法制備的納米二氧化硅純度高且粒度分布窄。另外，針對(duì)造渣工藝中造渣除硼分配系數(shù)較低，造成造渣劑用量高，導(dǎo)致成本高，造渣時(shí)間長(zhǎng)，而且由于渣中裹硅較多，造成硅損失大的難題，本發(fā)明采用自制納米二氧化硅，利用納米二氧化硅與碳酸納制備混合造渣劑，通過(guò)中頻爐造渣精練，可有效的將工業(yè)硅中硼含量降低到0.3ppm以下，本發(fā)明不僅解決了稻殼制備納米二氧化硅純度不高的難題，而且解決了造渣除硼分配系數(shù)低，造渣齊?用量高，成本高，造渣時(shí)間長(zhǎng)的難題。使用普通二氧化硅，渣系的B分配比為4，使用納米二氧化硅，B分配比提高至7~10。
[0037]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0038]本方法可制備高純度納米二氧化硅，豐富了造渣劑的取材范圍；
[0039]本方法造渣劑采用納米二氧化硅與碳酸鈉混合制備，由于納米二氧化硅表面存在不飽和的殘鍵以及不同鍵合狀態(tài)的羥基，表面因缺氧而偏離了穩(wěn)定的硅氧結(jié)構(gòu)，故具有很強(qiáng)的活性，與普通二氧化硅相比，表面活性更大，能吸收更多的雜質(zhì)硼，除硼分配系數(shù)高，效果顯著，可有效的減少造渣劑的用量，縮短造渣時(shí)間，大大降低了成本。
[0040]現(xiàn)有技術(shù)中的碳酸鈉的粒徑為180 μ m左右，由于納米級(jí)的二氧化硅和碳酸鈉的粒徑差別過(guò)大，在制備造渣劑時(shí)存在難于混合均勻的現(xiàn)象，從而影響造渣劑中兩種成分的配比，從而影響造渣除硼的效果；并且發(fā)明人通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，將碳酸鈉處理成粒徑較小的顆粒，可以更均勻的釋放陽(yáng)離子，從而增加反應(yīng)速度和反應(yīng)效率，從而縮短造渣時(shí)間。
[0041]本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】?jī)H限于進(jìn)一步解釋和說(shuō)明本發(fā)明，并不對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容構(gòu)成限制?！揪唧w實(shí)施方式】
[0042]實(shí)施例1制備納米二氧化硅
[0043]1.將稻殼燃燒制取稻殼灰，燃燒溫度為550°C，燃燒時(shí)間為5h ；
[0044]2.將稻殼灰和0.6mol/LNa0H溶液加入帶攪拌的反應(yīng)器中，并加熱攪拌，加熱溫度為105°C，反應(yīng)時(shí)間為5h，待反應(yīng)完后，將反應(yīng)物料過(guò)濾，得到水玻璃溶液，所述稻殼灰和NaOH溶液的比例為lkg: 15L ；
[0045]3.將上述水玻璃溶液、lmol/L鹽酸、0.lmol/L草酸以計(jì)量的加料速度同時(shí)加入反應(yīng)器中加熱，加熱溫度為60°C，并定時(shí)取樣測(cè)定物料的PH值，反應(yīng)時(shí)間為50min，反應(yīng)過(guò)程中確保溶液的PH值為8~8.5，反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為7~8 ;
[0046]4.將lmol/L鹽酸滴入步驟3所得的溶液中進(jìn)行酸化，待溶液的PH值為4~4.5時(shí),停止滴入鹽酸；
[0047]5.向上述酸化后的溶液中加入溶液4wt%十二苯磺酸和溶液6?七％聚丙烯酸鈉進(jìn)行陳化，陳化溫度為90~100°C，陳化時(shí)間lh，析出白色料漿；
[0048]6.待陳化反應(yīng)完后，將析出的白色料漿過(guò)濾，并用去離子水洗滌5次；
[0049]7.將步驟6所得過(guò)濾物用分析級(jí)乙醇洗滌2次，并加熱揮發(fā)乙醇，再將揮發(fā)后的過(guò)濾物放置150°C的烘箱干燥，待干燥后將過(guò)濾物經(jīng)簡(jiǎn)單粉碎，制得納米二氧化硅。納米二氧化硅的粒徑為50~130nm。
[0050]實(shí)施例2
[0051]1.將稻殼燃燒制取稻殼灰，燃燒溫度為600°C，燃燒時(shí)間為6h ;
[0052]2.將稻殼灰和0.6mol/LNa0H溶液加入帶攪拌的反應(yīng)器中，并加熱攪拌，加熱溫度為110°C，反應(yīng)時(shí)間為4.5h，待反應(yīng)完后，將反應(yīng)物料過(guò)濾，得到水玻璃溶液，所述稻殼灰和NaOH溶液的比例為lkg:18L ；
[0053]3.將上述水玻璃溶液、lmol/L鹽酸、0.lmol/L草酸以計(jì)量的加料速度同時(shí)加入反應(yīng)器中加熱，加熱溫度為50°C，并定時(shí)取樣測(cè)定物料的PH值，反應(yīng)時(shí)間為50min，反應(yīng)過(guò)程中確保溶液的PH值為8~8.5，反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為7~8 ;
[0054]4.將lmol/L鹽酸滴入步驟3所得的溶液中進(jìn)行酸化，待溶液的PH值為4~4.5時(shí),停止滴入鹽酸；
[0055]5.向上述酸化后的溶液中加入溶液的6wt%十二苯磺酸和溶液的4wt%聚丙烯酸鈉進(jìn)行陳化，陳化溫度為90~100°C，陳化時(shí)間lh，析出白色料漿；
[0056]6.待陳化反應(yīng)完后，將析出的白色料漿過(guò)濾，并用去離子水洗滌5次；
[0057]7.將步驟6所得過(guò)濾物用分析級(jí)乙醇洗滌I次，并加熱揮發(fā)乙醇，再將揮發(fā)后的過(guò)濾物放置150°C的烘箱干燥，待干燥后將過(guò)濾物經(jīng)簡(jiǎn)單粉碎，制得納米二氧化硅。納米二氧化娃的粒徑為60~120nm。
[0058]實(shí)施例3:制備碳酸鈉
[0059]通過(guò)磨粉設(shè)備，把碳酸鈉磨成粒徑為325~700目，即20~45微米的粉末。
[0060]實(shí)施例4:制備碳酸鈉
[0061]通過(guò)磨粉設(shè)備，把碳酸鈉磨成粒徑為375~500目，即25~40微米的粉末。
[0062]實(shí)施例5:造渣除硼:
[0063]1.取實(shí)施例1制備的納米二氧化硅與實(shí)施例3制備的碳酸鈉混合制備除硼造渣劑，所述除硼造渣劑中，納米二氧化硅為40%，碳酸鈉為60% ；
[0064]2.稱(chēng)取10kg金屬硅粉投入石墨坩堝中加熱熔化，待熔化后加入步驟I制備得到的除硼造渣劑20kg，保溫造渣；所述硅粉粒度為60~200目，加熱溫度為1500°C;造渣時(shí)間為15分鐘；
[0065]3.待造渣完后，將硅液注入保溫爐中凝固，待硅錠冷卻后，去除硅錠表面渣塊，得到提純后的精制低硼金屬硅。
[0066]實(shí)施例6:造渣除硼
[0067]1.取實(shí)施例1制備的納米二氧化硅與實(shí)施例3制備的碳酸鈉混合制備除硼造渣劑，所述除硼造渣劑中，納米二氧化硅為40%，碳酸鈉為60% ；
[0068]2.稱(chēng)取10kg金屬硅粉投入石墨坩堝中加熱熔化，待熔化后加入步驟I制備得到的除硼造渣劑60kg，保溫造渣；所述硅粉粒度為60~200目，加熱溫度為1600°C，造渣時(shí)間為18分鐘；
[0069]3.待造渣完后，將硅液注入保溫爐中凝固，待硅錠冷卻后，去除硅錠表面渣塊，得到提純后的精制低硼金屬硅。
[0070]實(shí)施例7:造渣除硼
[0071]1.取實(shí)施例2制備的納米二氧化硅與實(shí)施例4制備的碳酸鈉混合制備除硼造渣劑，所述除硼造渣劑中，二氧化硅為40%，碳酸鈉為60% ；
[0072]2.稱(chēng)取10kg金屬硅粉投入石墨坩堝中加熱熔化，待熔化后加入步驟I制備得到的除硼造渣劑80kg，保溫造渣；所述硅粉粒度為60~200目，加熱溫度為1600°C;造渣時(shí)間為20分鐘；
[0073]3.待造渣完后，將硅液注入保溫爐中凝固，待硅錠冷卻后，去除硅錠表面渣塊，得到提純后的精制低硼金屬硅。
[0074]實(shí)施例8:造渣除硼
[0075]1.取實(shí)施例2制備的納米二氧化硅與實(shí)施例4制備的碳酸鈉混合制備除硼造渣劑，所述除硼造渣劑中，納米二氧化硅為50%，碳酸鈉為50% ；
[0076]2.稱(chēng)取10kg金屬硅粉投入石墨坩堝中加熱熔化，待熔化后加入步驟I制備得到的除硼造渣劑100kg，保溫造渣；所述硅粉粒度為60~200目，加熱溫度為1700°C ;造渣時(shí)間為20分鐘；
[0077]3.待造渣完后，將硅液注入保溫爐中凝固，待硅錠冷卻后，去除硅錠表面渣塊，得到提純后的精制低硼金屬硅。
[0078]硼含量測(cè)定:
[0079]將上述實(shí)施例中硅粉原料B的含量記作X，提純后的精制低硼金屬硅的B的含量的記作Y，取硅錠中心部，通過(guò)ICP~MS測(cè)量，測(cè)量結(jié)果如表1。
[0080]表1:
[0081]
【權(quán)利要求】
1.一種用于多晶硅的除硼造渣劑，其特征在于，所述的除硼造渣劑的組成為:納米二氧化娃40~60wt%,碳酸鈉40~60wt% ;優(yōu)選:納米二氧化娃40~50wt%,碳酸鈉50~60wt% ;其中納米二氧化娃的粒徑為50~130nm ;優(yōu)選60~120nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于多晶硅的除硼造渣劑，其特征在于，所述碳酸鈉的粒徑為20~45 μ m,優(yōu)選25~40 μ m。
3.—種權(quán)利要求1所述的用于多晶硅的除硼造渣劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將稻殼燃燒制取稻殼灰，燃燒溫度為550~600°C，燃燒時(shí)間為5~6h; (2)將稻殼灰和NaOH溶液混合，加熱攪拌，反應(yīng)完后過(guò)濾，得到水玻璃溶液； (3)將水玻璃溶液、鹽酸、草酸加入反應(yīng)器中加熱，加熱溫度為50~60°C，反應(yīng)時(shí)間為50min，反應(yīng)過(guò)程中溶液的PH值為8~8.5，反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為7~8 ; (4)將鹽酸滴入步驟(3)所得的溶液，調(diào)節(jié)PH值為4~4.5 ; (5)加入十二烷基苯磺酸和聚丙烯酸鈉進(jìn)行陳化，陳化溫度為90~100°C，陳化時(shí)間Ih,析出白色料衆(zhòng)； (6)將析出的白色料漿過(guò)濾，用去離子水洗滌I~5次，用乙醇洗滌I~3次，加熱揮發(fā)乙醇，干燥，粉碎，制得納米二氧化硅； (7)將上述所制得的納米二氧化硅與碳酸納混合制備得到除硼造渣劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述NaOH溶液的濃度為0.6mol/L，所述稻殼灰和NaOH溶液的比例為Ikg:15L~18L ;加熱溫度為105~110。。，所述反應(yīng)時(shí)間為4.5~5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述鹽酸濃度為Imol/L、草酸濃度為0.lmol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟(5)中，十二烷基苯磺酸的重量為溶液的4~6wt% ;聚丙烯酸鈉的重量為溶液的4~6wt%。
7.一種多晶硅的除硼造渣劑的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將金屬硅粉投入石墨坩堝中加熱熔化，待熔化后加入權(quán)利要求1或2所述的除硼造渣劑，然后保溫造渣； (2)待造渣完后，將硅液注入保溫爐中凝固，待硅錠冷卻后，去除硅錠表面渣塊，得到提純后的精制低硼金屬硅。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，采用中頻感應(yīng)加熱裝置將金屬硅粉加熱熔化，所述硅粉粒度為60~200目，硅液的溫度為1500~1700°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述金屬硅粉與造渣劑的質(zhì)量比為1:0.2~1:1，優(yōu)選1:0.3~1:1，更優(yōu)選1:0.4~1:1。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，造渣時(shí)間為15~20分鐘。
【文檔編號(hào)】C01B33/037GK104016351SQ201310718123
【公開(kāi)日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月24日
【發(fā)明者】謝興源, 楊鳳炳, 李偉生, 龔炳生 申請(qǐng)人:福建興朝陽(yáng)硅材料股份有限公司