一種五氧化二釩溶膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種五氧化二釩溶膠的制備方法，主要包括如下步驟：首先將可溶性釩鹽溶于去離子水中配成前驅(qū)液，然后將其與沉淀劑共沉淀獲得沉淀物，最后將其膠溶于由去離子水和膠溶劑組成的膠溶液中即可得到穩(wěn)定透明的五氧化二釩溶膠。本發(fā)明公開的五氧化二釩溶膠的制備方法，原料毒性小且廉價(jià)易得，制備工藝簡單，成本低廉，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)物穩(wěn)定性好，解決了傳統(tǒng)五氧化二釩溶膠制備方法普遍存在的成本高、不易操作等問題，具有巨大的應(yīng)用價(jià)值。
【專利說明】一種五氧化二釩溶膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機(jī)功能材料領(lǐng)域，涉及一種五氧化二釩溶膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]過渡金屬釩的氧化物由于具有優(yōu)異的光學(xué)、電學(xué)及磁學(xué)等性能，受到越來越多的關(guān)注。釩與氧相互作用能夠形成十多種氧化物，其中，五氧化二釩(V2O5)由于獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特性而具有熱敏、氣敏、電致變色等優(yōu)異性能，是一種重要的功能材料，可用作催化劑、電致變色材料、氣敏陶瓷基體材料及二次電池的正極材料等。五氧化二釩在以上許多領(lǐng)域的應(yīng)用研究都是以薄膜材料為基礎(chǔ)的，因此制備出性能優(yōu)異的五氧化二釩薄膜至關(guān)重要[1_3]。
[0003]目前常用的五氧化二釩薄膜的制備方法有磁控濺射法、化學(xué)氣相沉積法、脈沖激光沉積法和溶膠-凝膠法等M，其中溶膠-凝膠法具有工藝簡單、成本較低、低溫合成、均勻性好、材料形狀多樣性等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。
[0004]在溶膠-凝膠法中，五氧化二釩溶膠常被用作制備釩氧化物薄膜的鍍膜前驅(qū)體，傳統(tǒng)的五氧化二釩溶膠的制備方法主要有以下幾種:
O醇鹽水解法[5]:利用釩的醇鹽在有機(jī)溶劑中水解、聚合形成溶膠，該方法存在的主要問題是所用的金屬醇鹽價(jià)格昂貴、成本較高，如文獻(xiàn)報(bào)道中最常用的VO(OC3H7)3，百靈威、Aldrich等化學(xué)試劑公司純度為98%的VO(OC3H7)3的價(jià)格都在100元/克以上。而且由于釩的醇鹽穩(wěn)定性較差，在空氣中極易吸潮生成沉淀，在有機(jī)溶劑中的水解過程難以控制，很難得到穩(wěn)定的溶膠。
[0005]2)熔融淬冷法[6]:將五氧化二釩粉末在800-1500?下保溫一段時(shí)間，熔融后快速取出水淬，過濾后制得五氧化二釩溶膠 。該方法將高毒性的五氧化二釩粉末熔融成液態(tài)后，當(dāng)溫度在700°C以上時(shí)顯著蒸發(fā)，而五氧化二釩在空氣中的最大允許量為0.5mg/m3,所以五氧化二釩蒸發(fā)成氣體混入空氣中會(huì)對(duì)人體造成危害。同時(shí)熔融水淬過程不易操作，大規(guī)模生產(chǎn)時(shí)能耗較高。
[0006]3)H2O2直接溶解法[7]:五氧化二釩粉末中加入約10%的H2O2,攪拌2h得到橙紅色的五氧化二釩溶膠。該方法以劇毒管制藥品五氧化二釩粉末為原料，不易獲得，而且制備的五氧化二釩溶膠不穩(wěn)定，易出現(xiàn)沉淀或絮凝，導(dǎo)致溶膠不可用。
[0007]本發(fā)明即針對(duì)上述制備方法存在的問題，發(fā)明了一種低溫快速制備五氧化二釩溶膠的方法，克服了傳統(tǒng)的溶膠制備方法中存在的原料毒性大、成本高、工藝可操作性差、產(chǎn)物不穩(wěn)定易變質(zhì)等問題。本發(fā)明以工業(yè)級(jí)可溶性釩鹽為原料，毒性小、廉價(jià)易得，工藝簡單易操作，條件相對(duì)溫和，制備的溶膠物相單一、穩(wěn)定性好。
[0008]參考文獻(xiàn):
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的在于提供一種原料廉價(jià)易得、毒性小、工藝過程簡單、反應(yīng)條件溫和，能夠快速制備性能優(yōu)良五氧化二釩溶膠的方法。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種五氧化二釩溶膠的制備方法，包括以下步驟:
1)將可溶性釩鹽溶于去離子水中形成穩(wěn)定的藍(lán)色透明前驅(qū)液；
2)將上述前驅(qū)液與沉淀劑共沉淀于去離子水中，通過調(diào)節(jié)沉淀劑的用量使共沉淀完成后得到一定PH值的懸濁液，將所得泥漿狀懸濁液用去離子水洗滌多次除去雜質(zhì)，得到咖啡色沉淀；
3)將上述咖啡色沉淀用去離子水稀釋成一定釩離子濃度的懸濁液，加入膠溶劑于一定的溫度下進(jìn)行膠溶反應(yīng)0.5~5h，得到穩(wěn)定透明溶膠。
[0011]進(jìn)一步的，所述步驟I)中所述可溶性釩鹽為硫酸氧釩(VOSO4.χΗ20)、草酸氧釩(VOC2O4 )、二氯氧釩(VOCL2)中的一種。
[0012]所述步驟I)中所述的藍(lán)色透明前驅(qū)液的濃度為0.1-3.0 mol/L。
[0013]所述步驟2)中所述的沉淀劑包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫氨和氨水中的一種或幾種，所述共沉淀完成后生成懸濁液的pH在1-10之間。所述前驅(qū)液與沉淀劑的添加根據(jù)不同沉淀劑種類和濃度，只要二者比例滿足最終PH值的要求即可。
[0014]所述步驟3)中所述的一定釩離子濃度的懸濁液其釩離子濃度為0.1-1.0 mol/L。
[0015]所述步驟3)中所述的膠溶劑包括雙氧水、pH調(diào)節(jié)劑和分散劑；其中，所述pH調(diào)節(jié)劑為酒石酸、草酸、醋酸、檸檬酸、乙二胺四乙酸、氨水中的一種或幾種，分散劑為聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚乙烯亞胺中的一種或幾種；按釩離子:雙氧水:pH調(diào)節(jié)劑:分散劑為1:(0.1-3):(0^1):(0^0.01)的摩爾比加入膠溶劑進(jìn)行膠溶反應(yīng)。
[0016]所述步驟3)中所述的膠溶反應(yīng)溫度為5~80°C，膠溶反應(yīng)時(shí)間為0.5~5h。
[0017]所述步驟3)中所述的穩(wěn)定透明溶膠，根據(jù)釩離子濃度及加入膠溶劑種類的不同，有橙黃色、橙紅色、血紅色、暗紅色等不同的顏色。[0018]本發(fā)明所提供的制備方法中，所用可溶性釩鹽為工業(yè)原料，廉價(jià)易得，對(duì)純度要求不高且毒性較小，經(jīng)過化學(xué)沉淀和離心洗滌后，可去除雜質(zhì)離子的影響從而保證制備溶膠的純度。相比傳統(tǒng)溶膠制備方法而言，反應(yīng)均在液相條件下進(jìn)行，反應(yīng)條件溫和，工藝簡單易操作，對(duì)設(shè)備要求低，制得的溶膠物相單一、穩(wěn)定性好。
[0019]【專利附圖】

【附圖說明】:
附圖1是實(shí)施例1所得溶膠經(jīng)50°c干燥后粉末的光電子能譜窄程掃描圖；
附圖2是實(shí)施例1所得溶膠經(jīng)50°C干燥后凝膠粉末的紅外光譜圖；
附圖3是實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例6所得溶膠干燥于空氣中450°C熱處理后所得粉末的XRD圖譜；
附圖4是實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例6所得溶膠的粘度隨放置時(shí)間的變化曲線圖。
[0020]【具體實(shí)施方式】:
下面的實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的研究人員更好的理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0021]實(shí)施例1
稱取0.0lmol (2.28g)硫酸氧釩溶于IOOml去離子水中得到0.lmol/L的藍(lán)色透明前驅(qū)液。將前驅(qū)液與氨水溶液共沉淀于IOOml去離子水中，調(diào)節(jié)氨水溶液的加入量使共沉淀完成后懸濁液的PH保持在4左右。將得到的泥漿狀懸濁液離心洗滌以除去雜質(zhì)。向洗滌后的沉淀中加入去離子水稀釋成懸濁液，使釩離子的濃度為0.lmol/L。利用水浴加熱裝置將此懸濁液溫度保持在5°C左右，在攪拌條件下加入Iml雙氧水(30%)溶液進(jìn)行膠溶反應(yīng)。攪拌3h后，得到橙紅色穩(wěn)定透明的溶膠。附圖1是實(shí)施例1所得溶膠經(jīng)50°C干燥后粉末的光電子能譜窄程掃描圖。由圖可見，V2p3/2的結(jié)合能在517.38eV，表明樣品中的釩離子全部為五價(jià)，所得溶膠為五氧化二釩溶膠。附圖2是實(shí)施例1所得溶膠經(jīng)50°C干燥后凝膠粉末的紅外光譜圖。其中，3420.99cm-1\l622.23cm_1和1399.15cm-1波數(shù)處的吸收峰是由H2O分子引起的，分別歸因于-OH的伸縮振動(dòng)和O-H-O的擴(kuò)展振動(dòng)。其他吸收峰則是五氧化二釩的特征吸收峰，1010.12CHT1處的吸收峰代表V=O鍵的伸縮振動(dòng)，767.56cm-1和521.67cm-1處的吸收峰則分別歸因于V-O-V鍵的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)和對(duì)稱伸縮振動(dòng)。附圖3是實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例6所得溶膠干燥于空氣中450°C熱處理后所得粉末的XRD圖譜。由XRD圖譜可知，不同實(shí)施方式下制備的樣品結(jié)晶良好，物相單一，衍射峰全部對(duì)應(yīng)V2O5相(JCPDS卡片號(hào)89-0611)，不含其他雜相。附圖4是實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例6所得溶膠的粘度隨放置時(shí)間的變化曲線圖。由圖可知，溶膠粘度基本不隨放置時(shí)間的延長而發(fā)生變化，說明所得溶膠的穩(wěn)定性好。
[0022]實(shí)施例2
稱取0.04mol (9.12g)硫酸氧釩溶于100ml去離子水中得到0.4mol/L的藍(lán)色透明前驅(qū)液，將前驅(qū)液與碳酸氫銨溶液共沉淀于100ml去離子水中，調(diào)節(jié)碳酸氫銨溶液的加入量使共沉淀完成后懸濁液的PH保持在6左右。用去離子水將得到的懸濁液離心洗滌5次以除去雜質(zhì)。向所得沉淀中加入去離子水稀釋成懸濁液，使釩離子的濃度為0.2mol/L。利用水浴加熱裝置將此懸濁液溫度保持在25°C左右，在攪拌條件下先后加入5ml雙氧水(30%)溶液、2g聚乙烯吡咯烷酮和0.5g聚乙烯亞胺進(jìn)行膠溶反應(yīng)。攪拌3h后，得到血紅色穩(wěn)定透明的溶膠。附圖3是實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例6所得溶膠干燥于空氣中450°C熱處理后所得粉末的XRD圖譜。由XRD圖譜可知，不同實(shí)施方式下制備的樣品結(jié)晶良好，物相單一，衍射峰全部對(duì)應(yīng)V2O5相(JCPDS卡片號(hào)89-0611)，不含其他雜相。附圖4是實(shí)施例1、實(shí)施例
2、實(shí)施例6所得溶膠的粘度隨放置時(shí)間的變化曲線圖。由圖可知，溶膠粘度基本不隨放置時(shí)間的延長而發(fā)生變化，說明所得溶膠的穩(wěn)定性好。
[0023]實(shí)施例3
稱取0.06mol (13.68g)硫酸氧釩溶于IOOml去離子水中得到0.6mol/L的藍(lán)色透明前驅(qū)液，將前驅(qū)液與氫氧化鉀和氨水的混合溶液共沉淀于IOOml去離子水中，調(diào)節(jié)氫氧化鉀和氨水的混合溶液的加入量使共沉淀完成后懸濁液的PH保持在7左右。用去離子水將得到的懸濁液離心洗滌5次除去雜質(zhì)。向所得沉淀中加入去離子水稀釋成懸濁液，使釩離子濃度為0.3mol/L。將此懸濁液水浴加熱至40°C，在攪拌條件下先后加入5ml雙氧水(30%)溶液、2ml草酸(0.lmol/L)溶液、0.5g聚乙二醇進(jìn)行膠溶反應(yīng)，攪拌30min后，得到暗紅色穩(wěn)定透明的溶膠。
[0024]實(shí)施例4
稱取0.08mol (18.24g)硫酸氧釩溶于IOOml去離子水中得到0.8mol/L的藍(lán)色透明前驅(qū)液，將前驅(qū)液與氫氧化鈉和氨水的混合溶液共沉淀于IOOml去離子水中，調(diào)節(jié)混合溶液的加入量使共沉淀完成后懸濁液的PH保持在8左右。用去離子水將得到的懸濁液離心洗滌5次除去雜質(zhì)。向所得沉淀中加入去離子水稀釋成懸濁液，使釩離子濃度為0.4mol/L。利用水浴加熱裝置將此懸濁液溫度保持在65°C，攪拌條件下滴加16ml 30%雙氧水溶液膠溶，接著向得到的溶膠中滴加氨水溶液調(diào)節(jié)體系的PH值至中性，然后加入Ig聚乙烯亞胺后攪拌5h后，得到橙黃色穩(wěn)定透明的溶膠。
[0025]實(shí)施例5
稱取0.1mol (22.8g)硫酸氧釩溶于IOOml去離子水中得到1.0moI/L的藍(lán)色透明前驅(qū)液，將前驅(qū)液與氫氧化鉀混合溶液共沉淀于200ml去離子水中，調(diào)節(jié)氫氧化鉀溶液的加入量使共沉淀完成后懸濁液的PH保持在10左右。用去離子水將得到的懸濁液離心洗滌5次除去雜質(zhì)。向所得沉淀中加入去離子水稀釋成懸濁液，使釩離子濃度為0.5mol/L。將此懸濁液水浴加熱至80°C，在攪拌條件下加入30ml雙氧水(30%)溶液和5ml檸檬酸(0.lmol/L)進(jìn)行膠溶反應(yīng)，得到暗紅色透明溶膠。
[0026]實(shí)施例6
稱取0.1mol (22.8g)硫酸氧釩溶于IOOml去離子水中得到1.0moI/L的藍(lán)色透明前驅(qū)液，將前驅(qū)液與氨水溶液共沉淀于200ml去離子水中，調(diào)節(jié)氨水溶液的加入量使共沉淀完成后懸濁液的pH保持在7左右。用去離子水將得到的懸濁液離心洗滌5次除去雜質(zhì)。向所得沉淀中加入去離子水稀釋成懸濁液，使釩離子濃度為0.5mol/L。在室溫下，將此懸濁液在攪拌條件下加入20ml雙氧水(30%)溶液和IOml的酒石酸(0.lmol/L)及5g聚乙二醇進(jìn)行膠溶反應(yīng)，攪拌30min后，得到血紅色穩(wěn)定透明的溶膠。附圖3是實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例6所得溶膠干燥于空氣中450°C熱處理后所得粉末的XRD圖譜。由XRD圖譜可知，不同實(shí)施方式下制備的樣品結(jié)晶良好，物相單一，衍射峰全部對(duì)應(yīng)V2O5相(JCPDS卡片號(hào)89-0611)，不含其他雜相。附圖4是實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例6所得溶膠的粘度隨放置時(shí)間的變化曲線圖。由圖可知，溶膠粘度基本不隨放置時(shí)間的延長而發(fā)生變化，說明所得溶膠的穩(wěn)定性好。[0027]實(shí)施例7
稱取0.02mol (2.76g) 二氯氧釩溶于IOOml去離子中成得到0.2mol/L藍(lán)色透明前驅(qū)液，將前驅(qū)液與碳酸氫銨和碳酸氫鈉溶液按1:1比例混合而成的沉淀劑共沉淀于IOOml去離子水中，調(diào)節(jié)沉淀劑的加入量使共沉淀完成后懸濁液的PH保持在7左右。用去離子水將得到的懸濁液離心洗滌5次除去雜質(zhì)。向所得沉淀中加入去離子水稀釋成懸濁液，使釩離子濃度為0.8 mol/L。利用水浴加熱裝置將此懸濁液溫度保持在25°C左右，將此懸濁液在攪拌條件下加入20ml雙氧水(30%)溶液、2.5ml冰醋酸、5ml檸檬酸(0.lmol/L)、Ig聚乙烯亞胺和3g聚乙烯醇進(jìn)行膠溶反應(yīng)，攪拌3h后，得到血紅色穩(wěn)定透明的溶膠。
[0028]實(shí)施例8
稱取0.3mol (73.5g)草酸氧釩溶于IOOml去離子水中成得到3.0moI/L藍(lán)色透明前驅(qū)液，將前驅(qū)液與氨水溶液共沉淀于200ml去離子水中，調(diào)節(jié)氨水溶液的加入量使共沉淀完成后懸濁液的pH保持在7左右。用去離子水將得到的懸濁液離心洗滌5次除去雜質(zhì)。向所得沉淀中加入去離子水稀釋成懸濁液，使釩離子濃度為l.0mol/L。利用水浴加熱裝置將此懸濁液溫度保持在30°C左右，將此懸濁液在攪拌條件下加入30ml雙氧水(30%)溶液、5ml的草酸(0.lmol/L)、5ml酒石酸(0.lmol/L)進(jìn)行膠溶反應(yīng)，攪拌3h后，得到血紅色穩(wěn)定透明的溶膠。
[0029]實(shí)施例9
稱取0.02mol (2.76g) 二氯氧釩溶于IOOml去離子中成得到0.2mol/L藍(lán)色透明前驅(qū)液，將前驅(qū)液與氨水溶液共沉淀于IOOml去離子水中，調(diào)節(jié)氨水溶液的加入量使共沉淀完成后懸濁液的pH保持在7左右。用去離子水將得到的懸濁液離心洗滌5次除去雜質(zhì)。向所得沉淀中加入去離子水稀釋成懸濁液，使釩離子濃度為0.2 mol/L。利用水浴加熱裝置將此懸濁液溫度保持在65°C，將此 懸濁液在攪拌條件下依次加入IOml雙氧水(30%)溶液、5ml氨水和Ig聚乙烯亞胺進(jìn)行膠溶反應(yīng)，攪拌3h后，得到血紅色穩(wěn)定透明的溶膠。
[0030]實(shí)施例10
稱取0.3mol (73.5g)草酸氧釩溶于IOOml去離子水中成得到3.0moI/L藍(lán)色透明前驅(qū)液，將前驅(qū)液與碳酸氫銨和碳酸氫鈉溶液按1:1比例混合而成的沉淀劑共沉淀于IOOml去離子水中，調(diào)節(jié)沉淀劑的加入量使共沉淀完成后懸濁液的PH保持在7左右。用去離子水將得到的懸濁液離心洗滌5次除去雜質(zhì)。向所得沉淀中加入去離子水稀釋成懸濁液，使釩離子濃度為0.9mol/L。利用水浴加熱裝置將此懸濁液溫度保持在15°C左右，將此懸濁液在攪拌條件下依次加入15ml雙氧水(30%)溶液、2ml冰醋酸、5ml酒石酸(0.lmol/L)、Ig聚乙烯亞胺、0.5g聚乙二醇和3g聚乙烯醇進(jìn)行膠溶反應(yīng)，攪拌3h后，得到血紅色穩(wěn)定透明的溶膠。
【權(quán)利要求】
1.一種五氧化二釩溶膠的制備方法，包括如下步驟: 1)將可溶性釩鹽溶于去離子水中形成穩(wěn)定的藍(lán)色透明前驅(qū)液； 2)將上述前驅(qū)液與沉淀劑共沉淀于去離子水中得到一定pH值的懸濁液，將此懸濁液用去離子水洗滌除去雜質(zhì)離子后得到咖啡色沉淀； 3)將上述咖啡色沉淀用去離子水稀釋成一定釩離子濃度的懸濁液，加入膠溶劑于一定的溫度下進(jìn)行膠溶反應(yīng)0.5~5h，得到穩(wěn)定透明溶膠。
2.如權(quán)利要求1所述的一種五氧化二釩溶膠的制備方法，其特征在于，步驟I)中所述的可溶性釩鹽為硫酸氧釩、草酸氧釩、二氯氧釩中的一種。
3.如權(quán)利要求1所述的一種五氧化二釩溶膠的制備方法，其特征在于，步驟I)中所述的前驅(qū)液的濃度為0.1-3.0 mol/L。
4.如權(quán)利要求1所述的一種五氧化二釩溶膠的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述的沉淀劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫氨和氨水中的一種或幾種。
5.如權(quán)利要求1所述的一種五氧化二釩溶膠的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述的共沉淀過程完成后生成懸濁液的PH值在1-10之間。
6.如權(quán)利要求1所述的一種五氧化二釩溶膠的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述的懸濁液中釩離子的濃度為0.1-1.0moI/Lο
7.如權(quán)利要求1所述的一種五氧化二釩溶膠的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述的膠溶反應(yīng)溫度為5°C~80°C，膠溶反應(yīng)時(shí)間為0.5~5h。
8.如權(quán)利要求1所述的一種五氧化二釩溶膠的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述的膠溶劑包括雙氧水、PH調(diào)節(jié)劑和分散劑；其中，pH調(diào)節(jié)劑為酒石酸、草酸、檸檬酸、乙二胺四乙酸、醋酸、氨水中的一種或幾種，分散劑為聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚乙烯亞胺中的一種或幾種。
9.如權(quán)利要求1或8所述的一種五氧化二釩溶膠的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述釩離子與加入膠溶劑的摩爾比為釩離子:雙氧水:PH調(diào)節(jié)劑:分散劑為1:(0.1-3):(0~1):(0~0.01)。
【文檔編號(hào)】C01G31/02GK103466705SQ201310404343
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月6日
【發(fā)明者】曹文斌, 王法國, 李堯, 陳鵬萬, 金海波 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)