水楊酸表面修飾納米TiO₂磁性復合材料及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水楊酸表面修飾納米TiO2磁性復合材料及制備方法，采用共還原沉積法制備Fe/Ni雙金屬納米顆粒；采用直接包覆法在Fe/Ni磁核上直接包覆SiO2凝膠前體；以SiO2@Fe/Ni為模板采用溶膠?凝膠法和表面修飾技術合成良好光催化活性的水楊酸表面修飾磁性雙金屬/SiO2/TiO2核?殼納米復合光催化新材料。本發(fā)明以Fe/Ni作為磁核，逐層包覆SiO2和TiO2，最后通過表面修飾，使TiO2納米材料可磁性回收，增大比表面積，提高表面羥基等多基團以利于吸附，通過表面修飾實現(xiàn)其可見光響應，同時通過Fe/Ni抑制電子?空穴對復合協(xié)同增強可見光光催化和吸附能力。
【專利說明】
水楊酸表面修飾納米T i O2磁性復合材料及制備方法
技術領域
[000?]本發(fā)明屬于納米材料技術領域，尤其涉及一種水楊酸表面修飾納米Ti02磁性復合材料及制備方法。
【背景技術】
[0002]芳香族污染物(如染料、硝基苯酚)引起的環(huán)境問題已成為21世紀影響人類生存與健康的重大問題。這類污染物毒性大、難降解，在低濃度情況下也可對動物和人類產生“三致”效應(致癌、致畸、致突變)和環(huán)境激素效應。由于其結構穩(wěn)定、毒性大，用現(xiàn)有的污染控制技術(如生物技術、物理化學方法)難以處理。砷是水體中常見的污染物，無機砷一般以As(m)和As(V)兩種形態(tài)存在。AS(m)的毒性約為As(V)的60倍，且AS(m)的移動性較As(V)大，因而不易從水體中除去。但是，通過氧化反應將AS(m)轉化為As(V)，可增加砷在吸附劑表面的吸附和固定能力，并降低其毒性。
[0003]光催化氧化是一種綠色高效的高級氧化技術，是污染控制技術研究的熱點和前沿領域，納米二氧化鈦，被認為是最高效、環(huán)境友好型的非均相光催化劑，被廣泛用于光催化降解各類有機污染物。早期的研究主要集中在懸浮體系即T12粉末上，但懸浮體相T12存在分離困難，難以回收利用以及容易造成二次環(huán)境效應等缺點，為此負載型T12光催化劑的研究應運而生。許多學者將T12負載在玻璃、陶瓷及微珠等材料上面。負載型T12光催化劑盡管克服了回收困難的問題，但也存在著起作用的催化劑總量減少、光源難于布局、總體效率降低等缺點。因此，許多學者將目光集中在了制備既有粉末態(tài)高效率的特點，又兼有回收性能的T12光催化劑的研究上。一些研究者采用磁性物質作為載體來負載T12,從而制備出能通過磁力進行分離回收的磁性光催化劑。T -Fe203、Fe304、CoFe204、NiFe204等鐵的氧化物由于磁性能較好和成本低廉，常被用作上述催化劑的磁性組分。
[0004]但是BEYDOU研究表明:核/殼(Fe3OVT12)復合材料，納米Fe3O4很容易被氧化，并且熱處理會使磁基體納米Fe3(k和Ti02包覆層之間發(fā)生交互作用，使過渡金屬離子從磁核部分擴散到光催化活性組分的外層。在光催化過程中T12產生的電子-空穴對容易迀移至磁性材料表面，導致電子-空穴對的復合率高，光量子產率較低，使其光催化活性較低，光利用率低。
[0005]此外Fe304/Ti02復合材料制備往往需要在400°C以上進行熱處理，以獲得銳鈦礦晶型的T12,而γ-Fe2O3和Fe3O4等的熱穩(wěn)定性較差，在400°C或更低溫度下即轉變?yōu)槿醮判缘腛-Fe2O3。同時超細γ -Fe2O3(或Fe3O4)具有很強的團聚能力。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種水楊酸表面修飾納米T12磁性復合材料及制備方法，旨在解決催化劑分離困難，難以回收利用以及容易造成二次環(huán)境效應，催化劑只能對紫外光催化響應，無法利用可見光，T12光催化過程中電子-空穴對易復合，T12比表面積小，吸附能力弱，納米粉體介質中的界面相容性較差，T12表面基團少，與污染物特別是重金屬離子吸附能力不強的缺陷的問題。
[0007]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種水楊酸表面修飾納米Ti02磁性復合材料的制備方法，該水楊酸表面修飾納米Ti02磁性復合材料的制備方法采用共還原沉積法制備Fe/Ni雙金屬納米顆粒;采用直接包覆法在Fe/Ni磁核上直接包覆S12凝膠前體；以Si02@Fe/Ni為模板采用溶膠-凝膠法和表面修飾技術合成良好光催化活性的水楊酸表面修飾磁性雙金屬/S12/T i02核-殼納米復合光催化新材料。
[0008]進一步，所述采用共還原沉積法制備Fe/Ni雙金屬納米顆粒具體包括:
[0009]首先稱取4.17g的FeSO4.7H20和1.25g的NiCl2.6H20和1.8g的KBH4，分別溶于一定體積乙醇一水混合體系中(醇/水體積比為I:5)；
[0010]然后在氮氣的保護下，混合攪拌數(shù)分鐘后，將30mLlmol/L的KBH4溶液快速滴加到上述體系中，滴加完畢后，在100rad/min轉速條件下，繼續(xù)攪拌，反應30min，得到的黑色產物；
[0011]用磁鐵分離，并棄去上層液體，再用去離子水和無水乙醇分別洗滌3次，真空抽濾；最后在烘箱中于70°C下，烘干黑色產物，即得所需的納米Fe/Ni合金，充氮氣密封保存，備用。
[0012]進一步，所述采用共還原沉積法制備Fe/Ni雙金屬納米顆粒反應式如下:
[0013 ] Fe2++2BH4>6H20^Fe°+2B (0H)3+7H2T
[0014]Ni2++2BH4—+6H2O—Ni0+2B(OH)3+7H2T。
[0015]進一步，所述采用直接包覆法，通過溶膠-凝膠法在Fe/Ni磁核上直接包覆S12凝膠前體具體包括:
[0016]稱取0.5gFe/Ni，加入I1mL乙醇一水混合體系中(醇/水體積比為100:10)超聲30min后加入5mL正硅酸乙酯、I OmL異丙醇、2.0g十六烷基三甲基溴化銨和I OmL氨水，在40 °C下水浴6h，用磁鐵分離，并棄去上層液體，用蒸餾水和無水乙醇洗三遍，抽濾后放到80°C烘箱烘6h;
[0017]放到馬弗爐以一定溫度煅燒2.5小時，密封保存，備用。
[0018]進一步，所述以Si02@Fe/Ni為模板采用水熱法合成良好光催化活性的磁性雙金屬/Si02/Ti02核-殼納米復合光催化新材料具體包括:
[0019]稱取0.1g Si02@Fe/Ni，加入Iml鈦酸正四丁酯和35mL乙醇，超聲分散1min左右，在電動攪拌器的劇烈攪拌下逐滴滴加乙醇一水混合體系中，水/醇體積比為I: 5，繼續(xù)攪拌2h后，得到的產物；
[0020]用磁鐵分離，并棄去上層液體，再用無水乙醇洗滌數(shù)次，真空抽濾，烘干;再將粉末置于500°C的馬弗爐中焙燒2h，即得所需的Ti02@Si02@Fe/Ni核-殼納米粒子，保存，備用。[0021 ] 進一步，所述磁性納米Ti02@Si02@Fe/Ni復合材料表面修飾包括:
[0022]用膜透析法將1.0g磁性納米Ti02@Si02@Fe/Ni復合材料加入飽和水楊酸溶液中，避光攪拌24h，過濾，將經表面修飾后的納米復合材料超純水清洗去除未參與反應的水楊酸，在105 °C下烘干至恒重，備用。
[0023]進一步，Si02@Fe/Ni代表Si02是殼，里面的是核。
[0024]本發(fā)明的另一目的在于提供一種所述水楊酸表面修飾納米T12磁性復合材料的制備方法制備的水楊酸表面修飾納米T12磁性復合材料，所述水楊酸表面修飾納米T12磁性復合材料以磁性Fe/Ni雙金屬為核，通過包覆S12后，在最外層負載納米T12材料，并采用水楊酸進行表面修飾。
[0025]本發(fā)明提供的水楊酸表面修飾納米T12磁性復合材料及制備方法，以Fe/Ni作為磁核，逐層包覆S12和T12，最后通過表面修飾，使T12納米材料可磁性回收，增大比表面積，提高表面羥基等多基團以利于吸附，通過表面修飾實現(xiàn)其可見光響應，同時通過Fe/Ni抑制電子-空穴對復合協(xié)同增強可見光光催化和吸附能力。
[0026]本發(fā)明采用三步法制備磁性雙金屬/Si02/Ti02核-殼納米復合新材料。第一步采用共還原沉積法制備Fe/Ni雙金屬納米顆粒，工藝簡單、設備要求低;第二步采用直接包覆法在Fe/Ni磁核上直接包覆S12凝膠前體，在較低的溫度熱處理后形成具有良好磁性納米催化劑Si02@Fe/Ni，避免了高溫熱處理對催化活性產生的不利影響，既簡化了工藝，又保證了復合催化劑具有較高的催化活性以及良好的磁分離回收性能。第三步以Si02@Fe/Ni為模板采用溶膠-凝膠法合成具有良好光催化活性的磁性雙金屬/Si02/Ti02核-殼納米復合光催化新材料?？梢酝ㄟ^控制各個步驟的原料配比和反應條件制備出穩(wěn)定、超順磁性復合材料。
[0027]本發(fā)明Fe/Ni雙金屬材料作為磁核具有高飽和磁化強度、低矯頑力、高磁導率等獨特的軟磁材料性能，可解決金屬磁性材料的高頻損耗大和鐵氧體材料飽和磁化強度低的缺點，實現(xiàn)催化劑材料的回收再利用。
[0028]本發(fā)明Fe/Ni雙金屬材料具有還原性，可吸收納米T12光催化產生的電子，解決T12光催化過程中電子-空穴對易復合的缺陷，提高光生電子和空穴的分離效率，協(xié)同提高其.0Η(羥基自由基)和02—.(超氧離子)產生量，加強其氧化能力，此外Fe。在水中可形成FeOOH，有利于對砷的吸附；
[0029]本發(fā)明過渡層S12不僅可以提高磁性納米粒的穩(wěn)定性，而且形成的多空隙結構為富集生物及有機分子提供了合適的空間，大大提高了粒子外層的分子結合密度，也相應提高了單位體積納米粒子的分離效率。
[0030]本發(fā)明在Fe/Ni納米顆粒表面包裹S12后，可使T12和S12界面間形成Ti 一O—Si鍵，增強了 T12負載的牢固性，同時又減小了磁核對T12的不利影響，可使磁性粒子具有良好的抗氧化性、生物相容性及分散穩(wěn)定性。
[0031]本發(fā)明通過水楊酸表面修飾，擴大了磁性納米Ti02對波長響應范圍，使光吸收帶發(fā)生紅移，對波長的響應范圍擴大到可見光區(qū)，實現(xiàn)可見光催化降解。
[0032]本發(fā)明表面修飾使納米T12表面羥基發(fā)生類類酯化反應，并形成穩(wěn)定性強的六元環(huán)化合物，耐酸、堿性程度提高，在磁性納米T12表面聯(lián)結苯環(huán)，提高其對芳香族污染物的親合力。同時，納米表面具有羥基、羧基等親水性基團，改變納米粉體表面的可潤濕性，增強納米粉體在介質中的界面相容性，提高其在介質中的分散性，避免團聚。
【附圖說明】
[0033]圖1是本發(fā)明實施例提供的水楊酸表面修飾納米T12磁性復合材料的制備方法流程圖。
[0034]圖2是本發(fā)明實施例提供的水楊酸表面修飾納米T12磁性復合材料的X射線衍射(XRD)分析示意圖。
[0035]圖3是本發(fā)明實施例提供的掃描電子顯微鏡(SEM/EDS)分析圖。
【具體實施方式】
[0036]為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0037]本發(fā)明以磁性Fe/Ni雙金屬為核，通過包覆S12后，在最外層負載納米T12材料，并采用水楊酸進行表面修飾。最終制備完成水楊酸表面修飾納米Ti02@Si02@Fe/Ni磁性材料。
[0038]下面結合附圖對本發(fā)明的應用原理作詳細的描述。
[0039]如圖1所示，本發(fā)明實施例的水楊酸表面修飾納米T12磁性復合材料的制備方法包括以下步驟:
[0040]SlOl:稱取一定量的FeSO4.7H20和NiCl2.6H20和KBH4，分別溶于一定體積乙醇一水混合體系中，在氮氣的保護下，混合攪拌，將KBH4溶液快速滴加到上述體系中攪拌，分離，真空抽濾，烘干黑色產物，得納米Fe/Ni合金，充氮氣密封保存，備用；
[0041 ] S102:稱取一定量Fe/Ni，加入一定量乙醇一水混合體系中，包覆法制備S12OFe/Ni核-殼納米粒子；
[0042]S103:稱取一定量Si02@Fe/Ni，加入Iml鈦酸正四丁酯和35mL乙醇，超聲分散1min左右，溶膠-凝膠法制備Ti02@Si02@Fe/Ni核-殼納米粒子；
[0043]S104:用膜透析法將一定量磁性納米Ti02@Si02@Fe/Ni復合材料加入飽和水楊酸(SA)溶液中，避光攪拌24h，過濾，將經表面修飾后的納米復合材料(SA-FST)超純水清洗去除未參與反應的水楊酸，在105°C下烘干至恒重，備用。
[0044]下面結合具體實施例對本發(fā)明的應用原理作進一步的描述。
[0045]1.1.1液相還原法制備Fe/Ni磁性納米粒子
[0046]稱取一定量的FeSO4.7H20和NiCl2.6H20和KBH4，分別溶于一定體積乙醇一水混合體系中，然后在氮氣的保護下，混合攪拌數(shù)分鐘后，將一定量的KBH4溶液快速滴加到上述體系中，滴加完畢后，在100rad/min轉速條件下，繼續(xù)攪拌，反應一段時間，得到的黑色產物，用磁鐵分離，并棄去上層液體，再用去離子水和無水乙醇分別洗滌3次，真空抽濾;最后在烘箱中于70°C下，烘干黑色產物，即得所需的納米Fe/Ni合金，充氮氣密封保存，備用。
[0047]反應式如下:
[0048]Fe2++2BH4>6H20^Fe°+2B(0H)3+7H2T[0049 ] Ni 2++2BH4—+6H20—Ni Q+2B (0H)3+7H2T
[0050] 1.1.2包覆法制備Mult1-Si02@Fe/Ni核-殼納米粒子
[0051 ] 稱取一定量Fe/Ni，加入一定量乙醇一水混合體系中(醇/水體積比為100:10)超聲一定時間后加入一定量正硅酸乙酯、異丙醇、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和氨水，水浴6h，用磁鐵分離，并棄去上層液體，用蒸餾水和無水乙醇洗三遍，抽濾后放到80°C烘箱烘6h，最后放到馬弗爐以一定溫度煅燒2.5小時。密封保存，備用。重復此步驟即可進行二次或多次包覆，以調節(jié)S12包覆層的厚度及顆粒的大小。
[0052]1.1.3溶膠-凝膠法制備Ti02@Si02@Fe/Ni核-殼納米粒子
[0053]稱取一定量Si02@Fe/Ni，加入Iml鈦酸正四丁酯和35mL乙醇，超聲分散1min左右，在電動攪拌器的劇烈攪拌下逐滴滴加一定量乙醇一水混合體系中(水/醇體積比為1:5)，繼續(xù)攪拌2h后，得到的產物，用磁鐵分離，并棄去上層液體，再用無水乙醇洗滌數(shù)次，真空抽濾，烘干;再將粉末置于一定溫度的馬弗爐中焙燒2h，即得所需的Ti02@Si02@Fe/Ni (縮寫:FST)核-殼納米粒子，保存，備用。
[0054]1.1.4磁性納米Ti02@Mult1-Si02@Fe/Ni復合材料表面修飾
[0055]用膜透析法將一定量磁性納米Ti02@Si02@Fe/Ni復合材料加入飽和水楊酸(SA)溶液中，避光攪拌24h，過濾，將經表面修飾后的納米復合材料(SA-FST)超純水清洗去除未參與反應的水楊酸，在105°C下烘干至恒重，備用。
[0056]下面結合實驗對本發(fā)明的應用效果作詳細的描述。
[0057]I 納米 SA-Ti02@Si02@Fe/Ni (SA-FST)材料表面性質研究
[0058]通過XRD、SEM、BET、FT_IR等方法對SA-FST核-殼納米復合光材料進行表征。結果如下:
[0059]1.1磁性分析(VSM)
[0000]通過的磁滯迴線研究，該材料飽和磁化強度為42emu/g，矯頑約為150e，強度相對較小，可以認為該樣品具有超順磁性。材料在磁場中易磁化，除去外磁場后無凈磁力殘留，不僅具有較好的磁分離性，而且回收后剩磁小，不影響重復使用。
[0061 ] 1.2紅外光譜分析(FT-1R)
[0062]通過對催化劑的傅里葉紅外譜圖分析，?1600cm—1為-C = O振動吸收峰，?1380cm―1為O-H 振動吸收峰，SOO-SOOcm—1為T1-O-Ti 振動吸收峰，?1085cm—1SS1-O-SST1-O-SUa振動吸收峰，表明T12與S12通過T1-OH和S1-OH化學鍵合在一起。?1580cm-l為苯環(huán)吸收峰，證明水楊酸表面修飾于T i〇2。
[0063]1.3掃描電子顯微鏡(SEM/EDS)分析
[0064]如圖3:從SEM圖中可看SA-FST納米粒子粒徑約在300-400nm左右，近似卵形，或聚集在一起形成大顆粒，或以多個小顆粒的形態(tài)分散在顆粒之中。T12負載在顆粒表層(表層細小顆粒物)。通過EDS測定可看到，顆粒物中含有Fe、N1、T1、C和O元素，且T1、C、0分別占22.7%、16.52%和36.34%，證明水楊酸表面修飾的T12負載于顆粒表面。
[0065]1.4X射線衍射(XRD)分析
[0066]如圖2所示，從XRD分析可知，譜線在30°?40°范圍內出現(xiàn)了較為明顯的尖晶石型Fe/Ni (部分NiFe2O4)衍射峰；同時在20°?30°范圍內出現(xiàn)了S12特征峰包及銳鈦礦型T12衍射峰。
[0067]1.5固體紫外漫反射光譜(UV-Vis)分析
[0068]通過UV-vis分析，銳鈦礦型T12對光的吸收范圍彡380nm，主要集中在紫外區(qū)域，對超過400nm的可見光幾乎沒有吸收。SA-FST納米材料的吸收光譜范圍相比銳鈦礦型T12發(fā)生了明顯紅移，不僅在200?400nm范圍內有強的吸收峰，在400?800nm可見光范圍內也有較強的吸收，使該材料在太陽光照射下就可以被激發(fā)，有利于開發(fā)可見光型催化劑。
[0069]1.6比表面積及孔結構(BET)分析
[0070]通過測試SA-FST納米材料的氮吸附/脫附曲線，可得其比表面積及孔結構數(shù)據(jù)。材料比表面積為89.5m2/g，平均孔徑為2.13nm，總孔體積為0.48cm3/g。可見SA-FST是一種多微孔材料，這種多孔的結構是由T12顆粒之間團聚和S12的多空隙結構形成的。微孔結構有利于各種反應物的迅速擴散，也允許光催化反應產物迅速擴散，從而提高光催化反應速率。[0071 ] 2水楊酸表面修飾納米Ti02@mult1-Si02@Fe/Ni磁性核-殼納米材料對芳香族污染物的去除研究
[0072]以芳香族類污染物羅丹明B為研究對象，研究SA-FST光催化降解行為，結果表明:在高壓汞燈照射下，3.0g/L的SA-FST納米粒子80min內對pH = 2.0，5mg/l羅丹明B的去除率可達到86.64%。升溫有利于羅丹明B的去除;氧化劑對降解過程有促進作用，影響順序為:(NH4)2S2OCH2OAKBrOhSA-FST納米粒子在重復4次回收利用后，羅丹明B的去除率高于80%。
[0073]3水楊酸表面修飾納米Ti02@mult1-Si02@Fe/Ni磁性核-殼納米材料對砷離子的去除研究
[0074]以As(V)(砷酸根)和As(III)(亞砷酸根)為研究對象，研究SA-FST光催化降解和吸附行為，結果表明:在高壓汞燈照射下，0.5g/L的SA-FST納米粒子在60miη內，pH = 4.0，5.0mg/1 As (I II) 100 %轉化為As (V)，總As去除率為95.8 %。證明光催化有利于將毒性更強的As(III)轉換為毒性較低的As(V)，同時由于表面的多孔性，有利于As的吸附去除，升溫有利于As的去除;在重復5次回收利用后，總AS去除率高于85 %。飽和吸附量As (I II)(81.9mg/g)和As(V) (92.6mg/g)。離子對降解過程有削弱作用，影響順序為:P〇43->Si032->S〇42->C032-。
[0075]Si02@Fe/Ni代表Si02是殼，里面的是核。
[0076]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種水楊酸表面修飾納米T12磁性復合材料的制備方法，其特征在于，所述水楊酸表面修飾納米T i 02磁性復合材料的制備方法采用共還原沉積法制備Fe/Ni雙金屬納米顆粒；采用直接包覆法在Fe/Ni磁核上直接包覆S12凝膠前體；以Si02@Fe/Ni為模板采用溶膠-凝膠法合成良好光催化活性的磁性雙金屬/Si02/Ti02核-殼納米復合光催化新材料。2.如權利要求1所述的水楊酸表面修飾納米T12磁性復合材料的制備方法，其特征在于，所述采用共還原沉積法制備Fe/Ni雙金屬納米顆粒具體包括: 首先稱取一定量的FeSO4.7H20和NiCl2.6H20和KBH4，分別溶于一定體積乙醇一水混合體系中； 然后在氮氣的保護下，混合攪拌數(shù)分鐘后，將一定量的KBH4溶液快速滴加到上述體系中，滴加完畢后，在100rad/min轉速條件下，繼續(xù)攪拌，反應一段時間，得到的黑色產物； 用磁鐵分離，并棄去上層液體，再用去離子水和無水乙醇分別洗滌3次，真空抽濾;最后在烘箱中于70°C下，烘干黑色產物，即得所需的納米Fe/Ni合金，充氮氣密封保存，備用。3.如權利要求2所述的水楊酸表面修飾納米T12磁性復合材料的制備方法，其特征在于，所述采用共還原沉積法制備Fe/Ni雙金屬納米顆粒反應式如下:Fe2++2BH4>6H20^Fe°+2B (OH) 3+7H2T Ni2++2BH4>6H20^Ni°+2B(0H)3+7H2To4.如權利要求1所述的水楊酸表面修飾納米T12磁性復合材料的制備方法，其特征在于，所述采用直接包覆法，通過溶膠-凝膠法在Fe/Ni磁核上直接包覆S12凝膠前體具體包括: 稱取一定量Fe/Ni，加入一定量乙醇一水混合體系中超聲一定時間后加入一定量正硅酸乙酯、異丙醇、十六烷基三甲基溴化銨和氨水，醇/水體積比為100:10，水浴6h，用磁鐵分離，并棄去上層液體，用蒸餾水和無水乙醇洗三遍，抽濾后放到80°C烘箱烘6h; 放到馬弗爐以一定溫度煅燒2.5小時，密封保存，備用。5.如權利要求4所述的水楊酸表面修飾納米Ti02磁性復合材料的制備方法，其特征在于，所述稱取一定量Fe/Ni為稱取0.5g Fe/Ni。6.如權利要求1所述的水楊酸表面修飾納米T12磁性復合材料的制備方法，其特征在于，所述以Si02@Fe/Ni為模板采用溶膠-凝膠法合成良好光催化活性的磁性雙金屬/S12/T i02核-殼納米復合光催化新材料具體包括: 稱取一定量Si02@Fe/Ni，加入Iml鈦酸正四丁酯和35mL乙醇，超聲分散lOmin，在電動攪拌器的劇烈攪拌下逐滴滴加乙醇一水混合體系中，水/醇體積比為1:5，繼續(xù)攪拌2h后，得到的產物； 用磁鐵分離，并棄去上層液體，再用無水乙醇洗滌數(shù)次，真空抽濾，烘干;再將粉末置于一定溫度的馬弗爐中焙燒2h，即得所需的Ti02@Si02@Fe/Ni核-殼納米粒子，保存，備用。7.如權利要求6所述的水楊酸表面修飾納米Ti O 2磁性復合材料的制備方法，其特征在于，稱取0.1g Ti02@Si02@Fe/Ni;所述再將粉末置于一定溫度的馬弗爐中焙燒2h中一定溫度為 500°C。8.如權利要求1所述的水楊酸表面修飾納米T12磁性復合材料的制備方法，其特征在于，所述磁性納米Ti02@Si02@Fe/Ni復合材料表面修飾包括: 用膜透析法將一定量磁性納米Ti02@Si02@Fe/Ni復合材料加入飽和水楊酸溶液中，避光攪拌24h，過濾，將經表面修飾后的納米復合材料超純水清洗去除未參與反應的水楊酸，在105 °C下烘干至恒重，備用。9.如權利要求8所述的水楊酸表面修飾納米T12磁性復合材料的制備方法，其特征在于，用膜透析法將1.0g磁性納米Ti02@Si02@Fe/Ni復合材料加入飽和水楊酸溶液中。10.—種如權利要求1所述水楊酸表面修飾納米T12磁性復合材料的制備方法制備的水楊酸表面修飾納米Ti02磁性復合材料，其特征在于，所述水楊酸表面修飾納米Ti02磁性復合材料以磁性Fe/Ni雙金屬為核，通過包覆S12后，在最外層負載納米T12材料，并采用水楊酸進行表面修飾。
【文檔編號】B01J23/755GK105944729SQ201610301167
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月9日
【發(fā)明人】黃泱, 李順興, 張茂升, 林海彬
【申請人】閩南師范大學