制備氟化物的方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備氟化物的方法及裝置。該方法包括以下步驟：步驟S1：在密閉反應(yīng)容器內(nèi)放入氟化物反應(yīng)樣品；步驟S3：使反應(yīng)容器內(nèi)成真空狀態(tài)或?qū)⒎磻?yīng)容器內(nèi)充滿保護(hù)氣體；步驟S5：加熱反應(yīng)容器，使氟化物反應(yīng)樣品發(fā)生反應(yīng)；步驟S7：使反應(yīng)容器保持真空狀態(tài)或反應(yīng)容器內(nèi)仍充滿保護(hù)氣體，冷卻反應(yīng)后的氟化物，取出樣品。根據(jù)本發(fā)明，通過(guò)將反應(yīng)容器保持為真空狀態(tài)或?qū)⒎磻?yīng)容器內(nèi)充滿保護(hù)氣體，然后加熱反應(yīng)容器使反應(yīng)樣品發(fā)生反應(yīng)，并在真空狀態(tài)或保護(hù)氣氛狀態(tài)下，取出樣品，這樣就保證了生成的氟化物的純度；同時(shí)本發(fā)明的方法只需要保持反應(yīng)容器內(nèi)的真空狀態(tài)或保護(hù)氣氛狀態(tài)即可，操作簡(jiǎn)單方便。
【專利說(shuō)明】制備氟化物的方法及裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及制備氟化物領(lǐng)域，特別地，涉及一種制備氟化物的方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，現(xiàn)有技術(shù)中氟化物的制取方法主要有:氟化氫氣體氟化法、氟化氫銨干式氟化法、濕式氟化法。但現(xiàn)有的制取方法比較復(fù)雜，且主要適用于大量氟化物的制備，對(duì)于需求量較少的小型試驗(yàn)的要求，無(wú)法滿足；利用現(xiàn)有裝置制備的氟化物容易帶來(lái)雜質(zhì)，造成制備的氟化物純度不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的在于提供一種制備氟化物的方法及裝置，以解決現(xiàn)有技術(shù)中制備氟化物的過(guò)程復(fù)雜且氟化物的純度不高的技術(shù)問題。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種制備氟化物的方法，包括以下步驟:步驟S1:在密閉反應(yīng)容器內(nèi)放入氟化物反應(yīng)樣品；步驟S3:使反應(yīng)容器內(nèi)成真空狀態(tài)或?qū)⒎磻?yīng)容器內(nèi)充滿保護(hù)氣體；步驟S5:加熱反應(yīng)容器，使氟化物反應(yīng)樣品發(fā)生反應(yīng)；步驟S7:使反應(yīng)容器保持真空狀態(tài)或反應(yīng)容器內(nèi)仍充滿保護(hù)氣體，冷卻反應(yīng)后的氟化物，取出樣品。
[0005]進(jìn)一步地，步驟S3具體包括以下步驟:步驟S31:抽走反應(yīng)容器內(nèi)的空氣；步驟S33:往反應(yīng)容器內(nèi)通入保護(hù)氣體；步驟S35:抽走反應(yīng)容器內(nèi)的保護(hù)氣體；以及步驟S37:重復(fù)步驟S33和步驟S35，直至反應(yīng)容器成真空狀態(tài)或反應(yīng)容器內(nèi)充滿保護(hù)氣體。
[0006]進(jìn)一步地，在步驟 S35之后還包括步驟S36:檢測(cè)反應(yīng)容器內(nèi)的真空度。
[0007]進(jìn)一步地，步驟S5中，氟化物反應(yīng)樣品發(fā)生反應(yīng)的溫度為300°C至1000°C。
[0008]本發(fā)明的另一方面，還提供了一種制備氟化物的裝置，包括反應(yīng)釜，用于盛氟化物的反應(yīng)樣品；連接真空泵和反應(yīng)釜的第一支管；連接第一保護(hù)氣體氣源和反應(yīng)釜的第二支管；以及加熱裝置，用于對(duì)反應(yīng)釜加熱。
[0009]進(jìn)一步地，反應(yīng)釜包括一端開口的耐高溫的外筒和貼附在外筒內(nèi)側(cè)壁的耐高溫和耐氟化腐蝕的內(nèi)襯。
[0010]進(jìn)一步地，第一支管和第二支管均與主管路的第一端連通，主管路的第二端與反應(yīng)釜的開口端連通。
[0011 ] 進(jìn)一步地，主管路上設(shè)有接頭，接頭包括母接頭和子接頭，母接頭和子接頭螺紋連接或卡扣連接。
[0012]進(jìn)一步地，裝置還包括連通主管路及第二保護(hù)氣體氣源或空氣源的第三支管，第三支管上設(shè)有第三閥門。
[0013]進(jìn)一步地，主管路上還設(shè)有真空表。
[0014]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0015]根據(jù)本發(fā)明的方法，通過(guò)將反應(yīng)容器保持為真空狀態(tài)或?qū)⒎磻?yīng)容器內(nèi)充滿保護(hù)氣體，然后加熱反應(yīng)容器使反應(yīng)樣品發(fā)生反應(yīng)，并冷卻后在真空或保護(hù)氣氛狀態(tài)下，取出樣品，這樣就保證了生成的氟化物的純度；同時(shí)本發(fā)明的方法只需要保持反應(yīng)容器內(nèi)的真空狀態(tài)或保護(hù)氣氛狀態(tài)即可，操作簡(jiǎn)單方便；
[0016]根據(jù)本發(fā)明的制備氟化物的裝置，本發(fā)明能夠?yàn)榉磻?yīng)釜提供保護(hù)氣體或者真空環(huán)境，有利于提高所制得的氟化物的純度；且本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制作和制造成本低，有利于少量高純氟化物的制備。
[0017]除了上面所描述的目的、特征和優(yōu)點(diǎn)之外，本發(fā)明還有其它的目的、特征和優(yōu)點(diǎn)。下面將參照?qǐng)D，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0018]構(gòu)成本申請(qǐng)的一部分的附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說(shuō)明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中:
[0019]圖1是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例的制備氟化物的方法的流程圖；
[0020]圖2是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例的制備氟化物的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021]圖3是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例的制備氟化物的裝置的反應(yīng)釜10的結(jié)構(gòu)示意圖；以及
[0022]圖4是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例的制備氟化物的裝置的反應(yīng)釜螺母42、主管路40及母接頭44的連接結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023]10、反應(yīng)釜；20、第一支管；21、第一閥門；30、第二支管；31、第二閥門；40、主管路；41、主閥門；42、反應(yīng)釜螺母；43、真空表；44、母接頭；45、子接頭；50、第三支管；51、第三閥門。
【具體實(shí)施方式】
[0024]以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明可以由權(quán)利要求限定和覆蓋的多種不同方式實(shí)施。
[0025]參見圖1，本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例提供了一種制備氟化物的方法，包括以下步驟:步驟S1:在密閉反應(yīng)容器內(nèi)放入氟化物反應(yīng)樣品；步驟S3:使反應(yīng)容器內(nèi)成真空狀態(tài)或?qū)⒎磻?yīng)容器內(nèi)充滿保護(hù)氣體；步驟S5:加熱反應(yīng)容器，使氟化物反應(yīng)樣品發(fā)生反應(yīng)；步驟S7:反應(yīng)容器保持真空狀態(tài)或反應(yīng)容器內(nèi)仍充滿保護(hù)氣體，冷卻反應(yīng)后的氟化物，取出樣品。根據(jù)本發(fā)明的方法，通過(guò)將反應(yīng)容器保持為真空狀態(tài)或?qū)⒎磻?yīng)容器內(nèi)充滿保護(hù)氣體，然后加熱反應(yīng)容器使反應(yīng)樣品發(fā)生反應(yīng)，并在真空狀態(tài)或保護(hù)氣氛狀態(tài)下，取出樣品，這樣就保證了生成的氟化物的純度；同時(shí)本發(fā)明的方法只需要保持反應(yīng)容器內(nèi)的真空狀態(tài)或保護(hù)氣氛狀態(tài)即可，操作簡(jiǎn)單方便。
[0026]制備氟化物的方法具體包括:
[0027]步驟S1:在密閉反應(yīng)容器內(nèi)放入氟化物反應(yīng)樣品；
[0028]氟化物反應(yīng)樣品為氧化鈧與氟化氫銨，氧化鈧與氟化氫銨按設(shè)定的摩爾比進(jìn)行稱重取樣。在本實(shí)施方式中，反應(yīng)容器的內(nèi)側(cè)壁應(yīng)采用在高溫條件下耐氟化的材料，以保證在高溫下生成的氟化物不會(huì)腐蝕反應(yīng)容器內(nèi)壁而影響氟化物的純度。
[0029]步驟S3:使反應(yīng)容器內(nèi)保持真空狀態(tài)或反應(yīng)容器內(nèi)充滿保護(hù)氣體；
[0030]為了使得反應(yīng)容器內(nèi)空氣百分含量盡可能降低，以保證反應(yīng)后的氟化物不會(huì)被空氣的氧氣氧化，避免降低氟化物的純度。在本實(shí)施方式中，步驟S3具體包括:
[0031]步驟S31:抽走反應(yīng)容器內(nèi)的空氣；
[0032]在本實(shí)施方式中，可通過(guò)真空泵將反應(yīng)容器內(nèi)的空氣抽走；
[0033]步驟S33:往反應(yīng)容器內(nèi)通入保護(hù)氣體；
[0034]步驟S35:抽走反應(yīng)容器內(nèi)的保護(hù)氣體；以及
[0035]步驟S37:重復(fù)步驟S33和步驟S35，直至反應(yīng)容器成真空狀態(tài)或反應(yīng)容器內(nèi)充滿保護(hù)氣體。
[0036]優(yōu)選地，在步驟S35之后還包括步驟S36:檢測(cè)反應(yīng)容器內(nèi)的真空度。根據(jù)檢測(cè)到的反應(yīng)容器內(nèi)的真空度，可以確定反應(yīng)容器是否存在漏氣問題。一般地，重復(fù)步驟S33和步驟S35三至四次，即可滿足要求。
[0037]步驟S5:加熱反應(yīng)容器，使氟化物反應(yīng)樣品發(fā)生反應(yīng)；
[0038]保持上述步驟S3的狀態(tài)，將反應(yīng)容器加熱到300°C至1000°C，氟化物反應(yīng)樣品在該溫度下發(fā)生反應(yīng)。
[0039]步驟S7:反應(yīng)容器保持真空狀態(tài)或反應(yīng)容器內(nèi)仍充滿保護(hù)氣體，冷卻反應(yīng)后的氟化物，取出樣品。
[0040]保持上述步驟S3的狀態(tài)不變，將反應(yīng)完成后的氟化物逐漸冷卻，快速的取出氟化物進(jìn)行分析。此時(shí)的氟化物由于 在真空狀態(tài)或者保護(hù)氣氛的狀態(tài)下生成的，且氟化物的冷卻過(guò)程也一致處于真空或者保護(hù)氣氛的狀態(tài)下，因此，制得的氟化物的純度相對(duì)較高。
[0041]請(qǐng)參見圖2，本發(fā)明還提供了一種制備氟化物的裝置，包括反應(yīng)釜10，用于盛氟化物的反應(yīng)樣品；連接真空泵和反應(yīng)釜10的第一支管20 ;連接第一保護(hù)氣體氣源和反應(yīng)釜10的第二支管30 ;以及加熱裝置，用于對(duì)反應(yīng)釜10加熱。根據(jù)本發(fā)明的制備氟化物的裝置，本發(fā)明能夠?yàn)榉磻?yīng)釜10提供保護(hù)氣體或者真空環(huán)境，有利于提高所制得的氟化物的純度；且本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制作和制造成本低，有利于少量氟化物的制備。
[0042]請(qǐng)結(jié)合參見圖3，具體地，反應(yīng)釜10包括一端開口的外筒和貼附在外筒內(nèi)側(cè)壁的內(nèi)襯；外筒由耐高溫的材料制備，如不銹鋼材料等；內(nèi)襯由耐氟化的材料制備，內(nèi)襯能夠使得反應(yīng)釜10在高溫的環(huán)境下，不被氟化腐蝕，以提高反應(yīng)釜10的使用壽命；優(yōu)選地，內(nèi)襯由高純鎳片制成，高純鎳片在高溫下耐氟化腐蝕，容易加工且易更換。反應(yīng)釜10外筒的開口端的外周圓設(shè)有螺紋，以與主管路40連接。
[0043]請(qǐng)結(jié)合參見圖4，具體地，主管路40的第一端與第一支管20和第二支管30連通，主管路40的第二端設(shè)有反應(yīng)釜螺母42，反應(yīng)釜10外筒的開口端套設(shè)在反應(yīng)釜螺母42內(nèi)，通過(guò)反應(yīng)釜10與反應(yīng)釜螺母42的螺紋連接，方便反應(yīng)釜10與反應(yīng)釜螺母42的快速安裝和拆卸。在其他的實(shí)施方式中，反應(yīng)釜10還可以通過(guò)卡扣等方式與主管路40連接。主管路40上設(shè)有主閥門41，以控制主管路40上的氣體的通斷。優(yōu)選地，主管路40上還設(shè)有真空表43，真空表43設(shè)置在反應(yīng)釜10與主閥門41之間，以檢測(cè)反應(yīng)釜10和主管路40上的真空度。主管路40上還設(shè)有接頭，接頭將主管路40分成斷開的兩部分，接頭包括相互連接的母接頭44和子接頭45，母接頭44與反應(yīng)釜螺母42端連接，子接頭45與各支管連接。母接頭44和子接頭45斷開后，可保證母接頭44處于封閉狀態(tài)，而子接頭45是暢通的，以保證反應(yīng)釜內(nèi)10內(nèi)的保護(hù)氣氛，同時(shí)方便取樣；而母接頭44和子接頭45連接后，母接頭44與子接頭45馬上保持暢通，即主管路40為暢通狀態(tài)。優(yōu)選地，母接頭44和子接頭45為螺紋連接或卡扣連接，以使得母接頭44和子接頭45可快速地實(shí)現(xiàn)斷開和連接。
[0044]第一支管20的一端與主管路40相通，另一端與真空泵相通；第一支管20上設(shè)有控制第一支管20上氣體流通的第一閥門21。當(dāng)打開第一閥門21，起動(dòng)真空泵，即可將主管路40和反應(yīng)釜10內(nèi)的氣體抽走，使得主管路40和反應(yīng)釜10內(nèi)呈真空狀態(tài)。第二支管30的一端與主管路40相通，另一端與第一保護(hù)氣體相通；第二支管30上設(shè)有控制第一支管20上氣體流通的第二閥門31，打開第二閥門31，即可使得第一保護(hù)氣體進(jìn)入到第二支管30內(nèi)。在本實(shí)施方式中，還包括連通主管路40及第二保護(hù)氣體或空氣源的第三支管50，第三支管50上設(shè)有控制第三支管50的氣體流通的第三閥門51。當(dāng)反應(yīng)釜10內(nèi)為真空或大于一個(gè)大氣壓狀態(tài)下，打開第三閥門51，使得主管路40和第三支管50吸氣或放氣，可使得反應(yīng)釜10內(nèi)外的壓強(qiáng)相等。
[0045] 加熱裝置可為管熱爐或其他的加熱設(shè)備。
[0046]本發(fā)明的制備氟化物的裝置的使用過(guò)程為:
[0047]步驟Sa:將反應(yīng)樣品放置在反應(yīng)釜10內(nèi)，擰緊反應(yīng)釜10與反應(yīng)釜螺母42 ；
[0048]步驟Sb:打開主閥門41、第一閥門21，開啟真空泵，將反應(yīng)釜10內(nèi)抽成真空；當(dāng)真空表43的指針不動(dòng)時(shí)，說(shuō)明反應(yīng)釜10內(nèi)為真空狀態(tài)。
[0049]具體地,步驟Sb包括以下洗氣步驟:
[0050]步驟Sbl:打開主閥門41、第一閥門21，開啟真空泵，將反應(yīng)釜10內(nèi)抽成真空；
[0051]步驟Sb2:關(guān)閉第一閥門21和真空泵，開啟第二閥門31，使反應(yīng)釜10內(nèi)通入第一保護(hù)氣體；
[0052]步驟Sb3:關(guān)閉第二閥門31，開啟第一閥門21和真空泵，將反應(yīng)釜10內(nèi)抽成真空；
[0053]循環(huán)重復(fù)步驟Sb2和步驟Sb3三~四次，直至保證將反應(yīng)釜10中的空氣全部去除，以保證在高溫狀態(tài)下，發(fā)生氟化反應(yīng)的反應(yīng)樣品不會(huì)受到空氣的影響。
[0054]步驟Sc:加熱裝置對(duì)反應(yīng)釜10加熱，使得反應(yīng)樣品發(fā)生反應(yīng)；
[0055]保持主閥門41、第一閥門21及真空泵為打開狀態(tài)，可加熱裝置對(duì)反應(yīng)釜10加熱，直至高溫使得氟化反應(yīng)發(fā)生。
[0056]步驟Sd:反應(yīng)樣品反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜10冷卻至室溫，關(guān)閉第一閥門21，開啟第二閥門31，使得反應(yīng)釜10內(nèi)通入第一保護(hù)氣體。
[0057]待反應(yīng)樣品反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜10冷卻至室溫，通入保護(hù)氣體使得氟化物被保護(hù)氣體保護(hù)，不受空氣污染，所得氟化物即可進(jìn)行取樣分析。
[0058]該裝置在整個(gè)使用過(guò)程中，第三閥門51起輔助作用，在必要時(shí)打開第三閥門51充入另外一種保護(hù)氣體或反應(yīng)氣體。另外，當(dāng)反應(yīng)釜10和主管路40處于真空狀態(tài)時(shí)或者反應(yīng)釜10和主管路40內(nèi)保護(hù)氣氛的壓強(qiáng)高于外部氣壓時(shí)，可以打開第三閥門51，以便內(nèi)外壓強(qiáng)一致，以確保母接頭44和子接頭45能順利分開。
[0059]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種制備氟化物方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟S1:在密閉反應(yīng)容器內(nèi)放入氟化物反應(yīng)樣品； 步驟S3:使所述反應(yīng)容器內(nèi)成真空狀態(tài)或?qū)⑺龇磻?yīng)容器內(nèi)充滿保護(hù)氣體； 步驟S5:加熱所述反應(yīng)容器，使所述氟化物反應(yīng)樣品發(fā)生反應(yīng)； 步驟S7:使所述反應(yīng)容器保持真空狀態(tài)或所述反應(yīng)容器內(nèi)仍充滿保護(hù)氣體，冷卻反應(yīng)后的氟化物，取出樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氟化物方法，其特征在于，所述步驟S3具體包括以下步驟: 步驟S31:抽走所述反應(yīng)容器內(nèi)的空氣； 步驟S33:往所述反應(yīng)容器內(nèi)通入保護(hù)氣體； 步驟S35:抽走所述反應(yīng)容器內(nèi)的保護(hù)氣體；以及 步驟S37:重復(fù)步驟S33和步驟S35，直至所述反應(yīng)容器成真空狀態(tài)或所述反應(yīng)容器內(nèi)充滿保護(hù)氣體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備氟化物方法，其特征在于， 在所述步驟S35之后還包括步驟S36:檢測(cè)反應(yīng)容器內(nèi)的真空度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氟化物方法，其特征在于， 所述步驟S5中，氟化物反應(yīng)樣品發(fā)生反應(yīng)的溫度為300°C至1000°C。
5.一種制備氟化物的裝置，其特征在于，包括 反應(yīng)釜(10)，用于盛氟化物的反應(yīng)樣品； 連接真空泵和所述反應(yīng)釜(10)的第一支管(20)； 連接第一保護(hù)氣體氣源和所述反應(yīng)釜(10)的第二支管(30);以及 加熱裝置，用于對(duì)所述反應(yīng)釜(10)加熱。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備氟化物的裝置，其特征在于， 所述反應(yīng)釜(10)包括一端開口的耐高溫的外筒和貼附在外筒內(nèi)側(cè)壁的耐高溫和耐氟化腐蝕的內(nèi)襯。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備氟化物的裝置，其特征在于， 所述第一支管(20)和所述第二支管(30)均與主管路(40)的第一端連通，所述主管路(40)的第二端與所述反應(yīng)釜(10)的開口端連通。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備氟化物的裝置，其特征在于， 所述主管路(40)上設(shè)有接頭，所述接頭包括母接頭(44)和子接頭(45)，所述母接頭(44)和所述子接頭(45)螺紋連接或卡扣連接。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備氟化物的裝置，其特征在于， 所述裝置還包括連通所述主管路(40)及第二保護(hù)氣體氣源或空氣源的第三支管(50)，所述第三支管(50)上設(shè)有第三閥門(51)。
10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備氟化物的裝置，其特征在于，所述主管路(40)上還設(shè)有真空表(43)。
【文檔編號(hào)】C01B9/08GK103466552SQ201310394910
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月3日
【發(fā)明者】陳海清, 劉燚, 朱昌洛, 魏威, 冀成慶 申請(qǐng)人:湖南有色金屬研究院, 中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)綜合利用研究所