一種制備二氧化硅氣凝膠的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備二氧化硅氣凝膠的方法，包括以下步驟：將小分子醇加入到硅源溶液中，加入丁酮后得到混合溶液；在該混合溶液中加入氟化銨調(diào)節(jié)pH值至3~4；進(jìn)而與乙基纖維素混合后，在溶液兩端通電；通電結(jié)束后將該溶液澆注在內(nèi)腔被填充增強(qiáng)纖維材料的模具內(nèi)預(yù)成型；所得預(yù)成型產(chǎn)物依次進(jìn)行老化、溶劑交換以及超臨界干燥，得到二氧化硅氣凝膠；本發(fā)明制得的二氧化硅的凝膠網(wǎng)絡(luò)均勻，最終得到的二氧化硅氣凝膠密度小，孔隙率高。
【專利說明】一種制備二氧化硅氣凝膠的方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種二氧化硅氣凝膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]二氧化硅氣凝膠具有密度低、比表面積大、空隙率高等優(yōu)點，在熱絕緣系統(tǒng)、聲音阻抗和催化劑載體等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。目前，制備的二氧化硅氣凝膠表面含有大量的鈉離子、鉀離子和羥基，在空氣中容易受潮，影響其聲、光、電學(xué)性能，嚴(yán)重影響其應(yīng)用范圍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:本發(fā)明的目的是提供一種制備二氧化硅氣凝膠的方法，用以克服現(xiàn)有技術(shù)中制備二氧化硅氣凝膠效果差一級成本高的問題。
[0005]技術(shù)方案: 本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種制備二氧化硅氣凝膠的方法，包括以下步驟:
O將小分子醇加入到硅源溶液中，加入丁酮后得到混合溶液；
2)將步驟I)所得的混合溶液中加入氟化銨調(diào)節(jié)pH值至3-4；
3)將步驟2)所得溶液加入乙基纖維素混合，在所述溶液兩端通電；
4)將上述溶液澆注在內(nèi)腔被填充增強(qiáng)纖維材料的模具內(nèi)預(yù)成型；
5)將步驟4)所得預(yù)成型產(chǎn)物依次進(jìn)行老化、溶劑交換以及超臨界干燥，得到二氧化硅氣凝膠。
[0006]在制備過程中，通過對溶液通電，快速方便的除去二氧化硅水凝膠中的鈉離子和鉀離子，除去離子效果顯著且成本低廉。
[0007]優(yōu)選的，步驟I)中的硅源可以為:四乙氧基硅烷。
[0008]優(yōu)選的，步驟I)中的丁酮可由N，N-二甲基甲酰胺替換。
[0009]優(yōu)選的，步驟2)中的氟化銨可有鹽酸代替。
[0010]優(yōu)選的,步驟3)的通電時間為5-10min。
[0011]優(yōu)選的，步驟4)中的增強(qiáng)纖維材料為:碳纖維、芳綸和超高分子量聚乙烯中的一種。
[0012]優(yōu)選的，步驟5)中的溶劑交換步驟為:將老化后的產(chǎn)物加入乙醇溶劑中，進(jìn)行溶劑交換。
[0013]有益效果:通過對溶液通電，快速方便的除去二氧化硅水凝膠中的鈉離子和鉀離子，除去離子效果顯著且成本低廉，乙基纖維素可以減小聚合反應(yīng)的速率，避免聚合過快導(dǎo)致形成二氧化硅顆粒過大，保證了形成的二氧化硅的凝膠網(wǎng)絡(luò)均勻，最終得到的二氧化硅氣凝膠密度小，孔隙率高?！揪唧w實施方式】
[0014]實施例1:
將小分子醇加入到四乙氧基硅烷溶液中，加入丁酮后得到混合溶液；再將所得的混合溶液中加入鹽酸調(diào)節(jié)pH值至4 ;之后加入乙基纖維素混合，在溶液兩端通電，通電時間為IOmin ;通電結(jié)束后，將該溶液澆注在內(nèi)腔被填充碳纖維材料的模具內(nèi)預(yù)成型；最后將所得預(yù)成型產(chǎn)物依次進(jìn)行老化，將老化后的產(chǎn)物加入乙醇溶劑中進(jìn)行溶劑交換，最后進(jìn)行超臨界干燥得到二氧化硅氣凝膠。
[0015]本發(fā)明制備的二氧化硅氣凝膠的比表面積為850 IIf /g,孔隙率為90%，密度為0.17g/cm3。
[0016]實施例2:
將小分子醇加入到四乙氧基硅烷溶液中，加入N, N- 二甲基甲酰胺后得到混合溶液；再將所得的混合溶液中加入氟化銨調(diào)節(jié)PH值至3 ;之后加入乙基纖維素混合，在溶液兩端通電，通電時間為5min ;通電結(jié)束后，將該溶液澆注在內(nèi)腔被填充芳綸材料的模具內(nèi)預(yù)成型；最后將所得預(yù)成型產(chǎn)物 依次進(jìn)行老化，將老化后的產(chǎn)物加入乙醇溶劑中進(jìn)行溶劑交換，最后進(jìn)行超臨界干燥得到二氧化硅氣凝膠。
[0017]本發(fā)明制備的二氧化硅氣凝膠的比表面積為1150 IIf /g，孔隙率為97.5%，密度為0.085g/cm3。
[0018]實施例3:
將小分子醇加入到四乙氧基硅烷溶液中，加入丁酮后得到混合溶液；再將所得的混合溶液中加入鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5 ;之后加入乙基纖維素混合，在溶液兩端通電，通電時間為15min ;通電結(jié)束后，將該溶液澆注在內(nèi)腔被填充超高分子量聚乙烯材料的模具內(nèi)預(yù)成型；最后將所得預(yù)成型產(chǎn)物依次進(jìn)行老化，將老化后的產(chǎn)物加入乙醇溶劑中進(jìn)行溶劑交換，最后進(jìn)行超臨界干燥得到二氧化硅氣凝膠。
[0019]本發(fā)明制備的二氧化硅氣凝膠的比表面積為1050 IIf /g，孔隙率為95%，密度為
0.1Og/cm3。
【權(quán)利要求】
1.一種制備二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)將小分子醇加入到硅源溶液中，加入丁酮后得到混合溶液； 2)將步驟I)所得的混合溶液中加入氟化銨調(diào)節(jié)pH值至3-4； 3)將步驟2)所得溶液加入乙基纖維素混合，在所述溶液兩端通電； 4)將上述溶液澆注在內(nèi)腔被填充增強(qiáng)纖維材料的模具內(nèi)預(yù)成型； 5)將步驟4)所得預(yù)成型產(chǎn)物依次進(jìn)行老化、溶劑交換以及超臨界干燥，得到二氧化硅氣凝膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于:所述步驟I)中的娃源可以為:四乙氧基硅烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于:所述步驟I)中的丁酮可由N，N-二甲基甲酰胺替換。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于:所述步驟2)中的氟化銨可有鹽酸代替。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于:所述步驟3)的通電時間為5-lOmin。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于:所述步驟4)中的增強(qiáng)纖維材料為:碳纖維、芳綸和超高分子量聚乙烯中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的`一種制備二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于:所述步驟5)中的溶劑交換步驟為:將老化后的產(chǎn)物加入乙醇溶劑中，進(jìn)行溶劑交換。
【文檔編號】C01B33/16GK103449456SQ201310384681
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月30日
【發(fā)明者】郁彬 申請人:昆山奧德魯自動化技術(shù)有限公司