提純銫鹽的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種提純銫鹽的方法，包括如下步驟：（1）將除雜劑加入到水和銫鹽的混合物中，攪拌，過濾，然后加入酒石酸水溶液，攪拌，冷卻到25℃以下，固液分離，收集酒石酸氫銫和母液；所述的除雜劑選自草酸、草酸銨、氫氧化鋇或碳酸鋇；（2）將分離出的酒石酸氫銫煅燒，即可獲得產(chǎn)品。本發(fā)明提純效果十分顯著，通?？梢詫㈦s質(zhì)含量下降一個(gè)數(shù)量級(jí)以上，可以獲得產(chǎn)品品質(zhì)大幅度提高的各類銫鹽產(chǎn)品。
【專利說明】提純銫鹽的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及銫鹽提純一種新的工藝方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 銫是一種稀有金屬，其鹽類在電子、醫(yī)藥、原子能、石油化工、鉆井等方面得到了越 來越多的應(yīng)用，在電子等行業(yè)，要求銫鹽有較高的純度，以前的提純工藝存在以下問題：
[0003] 1、合成大多數(shù)銫鹽，比如氯化銫、硫酸銫、氟化銫、溴化銫等，通常用碳酸銫為原料 與相應(yīng)的酸反應(yīng)，這些銫鹽溶解度都非常高，15°C時(shí)的溶解度數(shù)據(jù)大致如下：

【權(quán)利要求】
1. 提純銫鹽的方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將除雜劑加入到純水和銫鹽的混合物中，攪拌，過濾，然后加入酒石酸水溶液，攪 拌，冷卻到25°C以下，固液分離，收集酒石酸氫銫和母液； 所述的除雜劑選自草酸、草酸銨、氫氧化鋇或碳酸鋇； (2) 將分離出的酒石酸氫銫煅燒，即可獲得產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將除雜劑加入到純水和銫鹽的混合物中， 攪拌0. 2?8小時(shí)，過濾，然后加入重量濃度為30-80%的酒石酸水溶液，攪拌0. 2?12小 時(shí)，冷卻到25°C以下，固液分離，收集酒石酸氫銫和母液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述銫鹽選自碳酸銫、氯化銫、氟化銫或 硫酸銫，所述銫鹽中，銫鹽的重量含量為80. 0-99. 9%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，組分的重量比為： 粗銫鹽：水：重量濃度為30-80%的酒石酸水溶液 =1 : 0· 4 ?2. 0 : 1. 16 ?3. 67 ; 除雜劑：銫鹽=1 : 100?1000,重量比。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將步驟（1)的母液進(jìn)行蒸發(fā)，冷卻后進(jìn)一 步回收酒石酸氫銫沉淀，或?qū)⒛敢悍祷氐角懊娌襟E，用于溶解碳酸銫和酒石酸。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，煅燒溫度為200-560°C，煅燒時(shí)間為2-16 小時(shí)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還包括步驟（3)，將得到的碳酸銫用步驟 (1)?步驟（2)的方法進(jìn)一步提純。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還包括步驟（4)，將步驟（3)獲得的提純后 的碳酸銫與相應(yīng)的分析純的酸中和，過濾、蒸發(fā)、干燥，即可獲得提純后的其它銫鹽； 所述的酸為分析純的硝酸、鹽酸、硫酸或氫氟酸，獲得產(chǎn)物分別為硝酸銫、氯化銫、硫酸 銫或氟化銫，碳酸銫：重量濃度為30-50%的酸=1:0. 25?1. 29。
【文檔編號(hào)】C01D17/00GK104291364SQ201310304007
【公開日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2013年7月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月18日
【發(fā)明者】米澤華 申請(qǐng)人:上海中鋰實(shí)業(yè)有限公司