二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體及其制造方法
【專利摘要】一種二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體，其通過將借助于表面活性劑而分散于水中的微顆粒狀的碳、堿金屬硅酸鹽水溶液以及無機(jī)酸混合從而制備二氧化硅和微顆粒狀的碳均勻分散的共分散體，其中，所述二氧化硅是堿金屬硅酸鹽和無機(jī)酸的反應(yīng)產(chǎn)物，并通過使該共分散體中包含的二氧化硅凝膠化而使共分散體多孔質(zhì)化而獲得。該二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體被制備成比表面積為20-1000m2/g、細(xì)孔容積為0.3-2.0ml/g、平均細(xì)孔徑為2-100nm。
【專利說明】二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體及其制造方法
[0001]相關(guān)申請的交叉引用
[0002]本國際申請要求2011年9月7日在日本專利局提交的日本發(fā)明專利申請第2011-195274號的優(yōu)先權(quán)，所述日本發(fā)明專利申請的全部內(nèi)容通過引用而并入本文。
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0003]硅膠、介孔二氧化硅等二氧化硅多孔質(zhì)體因其高比表面積而成為吸附劑、催化劑載體等多用于工業(yè)的材料。本發(fā)明提供一種對于二氧化硅多孔質(zhì)體賦予導(dǎo)電性且提高了該功能，并且特別適合于作為電池材料、催化劑載體而使用的材料。
【背景技術(shù)】
[0004]在作為電池材料的鉛蓄電池或鋰二次電池中，通過使電極材料多孔化來提高比表面積，從而能夠有效利用活性物質(zhì)進(jìn)行高容量化，或者加快鋰在電極內(nèi)的擴(kuò)散，由此來進(jìn)行能夠應(yīng)對大電流或能夠應(yīng)對快速充電的電極材料的研制。
[0005]作為用于二次電池的電極等的導(dǎo)電性材料，已經(jīng)提出有以例如二氧化硅、氧化硅或硅石等和碳為主要成分的導(dǎo)電性材料。例如，在下述專利文獻(xiàn)I中公開了擔(dān)載乙炔黑的
二氧化硅粉末。
[0006]在專利文獻(xiàn)I所記載的技術(shù)中，將乙炔黑加入到精制水中并使其懸浮，且在該懸浮液中加入二氧化硅粉末并進(jìn)行混合。然后，通過使乙炔黑吸附在二氧化硅粉末的表面上，并使水分蒸發(fā)來制備所期的擔(dān)載乙炔黑的二氧化硅粉末。
[0007]此外，還探討了將四甲氧基硅烷低聚物、酚醛樹脂以及石墨顆粒等作為起始原料來獲得氧化硅和導(dǎo)電性物質(zhì)的復(fù)合體的方法。(參見專利文獻(xiàn)2)
[0008]在專利文獻(xiàn)2所記載的技術(shù)中，將四甲氧基硅烷低聚物、酚醛樹脂以及甲醇混合，并在其中添加石墨顆粒。然后，將甲醇蒸餾除去的同時升溫至規(guī)定溫度，之后，在規(guī)定溫度下保持規(guī)定時間從而獲得復(fù)合先驅(qū)體。之后，通過加熱至900°C以使酚醛樹脂以及硅烷化合物分別碳化分解，并通過在1300°C的溫度下進(jìn)行燒成以使樹脂碳化從而進(jìn)行氧化硅的熱還原，由此獲得所期的復(fù)合體。
[0009]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0010]專利文獻(xiàn)
[0011]專利文獻(xiàn)1:日本特開第2000-251896號公報
[0012]專利文獻(xiàn)2:日本特開第2007-220411號公報

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013]發(fā)明要解決的問題
[0014]然而，因?yàn)楹幸胰埠诘鹊奶亢陬愐话銥楸憩F(xiàn)出疏水性的微顆粒，所以即使如專利文獻(xiàn)I所記載的技術(shù)一樣使其懸浮在精制水中，也很難使炭黑類均勻分散在懸浮液中。并且，即使使乙炔黑吸附于二氧化硅粉末的表面，也很難使乙炔黑進(jìn)入到二氧化硅粉末顆粒的中心部。
[0015]因此，在上述專利文獻(xiàn)I所記載的技術(shù)中，易于出現(xiàn)乙炔黑偏聚于二氧化硅粉末顆粒的表面附近的狀態(tài)，并且很難使乙炔黑均勻分散到二氧化硅粉末顆粒的內(nèi)部。
[0016]并且，與專利文獻(xiàn)I中記載的技術(shù)相比，上述專利文獻(xiàn)2中記載的技術(shù)對導(dǎo)電性物質(zhì)(碳)的分散性進(jìn)行了改善。但是，上述專利文獻(xiàn)2所記載的技術(shù)中，不包含使二氧化硅凝膠化的工序,并且通過高溫?zé)伤@得的材料為表面積小孔隙率低的材料。
[0017]針對這些問題，本發(fā)明人們通過使表現(xiàn)出疏水性微顆粒狀碳均勻分散到二氧化硅骨架的內(nèi)部，以使其顯現(xiàn)出高比表面積、大細(xì)孔容積以及高導(dǎo)電性作為主要目標(biāo)，并對達(dá)成這些目標(biāo)的技術(shù)進(jìn)行了廣泛深入的研究。
[0018]結(jié)果發(fā)現(xiàn)通過與以往的方法不同的制法獲得了多孔質(zhì)化的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體，并且發(fā)現(xiàn)通過上述制法所獲得的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體為顯示出良好的導(dǎo)電性的材料，從而完成了本發(fā)明。
[0019]本發(fā)明是基于上述發(fā)現(xiàn)完成的，本發(fā)明的一個方面為提供一種在微顆粒狀碳均勻分散到二氧化硅骨架內(nèi)部的狀態(tài)下顯現(xiàn)出高比表面積、大細(xì)孔容積以及高導(dǎo)電性的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體。并且，本發(fā)明的另一個方面為提供如上所述的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體的制造方法。
[0020]解決問題的技術(shù)方案
[0021 ] 以下將對本發(fā)明中所采用的構(gòu)造進(jìn)行說明。
[0022]本發(fā)明的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體的制造方法包括將借助于表面活性劑而分散于水中的微顆粒狀的碳、堿金`屬硅酸鹽水溶液以及無機(jī)酸混合從而制備二氧化硅水溶膠和所述微顆粒狀的碳均勻分散的共分散體的工序，其中所述二氧化硅水溶膠是所述堿金屬硅酸鹽和所述無機(jī)酸的反應(yīng)產(chǎn)物，以及使該共分散體中包含的二氧化硅水溶膠凝膠化從而使所述共分散體多孔質(zhì)化，由此形成比表面積為20-1000m2/g、細(xì)孔容積為0.3-2.0ml/g、平均細(xì)孔徑為2-100nm的多孔質(zhì)體的工序。
[0023]并且，本發(fā)明的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體為，通過將借助于表面活性劑而分散于水中的微顆粒狀的碳、堿金屬硅酸鹽水溶液以及無機(jī)酸混合從而制備二氧化硅水溶膠和所述微顆粒狀的碳均勻分散的共分散體，其中所述二氧化硅水溶膠是所述堿金屬硅酸鹽和所述無機(jī)酸的反應(yīng)產(chǎn)物，并通過使該共分散體中包含的二氧化硅水溶膠凝膠化從而使所述共分散體多孔質(zhì)化而制備的二氧化硅碳復(fù)合多孔質(zhì)體。本發(fā)明的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體的比表面積為20-1000m2/g、細(xì)孔容積為0.3-2.0ml/g、平均細(xì)孔徑為2_100nm。
[0024]并且，在本發(fā)明的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體及其制造方法中，最終獲得的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體中可以含有或不含表面活性劑，如果需要不含表面活性劑的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體，則可以在所述共分散體多孔質(zhì)化之后進(jìn)一步進(jìn)行燒成從而將所述表面活性劑除去。在這種情況下，所述燒成優(yōu)選在溫度條件為200-500°C且燒成時間為0.5-2小時的范圍內(nèi)進(jìn)行。
[0025]并且，在本發(fā)明的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體及其制造方法中，所述共分散體優(yōu)選為，通過將所述微顆粒狀的碳添加于所述堿金屬硅酸鹽水溶液以及所述無機(jī)酸中的任一個中，并進(jìn)行混合，之后，再添加另一個，并進(jìn)行混合而制備的共分散體。
[0026]或者，在本發(fā)明的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體及其制造方法中，所述共分散體可優(yōu)選為，通過將所述堿金屬硅酸鹽水溶液以及所述無機(jī)酸混合而制備二氧化硅水溶膠后，再將所述微顆粒狀的碳添加于所述二氧化硅水溶膠中，并進(jìn)行混合而制備的共分散體。
[0027]并且，在本發(fā)明的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體及其制造方法中，最終獲得的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體的碳含量優(yōu)選調(diào)制成1_50%。
[0028]以下將對本發(fā)明進(jìn)行更加詳細(xì)的說明。
[0029]在本發(fā)明中，利用堿金屬硅酸鹽作為二氧化硅源。作為該二氧化硅源的代表例可列舉硅酸鋰、硅酸鉀、硅酸鈉等。其中，因?yàn)槿菀撰@得或經(jīng)濟(jì)理由硅酸鈉最佳。
[0030]并且，作為微顆粒狀的碳可列舉包括爐法炭黑、槽法炭黑、乙炔黑、熱裂法炭黑等的炭黑類、天然石墨、人造石墨、膨脹石墨等的石墨類、碳纖維以及碳納米管等。
[0031]雖然這些微顆粒狀碳疏水性高且難以分散于水中，但是通過使用表面活性劑能使其易于分散于水中。作為這樣的表面活性劑的代表例可列舉陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、非離子表面活性劑、兩性表面活性劑等。
[0032]另外，也可以使用市場銷售的微顆粒狀的碳的水分散體。作為市售品可列舉例如 Lion Pasteff-310A> Lion Pasteff-311N> Lion Pasteff-356A> Lion Pasteff-376R> LionPasteff-370C(皆由Lion株式會社制造)等。
[0033]因?yàn)楸砻婊钚詣┦菫榱耸刮㈩w粒狀碳分散于水中而配合的成分，所以可以將表面活性劑從最終獲得的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體中除去。特別是當(dāng)表面活性劑在使用時會出現(xiàn)問題的情況下，優(yōu)選除去表面活性劑。作為除去表面活性劑的方法可列舉在共分散體多孔質(zhì)化之后進(jìn)一步進(jìn)行燒成的方法。
[0034]在這種情況下， 燒成溫度以及燒成溫度可在不會顯著地破壞二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體的物性，并且能夠除去表面活性劑的范圍內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)節(jié)。然而，特別是當(dāng)進(jìn)行在過高溫度下且持續(xù)過長時間的燒成時，多孔質(zhì)體的表面積可能會減少，并可能由此而導(dǎo)致孔隙率降低。因此，當(dāng)出現(xiàn)這樣的傾向時，優(yōu)選例如在溫度條件為200-500°C、燒成時間為0.5-2小時的范圍內(nèi)進(jìn)行燒成。
[0035]碳含量優(yōu)選調(diào)制成1-50% (最好為5-35% )。當(dāng)該碳含量低于I %時，有難以賦予充分的導(dǎo)電性的傾向。并且，當(dāng)碳含量超過50%時，與二氧化硅骨架相比碳的含量變得過多，因此，多孔質(zhì)體的機(jī)械強(qiáng)度降低，多孔質(zhì)體有容易破碎的傾向。
[0036]如果向這樣的共分散體中加入水和作為催化劑的少量的酸或堿，則將水解堿硅酸鹽并形成膠體狀二氧化硅，之后凝膠化。作為無機(jī)酸可利用鹽酸、硫酸、硝酸以及碳酸等。借助于表面活性劑而分散于水中的微顆粒狀的碳可添加在堿硅酸鹽水溶液中，也可添加在無機(jī)酸中，也可以添加在通過將堿金屬硅酸鹽水溶液和無機(jī)酸混合而獲得的二氧化硅水溶膠中。但是，根據(jù)表面活性劑的物性的不同當(dāng)將表面活性劑添加在無機(jī)酸中時，可能會導(dǎo)致表面活性劑的變質(zhì)。因此，為了防止這樣的變質(zhì)最好將借助于表面活性劑而分散于水中的微顆粒狀的碳分散在堿硅酸鹽水溶液或二氧化硅水溶膠中。
[0037]將共分散體多孔質(zhì)化時,表面積被制備成20-1000m2/g(最好為100-800m2/g),細(xì)孔容積被制備成0.3-2.0ml/g (最好為0.3-1.5ml/g),平均細(xì)孔徑被制備成2-100nm (最好為2-30nm)。當(dāng)孔隙率低于以這樣的 數(shù)値範(fàn)囲示出的多孔質(zhì)體時，作為多孔質(zhì)體的功效變小。并且，當(dāng)孔隙率高于以這樣的數(shù)値範(fàn)囲示出的多孔質(zhì)體時，沒有實(shí)用上的優(yōu)勢。
[0038]由此獲得的本發(fā)明的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體成為，呈現(xiàn)微顆粒狀的碳均勻分散在凝膠化的二氧化硅(硅膠)的內(nèi)部的狀態(tài)的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體。
[0039]硅膠是以SiO2S主要成分的多孔材料，其具有高表面積以及大的內(nèi)部空間容量(細(xì)孔容積)，被用在吸附劑、催化劑、涂料用消光劑以及樹脂等用的填充劑等方面用途廣泛，但是這樣的無機(jī)氧化物一般缺乏導(dǎo)電性。
[0040]對此，在本發(fā)明中，通過使微顆粒狀的碳均勻分散在硅膠的內(nèi)部而實(shí)現(xiàn)了具有導(dǎo)電性的多孔材料。因此，與由于沒有經(jīng)過凝膠化工序而形成的非多孔質(zhì)的材料相比，其可具有高比表面積以及大細(xì)孔容積，并且可表現(xiàn)出高導(dǎo)電性。
[0041]因此，如果是像本發(fā)明的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體一樣的導(dǎo)電性多孔材料則很有可能被應(yīng)用于各種新用途。例如，在二次電池的正極材料或負(fù)極材料，或者利用電化學(xué)反應(yīng)的催化反應(yīng)材料等各種新用途中，期待著能夠利用本發(fā)明的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體。
【具體實(shí)施方式】
[0042]接下來，對本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行舉例說明。
[0043][實(shí)施例1]
[0044]將非離子表面活性劑(產(chǎn)品名稱:DisparlonAQ_380、楠本化成株式會社制造)1.7g和炭黑(產(chǎn)品名稱:VALCAN XC-72，CABOT公司制造)IOg加入到離子交換水35.5g中，充分?jǐn)嚢?，從而獲得炭黑分散溶液。
[0045]將上述炭黑分散 溶液添加到由稀硫酸^mol/L) 12g和二氧化硅濃度為25%的硅酸鈉78g混合而獲得的硅溶膠100g中，并且進(jìn)行充分?jǐn)嚢琛?br> [0046]整體成為凝膠狀的固體(水凝膠)后，將該水凝膠粉碎為Icm3左右，并進(jìn)行5次使用離子交換水IL的批量清洗。
[0047]將離子交換水IL加入完成清洗后的水凝膠中，并使用氨水將pH值調(diào)整為10，之后，在85°C的溫度下進(jìn)行8小時加熱處理。固液分離后在180°C的溫度下干燥10小時。并且，在本實(shí)施例中，進(jìn)一步在350°C的溫度下進(jìn)行2小時燒成，除去表面活性劑。其結(jié)果是，獲得二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體26.Sg。另外，燒成可根據(jù)需要而進(jìn)行，是否進(jìn)行燒成是任意的。
[0048]由氮吸附測定而測得的燒成品的物性值為，比表面積530m2/g、細(xì)孔容積0.58ml/g、平均細(xì)孔徑4.3nm、碳含量29.8% (使用元素分析裝置「Vario EL III」〔Elementar公司制造〕進(jìn)行測定)。
[0049][實(shí)施例2]
[0050]用陰離子表面活性劑(產(chǎn)品名稱:0R0TAN SN,Dow Chemical公司制造)1.2g來代替非離子表面活性劑，除此之外，通過和實(shí)施例1同樣的工序獲得二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體 26.8g。
[0051]由氮吸附測定而測得的燒成品的物性值為，比表面積327m2/g、細(xì)孔容積0.90ml/g、平均細(xì)孔徑11.0nm、碳含量32.3% (使用元素分析裝置「Vario EL III」〔Elementar公司制造)進(jìn)行測定)。
[0052][實(shí)施例3]
[0053]使用市場銷售的炭黑分散溶液(產(chǎn)品名稱:Lion Pasteff-311N, Lion株式會社制造)62g，除此之外，通過和實(shí)施例1同樣的工序獲得二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體24.2g。
[0054]由氮吸附測定而測得的燒成品的物性值為，比表面積412m2/g、細(xì)孔容積1.1lml/g、平均細(xì)孔徑10.8nm、碳含量23.8% (使用元素分析裝置「Vario EL III」〔Elementar公司制造〕進(jìn)行測定)。
[0055][實(shí)施例4]
[0056]將非離子表面活性劑(產(chǎn)品名稱:DisparlonAQ-380、楠本化成株式會社制造)1.7g和炭黑(產(chǎn)品名稱=VALCAN XC-72、CABOT公司制造)8g加入離子交換水64g中，進(jìn)行攪拌。并在其中加入3號硅酸鈉80g，進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁瑥亩@得炭黑分散溶液。
[0057]在劇烈攪拌1.25mol/L的稀硫酸IlOg的同時，一點(diǎn)一點(diǎn)地添加炭黑分散溶液來制備硅溶膠。將所獲得的硅溶膠轉(zhuǎn)移到密封容器中，在80°C的溫度下加熱3小時，從而獲得水凝膠。此后的工序?yàn)楹蛯?shí)施例1同樣的工序，由此獲得二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體30.4g。
[0058]由氮吸附測定而測得的燒成品的物性值為，比表面積348m2/g、細(xì)孔容積0.96ml/g、平均細(xì)孔徑11.0nm、碳含量24.9% (使用元素分析裝置「Vario EL III」〔Elementar公司制造〕進(jìn)行測定)。
[0059][實(shí)施例5]
[0060]雖然在實(shí)施例1中在350°C的溫度下進(jìn)行了 2小時的燒成，但是將該燒成工序省略，除此之外的工序和實(shí)施例1相同，由此獲得二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體28.4g。
[0061]由氮吸附測定而測得的該未燒成品的物性值為，比表面積521m2/g、細(xì)孔容積
0.571111/^、平均細(xì)孔徑4.411111、碳含量31.2% (使用元素分析裝置「Vario EL III」〔Elementar公司制造〕進(jìn)行測定)。`
[0062][實(shí)施例6]
[0063]雖然在實(shí)施例1中在350°C的溫度下進(jìn)行了 2小時的燒成，但是將該燒成條件變更為在500°C的溫度下2小時的燒成工序，除此之外的工序和實(shí)施例1相同，由此獲得二氧化娃-碳復(fù)合多孔質(zhì)體19.5g。
[0064]由氮吸附測定而測得的該燒成品的物性值為，比表面積492m2/g、細(xì)孔容積
0.561111/^、平均細(xì)孔徑4.611111、碳含量9.8% (使用元素分析裝置「Vario EL III」〔Elementar公司制造〕進(jìn)行測定)。
[0065][實(shí)施例7]
[0066]將非離子表面活性劑(產(chǎn)品名稱:DisparlonAQ-380、楠本化成株式會社制造)0.2g和炭黑(產(chǎn)品名稱=VALCAN XC-72、CABOT公司制造)1.0g加入離子交換水35.5g中，并充分?jǐn)嚢瑁瑏慝@得炭黑分散溶液。除使用該炭黑分散溶液以外，通過和實(shí)施例1同樣的工序獲得二氧化硅-碳多孔質(zhì)復(fù)合體20.5g。
[0067]由氮吸附測定而測得的該燒成品的物性值為，比表面積273m2/g、細(xì)孔容積1.131111/^、平均細(xì)孔徑16.411111、碳含量3.9% (使用元素分析裝置「Vario EL III」〔Elementar公司制造〕進(jìn)行測定)。
[0068][導(dǎo)電性評價]
[0069]向?qū)嵤├?-實(shí)施例7的樣品粉末0.9g中加入作為粘結(jié)劑的PTFE粉末(3 μ m制品)0.lg，使用瑪瑙研缽進(jìn)行充分混合。之后，加入少量的離子交換水，并進(jìn)一步進(jìn)行充分混
口 O[0070]通過使用直徑IOmm的片劑成形用模具并在llOOkg/cm3的壓力下將其壓縮成形，并且在溫度設(shè)定為120°C的加熱板上充分干燥，從而獲得厚度1.0mm、直徑10.0mm的導(dǎo)電性評價用樣品。導(dǎo)電性通過采用使用電阻率計LorestaGP(三菱化學(xué)株式會社制造)的4探針法而測定的導(dǎo)電率(S/cm)進(jìn)行評價。
[0071]測定結(jié)果如下述表1所示。
[0072][表1]
[0073]
【權(quán)利要求】
1.一種二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體的制造方法，其特征在于，包括， 將借助于表面活性劑而分散于水中的微顆粒狀的碳、堿金屬硅酸鹽水溶液以及無機(jī)酸混合從而制備二氧化硅水溶膠和所述微顆粒狀的碳均勻分散的共分散體的工序，其中所述二氧化硅水溶膠是所述堿金屬硅酸鹽和所述無機(jī)酸的反應(yīng)產(chǎn)物，以及 使該共分散體中包含的二氧化硅水溶膠凝膠化從而使所述共分散體多孔質(zhì)化而形成比表面積為20-1000m2/g、細(xì)孔容積為0.3-2.0ml/g、平均細(xì)孔徑為2_100nm的多孔質(zhì)體的工序。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體的制造方法，其特征在于，還包括，在使所述共分散體多孔質(zhì)化的工序之后，進(jìn)一步燒成所述多孔質(zhì)體從而將所述表面活性劑除去的工序。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體的制造方法，其特征在于，所述燒成在溫度條件200-500°C、燒成時間0.5-2小時的范圍內(nèi)進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至權(quán)利要求3中任意一項所述的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體的制造方法，其特征在于，制備所述共分散體的工序?yàn)?，將所述微顆粒狀的碳添加于所述堿金屬硅酸鹽水溶液以及所述無機(jī)酸中的任一個中，并進(jìn)行混合，之后，再添加另一個，并進(jìn)行混合的工序。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至權(quán)利要求3中任意一項所述的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體的制造方法，其特征在于，制備所述共分散體的工序?yàn)?，通過將所述堿金屬硅酸鹽水溶液以及所述無機(jī)酸混合而制備二氧化硅水溶膠后，再將所述微顆粒狀的碳添加于所述二氧化硅水溶膠中，并進(jìn)行混合的工序。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至權(quán)利要求5中任意一項所述的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體的制造方法，其特征在于，最終獲得的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體的碳含量為1_50%。
7.—種二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體，其特征在于， 其通過將借助于表面活性劑而分散于水中的微顆粒狀的碳、堿金屬硅酸鹽水溶液以及無機(jī)酸混合從而制備二氧化硅水溶膠和所述微顆粒狀的碳均勻分散的共分散體，其中所述二氧化硅水溶膠是所述堿金屬硅酸鹽和所述無機(jī)酸的反應(yīng)產(chǎn)物，并通過使該共分散體中包含的二氧化硅水溶膠凝膠化從而使所述共分散體多孔質(zhì)化而制備， 其比表面積為20-1000m2/g、細(xì)孔容積為0.3-2.0ml/g、平均細(xì)孔徑為2-100nm。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體，其特征在于，所述共分散體多孔質(zhì)化后,通過進(jìn)一步燒成而除去所述表面活性劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體，其特征在于，所述燒成在溫度條件200-500°C、燒成時間0.5-2小時的范圍內(nèi)進(jìn)行。
10.根據(jù)權(quán)利要求7至權(quán)利要求9中任意一項所述的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體，其特征在于，所述共分散體為，通過將所述微顆粒狀的碳添加于所述堿金屬硅酸鹽水溶液以及所述無機(jī)酸中的任一個中，并進(jìn)行混合，之后，再添加另一個，并進(jìn)行混合而制備的共分散體。
11.根據(jù)權(quán)利要求7至權(quán)利要求9中任意一項所述的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體，其特征在于，所述共分散體為，通過將所述堿金屬硅酸鹽水溶液以及所述無機(jī)酸混合而制備二氧化硅水溶膠后，再將所述微顆粒狀的碳添加于所述二氧化硅水溶膠中，并進(jìn)行混合而制備的共分散體。
12.根據(jù)權(quán)利要求7至權(quán)利要求11中任意一項所述的二氧化硅-碳復(fù)合多孔質(zhì)體，其特征在于， 碳含量調(diào)制成1_50%。
【文檔編號】C01B33/18GK103764561SQ201280043355
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2012年9月6日 優(yōu)先權(quán)日:2011年9月7日
【發(fā)明者】上村光浩, 信原一敬 申請人:富士硅化學(xué)株式會社