專利名稱：一種片狀結(jié)構(gòu)鈦酸鉛粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種片狀結(jié)構(gòu)鈦酸鉛粉體的制備方法，屬于無機(jī)非金屬材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)鈣鈦礦結(jié)構(gòu)鈦酸鉛是ー種典型的鐵電材料，其鐵電相變的居里溫度為490°C。由于具有優(yōu)異的鐵電、壓電、介電性能，這使得鈦酸鉛在非揮發(fā)性鐵電存儲(chǔ)器、壓電傳感器、熱釋電敏感器和高介電電容器等微電子器件的制備上有著廣泛的應(yīng)用。片狀結(jié)構(gòu)鈦酸鉛由于其在ー維方向上的大表面積使其在高介電電容器等微電子器件上將會(huì)有巨大的應(yīng)用前景，但是，目前報(bào)道的合成出的鈦酸鉛粉體形貌主要是塊狀結(jié)構(gòu)、ー維的柱狀結(jié)構(gòu)，對(duì)于ニ維的片狀結(jié)構(gòu)的報(bào)道很少。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種エ藝簡(jiǎn)單的片狀結(jié)構(gòu)鈦酸鉛的制備方法。本發(fā)明的片狀結(jié)構(gòu)鈦酸鉛的制備方法，包括以下步驟
O將鈦酸四丁酯溶于こニ醇甲醚，調(diào)節(jié)溶液中的Ti4+離子濃度為O. r2mol/L ；
2)攪拌狀態(tài)下，向步驟I)制得的鈦酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液中加入質(zhì)量濃度30%的氨水溶液，氨水溶液體積為鈦酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液體積的1/Γ1/5，沉淀，過濾，洗滌，得到鈦的羥基氧化物沉淀；
3)將硝酸鉛溶于去離子水中，形成硝酸鉛水溶液，調(diào)節(jié)溶液中鉛離子的濃度為
O.Γ2. 5mol/L ；
4)將步驟2)中得到的鈦的羥基氧化物沉淀、步驟3)中得到的硝酸鉛水溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的四甲基氫氧化銨晶體加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中，并用去離子水調(diào)節(jié)物料體積為反應(yīng)釜容積的1/3 4/5，攪拌I小時(shí)，其中鈦的摩爾濃度為O. 05 lmol/L，鉛和鈦的摩爾比為
O.5 5，四甲基氫氧化銨的摩爾濃度為O. 15^0. 25mol/L，摩爾濃度的體積基數(shù)為前軀體漿料的總體積；
5)將裝有前驅(qū)體漿料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密封，在15(T200°C下保溫6 100小時(shí)進(jìn)行水熱處理，然后讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫，取出反應(yīng)物，過濾，依次用去離子水、こ醇清洗，烘干，得到片狀結(jié)構(gòu)鈦酸鉛。本發(fā)明所使用的反應(yīng)釜為聚四氟こ烯內(nèi)膽，不銹鋼套件密閉的反應(yīng)釜。本發(fā)明所使用的鈦酸四丁酷、硝酸鉛、四甲基氫氧化銨的純度都不低于化學(xué)純。本發(fā)明利用四甲基氫氧化銨制備的片狀結(jié)構(gòu)鈦酸鉛，是ー種含有碳酸根、硝酸根、氫氧根的片狀結(jié)構(gòu)鈦酸鉛，其分子式為PbTiO2(CO3)a3(NO3)a35(OH)。制備エ藝簡(jiǎn)單，易于控制，無污染，成本低。該片狀鈦酸鉛在微電子器件、催化劑、發(fā)光材料等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。


圖I是片狀結(jié)構(gòu)鈦酸鉛的XRD圖譜；
圖2是片狀結(jié)構(gòu)鈦酸鉛的掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)ー步說明本發(fā)明。實(shí)例I
O將鈦酸四丁酯溶于IOmlこニ醇甲醚中，磁力攪拌溶解，得到Ti4+濃度為O. lmol/L ；
2)攪拌狀態(tài)下，向步驟I)制得的鈦酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液中加入質(zhì)量濃度30%的氨水溶液，加入的氨水溶液體積為鈦酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液體積的1/5，沉淀，過濾，洗滌，得到鈦的羥基氧化物沉淀；
3)將硝酸鉛溶于去離子水中，形成硝酸鉛水溶液,使得Pb2+濃度為O.lmol/L ；
4)將步驟2)中得到的鈦的羥基氧化物沉淀、步驟3)中得到的硝酸鉛水溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的四甲基氫氧化銨晶體一起加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中，并用去離子水調(diào)節(jié)物料體積為反應(yīng)釜容積的4/5，攪拌I小吋。其中鈦的摩爾濃度為lmol/L，鉛和鈦的摩爾比為O. 5，四甲基氫氧化銨的摩爾濃度為O. 15mol/L，摩爾濃度的體積基數(shù)為前軀體漿料的總體積；
5)將裝有前驅(qū)體漿料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密封，在150°C下保溫100個(gè)小時(shí)進(jìn)行水熱處理，然后讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫，取出反應(yīng)物，過濾，依次用去離子水、こ醇清洗，烘干，得到片狀結(jié)構(gòu)的鈦酸鉛粉體。其XRD圖譜見圖1，掃描電鏡照片見圖2。實(shí)例2 O將鈦酸四丁酯溶于IOmlこニ醇甲醚中，磁力攪拌溶解，得到Ti4+濃度為O. 5mol/L ；
2)攪拌狀態(tài)下，向步驟I)制得的鈦酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液中加入質(zhì)量濃度30%的氨水溶液，加入的氨水溶液體積為鈦酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液體積的1/5，沉淀，過濾，洗滌，得到鈦的羥基氧化物沉淀；
3)將硝酸鉛溶于去離子水中，形成硝酸鉛水溶液,使得Pb2+濃度為O.55mol/L ；
4)將步驟2)中得到的鈦的羥基氧化物沉淀、步驟3)中得到的硝酸鉛水溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的四甲基氫氧化銨晶體一起加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中，并用去離子水調(diào)節(jié)物料體積為反應(yīng)釜容積的4/5，攪拌I小吋。其中鈦的摩爾濃度為lmol/L，鉛和鈦的摩爾比為I. 1，四甲基氫氧化銨的摩爾濃度為O. 2mol/L，摩爾濃度的體積基數(shù)為前軀體漿料的總體積；
5)將裝有前驅(qū)體漿料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密封，在180°C下保溫24個(gè)小時(shí)進(jìn)行水熱處理，然后讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫，取出反應(yīng)物，過濾，依次用去離子水、こ醇清洗，烘干，得到片狀結(jié)構(gòu)的鈦酸鉛粉體。實(shí)例3
O將鈦酸四丁酯溶于IOmlこニ醇甲醚中，磁力攪拌溶解，得到Ti4+濃度為2mol/L ；
2)攪拌狀態(tài)下，向步驟I)制得的鈦酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液中加入質(zhì)量濃度30%的氨水溶液，加入的氨水溶液體積為鈦酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液體積的1/4，沉淀，過濾，洗滌，得到鈦的羥基氧化物沉淀；
3)將硝酸鉛溶于去離子水中，形成硝酸鉛水溶液，使得Pb2+濃度為2.5mol/L ；
4)將步驟2)中得到的鈦的羥基氧化物沉淀、步驟3)中得到的硝酸鉛水溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的四甲基氫氧化銨晶體一起加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中，并用去離子水調(diào)節(jié)物料體積為反應(yīng)釜容積的4/5，攪拌I小吋。其中鈦的摩爾濃度為O. 05mol/L，鉛和鈦的摩爾比為5，四甲基氫氧化銨的摩爾濃度為O. 25mol/L，摩爾濃度的體積基數(shù)為前軀體漿料的總體積；
5)將裝有前驅(qū)體漿料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密封，在200°C下保溫6個(gè)小時(shí)進(jìn) 行水熱處理，然后讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫，取出反應(yīng)物，過濾，依次用去離子水、こ醇清洗，烘干，得到片狀結(jié)構(gòu)的鈦酸鉛粉體。
權(quán)利要求
1.ー種片狀結(jié)構(gòu)鈦酸鉛的制備方法，其特征在于包括以下步驟 O將鈦酸四丁酯溶于こニ醇甲醚，調(diào)節(jié)溶液中的Ti4+離子濃度為O. r2mol/L ； 2)攪拌狀態(tài)下，向步驟I)制得的鈦酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液中加入質(zhì)量濃度30%的氨水溶液，氨水溶液體積為鈦酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液體積的1/Γ1/5，沉淀，過濾，洗滌，得到鈦的羥基氧化物沉淀； 3)將硝酸鉛溶于去離子水中，形成硝酸鉛水溶液，調(diào)節(jié)溶液中鉛離子的濃度為O.Γ2. 5mol/L ； 4)將步驟2)中得到的鈦的羥基氧化物沉淀、步驟3)中得到的硝酸鉛水溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的四甲基氫氧化銨晶體加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中，并用去離子水調(diào)節(jié)物料體積為反應(yīng)釜容積的1/3 4/5，攪拌I小時(shí)，其中鈦的摩爾濃度為O. 05 lmol/L，鉛和鈦的摩爾比為O.5 5，四甲基氫氧化銨的摩爾濃度為O. 15^0. 25mol/L，摩爾濃度的體積基數(shù)為前軀體漿料的總體積； 5)將裝有前驅(qū)體漿料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密封，在15(T200°C下保溫6 100小時(shí)進(jìn)行水熱處理，然后讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫，取出反應(yīng)物，過濾，依次用去離子水、こ醇清洗，烘干，得到片狀結(jié)構(gòu)鈦酸鉛。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的片狀結(jié)構(gòu)鈦酸鉛的制備方法，其特征是所說的反應(yīng)釜為聚四氟こ烯內(nèi)膽，不銹鋼套件密閉的反應(yīng)釜。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的片狀結(jié)構(gòu)鈦酸鉛的制備方法，其特征是所說的鈦酸四丁酷、硝酸鉛、四甲基氫氧化銨的純度都不低于化學(xué)純。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種片狀結(jié)構(gòu)鈦酸鉛的制備方法，包括制備鈦的羥基氧化物沉淀和鉛的去離子水溶液作為反應(yīng)物料，加入適宜濃度的四甲基氫氧化銨促進(jìn)晶化并控制形貌，于150~200℃下，水熱反應(yīng)得到單分散的片狀結(jié)構(gòu)鈦酸鉛。本發(fā)明工藝過程簡(jiǎn)單，易于控制，無污染，成本低，易于規(guī)?；a(chǎn)。在微電子器件、催化劑、發(fā)光材料等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C01G23/00GK102674446SQ20121014309
公開日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月10日
發(fā)明者任召輝, 何俊浩, 徐剛, 沈鴿, 韓高榮 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)