專利名稱：一種自組裝盤狀鈦酸鉛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種自組裝盤狀鈦酸鉛的制備方法，屬于無機非金屬材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鈦酸鉛是一種典型的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)鐵電材料，其鐵電相變的居里溫度為490°C。由于具有優(yōu)異的鐵電、壓電、介電性能，這使得鈦酸鉛在非揮發(fā)性鐵電存儲器、壓電傳感器、熱釋電敏感器和高介電電容器等微電子器件的制備上有著廣泛的應用。目前，鈦酸鉛的主要制備方法有固相法、溶膠-凝膠法、共沉淀法、水熱法等，其中利用固相法制備的鈦酸鉛不僅團聚嚴重，化學組成也會因為鉛在高溫煅燒過程中的揮發(fā)產(chǎn)生偏離，而且難以控制合成的鈦酸鉛顆粒的形狀。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單，易于控制的自組裝盤狀鈦酸鉛的制備方法。本發(fā)明的自組裝盤狀鈦酸鉛的制備方法，其特征在于包括以下步驟
1)將鈦酸四丁酯溶于乙二醇甲醚，調(diào)節(jié)溶液中的Ti4+離子濃度為0.r2mol/L ；
2)攪拌狀態(tài)下，向步驟I)制得的鈦酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液中加入質(zhì)量濃度30%的氨水溶液，氨水溶液體積為鈦酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液體積的1/4 1/5，沉淀，過濾，洗滌，得到鈦的羥基氧化物沉淀；
3)將硝酸鉛溶于去離子水中，形成硝酸鉛水溶液，調(diào)節(jié)溶液中鉛離子的濃度為0. I 2. 5mol/L ；
4)將步驟2)中得到的鈦的羥基氧化物沉淀、步驟3)中得到的硝酸鉛水溶液和質(zhì)量分數(shù)為98%的四甲基氫氧化銨晶體加入到反應釜內(nèi)膽中，并用去離子水調(diào)節(jié)物料體積為反應釜容積的1/3 4/5，攪拌I小時，其中鈦的摩爾濃度為0. 05 lmol/L，鉛和鈦的摩爾比為0. 5 5，四甲基氫氧化銨的摩爾濃度為0. 5飛mol/L，摩爾濃度的體積基數(shù)為前軀體漿料的總體積；
5)將裝有前驅(qū)體漿料的反應釜內(nèi)膽置于反應釜中，密封，在12(T200°C下保溫6 100小時進行水熱處理，然后讓反應釜自然冷卻到室溫，取出反應物，過濾，依次用去離子水、乙醇清洗，烘干，得到自組裝的盤狀鈦酸鉛。本發(fā)明所使用的反應釜為聚四氟乙烯內(nèi)膽，不銹鋼套件密閉的反應釜。本發(fā)明所使用的鈦酸四丁酯、硝酸鉛、四甲基氫氧化銨的純度都不低于化學純。本發(fā)明工藝過程簡單，易于控制，無污染，成本低，易于規(guī)模化生產(chǎn)。在微電子器件、催化劑、發(fā)光材料等領(lǐng)域具有廣闊的應用前景。


圖I是自組裝盤狀鈦酸鉛的XRD圖譜；圖2是自組裝盤狀鈦酸鉛的掃描電鏡照片。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明。實例I
1)將鈦酸四丁酯溶于IOml乙二醇甲醚中，磁力攪拌溶解，得到Ti4+濃度為0.lmol/L ；
2)攪拌狀態(tài)下，向步驟I)制得的鈦酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液中加入質(zhì)量濃度30%的氨水溶液，加入的氨水溶液體積為鈦酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液體積的1/5，沉淀，過濾，洗滌，得到鈦的羥基氧化物沉淀；
3)將硝酸鉛溶于去離子水中，形成硝酸鉛水溶液,使得Pb2+濃度為0.lmol/L ；
4)將步驟2)中得到的鈦的羥基氧化物沉淀、步驟3)中得到的硝酸鉛水溶液和質(zhì)量分數(shù)為98%的四甲基氫氧化銨晶體一起加入到反應釜內(nèi)膽中，并用去離子水調(diào)節(jié)物料體積為反應釜容積的4/5，攪拌I小時。其中鈦的摩爾濃度為lmol/L，鉛和鈦的摩爾比為0. 5，四甲基氫氧化銨的摩爾濃度為3mol/L，摩爾濃度的體積基數(shù)為前軀體漿料的總體積；
5)將裝有前驅(qū)體漿料的反應釜內(nèi)膽置于反應釜中，密封，在120°C下保溫100個小時進行水熱處理，然后讓反應釜自然冷卻到室溫，取出反應物，過濾，依次用去離子水、乙醇清洗，烘干，得到自組裝盤狀鈦酸鉛。實例2
1)將鈦酸四丁酯溶于IOml乙二醇甲醚中，磁力攪拌溶解，得到Ti4+濃度為0.5mol/L ；
2)攪拌狀態(tài)下，向步驟I)制得的鈦酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液中加入質(zhì)量濃度30%的氨水溶液，加入的氨水溶液體積為鈦酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液體積的1/5，沉淀，過濾，洗滌，得到鈦的羥基氧化物沉淀；
3)將硝酸鉛溶于去離子水中，形成硝酸鉛水溶液,使得Pb2+濃度為0.55mol/L ；
4)將步驟2)中得到的鈦的羥基氧化物沉淀、步驟3)中得到的硝酸鉛水溶液和質(zhì)量分數(shù)為98%的四甲基氫氧化銨晶體一起加入到反應釜內(nèi)膽中，并用去離子水調(diào)節(jié)物料體積為反應釜容積的4/5，攪拌I小時。其中鈦的摩爾濃度為lmol/L，鉛和鈦的摩爾比為I. 1，四甲基氫氧化銨的摩爾濃度為0. 5mol/L，摩爾濃度的體積基數(shù)為前軀體漿料的總體積；
5)將裝有前驅(qū)體漿料的反應釜內(nèi)膽置于反應釜中，密封，在200°C下保溫24個小時進行水熱處理，然后讓反應釜自然冷卻到室溫，取出反應物，過濾，依次用去離子水、乙醇清洗，烘干，得到自組裝的盤狀鈦酸鉛。其XRD圖譜見圖1，掃描電鏡照片見圖2。實例3
1)將鈦酸四丁酯溶于IOml乙二醇甲醚中，磁力攪拌溶解，得到Ti4+濃度為2mol/L；
2)攪拌狀態(tài)下，向步驟I)制得的鈦酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液中加入質(zhì)量濃度30%的氨水溶液，加入的氨水溶液體積為鈦酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液體積的1/4，沉淀，過濾，洗滌，得到鈦的羥基氧化物沉淀；
3)將硝酸鉛溶于去離子水中，形成硝酸鉛水溶液,使得Pb2+濃度為2.5mol/L ；
4)將步驟2)中得到的鈦的羥基氧化物沉淀、步驟3)中得到的硝酸鉛水溶液和質(zhì)量分 數(shù)為98%的四甲基氫氧化銨晶體一起加入到反應釜內(nèi)膽中，并用去離子水調(diào)節(jié)物料體積為反應釜容積的4/5，攪拌I小時。其中鈦的摩爾濃度為0. 05mol/L，鉛和鈦的摩爾比為5，四甲基氫氧化銨的摩爾濃度為6mol/L，摩爾濃度的體積基數(shù)為前軀體漿料的總體積；
5)將裝有前驅(qū)體漿料的反應釜內(nèi)膽置于反應釜中，密封，在150°C下保溫6個小時 進行水熱處理，然后讓反應釜自然冷卻到室溫，取出反應物，過濾，依次用去離子水、乙醇清洗，烘干，得到自組裝的盤狀鈦酸鉛。
權(quán)利要求
1.一種自組裝盤狀鈦酸鉛的制備方法，其特征在于包括以下步驟 O將鈦酸四丁酯溶于こニ醇甲醚，調(diào)節(jié)溶液中的Ti4+離子濃度為O. r2mol/L ； 2)攪拌狀態(tài)下，向步驟I)制得的鈦酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液中加入質(zhì)量濃度30%的氨水溶液，氨水溶液體積為鈦酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液體積的1/Γ1/5，沉淀，過濾，洗滌，得到鈦的羥基氧化物沉淀； 3)將硝酸鉛溶于去離子水中，形成硝酸鉛水溶液，調(diào)節(jié)溶液中鉛離子的濃度為O.Γ2. 5mol/L ； 4)將步驟2)中得到的鈦的羥基氧化物沉淀、步驟3)中得到的硝酸鉛水溶液和質(zhì)量分數(shù)為98%的四甲基氫氧化銨晶體加入到反應釜內(nèi)膽中，并用去離子水調(diào)節(jié)物料體積為反應釜容積的1/3 4/5，攪拌I小時，其中鈦的摩爾濃度為O. 05 lmol/L，鉛和鈦的摩爾比為 O.5 5，四甲基氫氧化銨的摩爾濃度為O. 5飛mol/L，摩爾濃度的體積基數(shù)為前軀體漿料的總體積； 5)將裝有前驅(qū)體漿料的反應釜內(nèi)膽置于反應釜中，密封，在12(T200°C下保溫6 100小時進行水熱處理，然后讓反應釜自然冷卻到室溫，取出反應物，過濾，依次用去離子水、こ醇清洗，烘干，得到自組裝的盤狀鈦酸鉛。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的自組裝盤狀鈦酸鉛的制備方法，其特征是所說的反應釜為聚四氟こ烯內(nèi)膽，不銹鋼套件密閉的反應釜。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的自組裝盤狀鈦酸鉛的制備方法，其特征是所說的鈦酸四丁酷、硝酸鉛、四甲基氫氧化銨的純度都不低于化學純。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種自組裝盤狀鈦酸鉛的制備方法，包括制備鈦的羥基氧化物沉淀和鉛的去離子水溶液作為反應物料，加入適宜濃度的四甲基氫氧化銨促進晶化并控制形貌，于120~200℃下，水熱反應得到自組裝盤狀鈦酸鉛。本發(fā)明工藝過程簡單，易于控制，無污染，成本低，易于規(guī)?；a(chǎn)。在微電子器件、催化劑、發(fā)光材料等領(lǐng)域具有廣闊的應用前景。
文檔編號C01G23/00GK102674443SQ20121014307
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月10日
發(fā)明者任召輝, 何俊浩, 徐剛, 沈鴿, 韓高榮 申請人:浙江大學