專利名稱：高純氫氧化鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種氫氧化鎂的制備方法，特別是 涉及ー種用エ業(yè)廢酸制備高純氫氧化鎂的方法。
背景技術(shù)：
高純度的氫氧化鎂是ー種重要的多功能無機粉體材料，主要用于高純鎂化工產(chǎn)品的生產(chǎn)，典型的如氧化鎂的生產(chǎn)，也大量用于稀土材料的提純加工和高檔無機阻燃劑的生
蘆坐坐
> 寸寸。目前，國內(nèi)采用化學(xué)方法生產(chǎn)高純氫氧化鎂的主要方法由可溶性含鎂原料與堿類物質(zhì)經(jīng)過復(fù)分解反應(yīng)制備。可溶性的含鎂原料主要有天然鹵水、海水、天然水氯鎂石、制溴廢液、硫酸鎂、鉀(鈉)鎂礬等。沉淀反應(yīng)方法因為堿類物質(zhì)的不同分為石灰法、氨法、氫氧化鈉法等等，傳統(tǒng)石灰法生產(chǎn)的氫氧化鎂純度很低，氨法和氫氧化鈉法生產(chǎn)的氫氧化鎂雖然可以較好的解決純度問題，但是生產(chǎn)成本比較高，同時粒度控制比較差，無法滿足中高端市場的需要?；どa(chǎn)中產(chǎn)生廢鹽酸的途徑較多，如氯化法生產(chǎn)氯化石蠟過程得到副產(chǎn)物鹽酸；我國采用こ酸氯化法生產(chǎn)氯こ酸，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢鹽酸，以冰醋酸為原料，以硫黃粉作催化劑，通入氯氣進行反應(yīng)，主產(chǎn)物為氯こ酸，進ー步氯化制成ニ氯こ酸、ニ氯こ酸甲酯及氯仿，副產(chǎn)物為鹽酸。目前，這些副產(chǎn)物廢鹽酸均沒有得到有效利用，生產(chǎn)過程排放又受到環(huán)保的限制。所以，解決廢酸處理和綜合利用成為改善這類傳統(tǒng)エ業(yè)產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)面臨的重要難題。傳統(tǒng)的廢酸處理方法是采用稀釋后排放和石灰水中和的方法。采用稀釋排放的方法不可能從根本解決問題，同時也只對廢酸量很少時有用。石灰中和法一方面成本比較高，另ー方面造成新的污染。同時，廢酸是ー種良好的資源，如果利用得當(dāng)，將可以產(chǎn)生很好的效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問題在于提供一種經(jīng)濟、環(huán)保用エ業(yè)廢酸制備高純氫氧化鎂的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案
一種高純氫氧化鎂產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟
(1)用石灰乳或精制白云灰乳與精制鈣鎂溶液反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度15-35°C，反應(yīng)體系的pH值10. 2-10. 8，反應(yīng)時間20-60分鐘；
(2)在攪拌下向反應(yīng)后的產(chǎn)物中加入絮凝劑，繼續(xù)攪拌20-30分鐘，然后進行沉降，分層；分離出上層澄清溶液，下層料漿作為晶種料漿，備用；
(3)循環(huán)反應(yīng)，向所述晶種料漿中加入所述的精制鈣鎂溶液，攪拌下加入石灰乳或精制白云灰乳，然后重復(fù)步驟(I)、步驟(2)，如此循環(huán)反應(yīng)4-6次，將最后得到的料漿過濾、洗滌，干燥，得到氫氧化鎂產(chǎn)品。
所述白云灰乳和精制鈣鎂溶液用以下方法制備(a)由白云灰和沸水反應(yīng)得到白云灰乳；使用旋流分離機械將白云灰乳進行分離提純，得到精制的白云灰乳和氫氧化鎂料漿，然后進行固液分離，得到氫氧化鎂濾餅；
(b)用エ業(yè)廢鹽酸溶解氫氧化鎂濾餅，控制反應(yīng)溫度50-70°C，PH7-8，過濾后得到所述的精制鈣鎂溶液，其中含氯化鎂質(zhì)量含量為10-15%、氯化鈣質(zhì)量含量為4-8%。所述石灰乳的制備方法為由生石灰和脫碳水進行反應(yīng)，分離提純，得到提純的石灰乳；
所述精制鈣鎂溶液的制備方法為取氧化鎂質(zhì)量含量為80-85%的輕燒鎂粉加水打漿，得到粉料漿液；取エ業(yè)廢鹽酸，加入粉料漿液進行溶解反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度在50 70°C;當(dāng)料漿基本溶解反應(yīng)完成后，用鹽酸或者輕燒鎂粉調(diào)整PH值至7-8，然后用反應(yīng)產(chǎn)生的氯化鈣溶液稀釋，得到精制鈣鎂溶液，其中氯化鎂的質(zhì)量濃度為8-12%。所述エ業(yè)廢鹽酸為こ酸氯化法生產(chǎn)氯こ酸過程中得到的廢鹽酸，或者為氯化石蠟生產(chǎn)過程得到的廢鹽酸，或者生產(chǎn)ニ氯苯產(chǎn)品得到的廢酸。所述絮凝劑為質(zhì)量濃度為0. 05%的聚丙烯酰胺溶液。所述氫氧化鎂料漿中固體的質(zhì)量含量為75-80%。所述提純的石灰乳以氫氧化鈣計，濃度為0. 01-0. 2摩爾/し本發(fā)明的積極有益效果
(I)本發(fā)明用精制白云灰乳或者石灰乳與精制鈣鎂液進行沉淀反應(yīng)，通過控制反應(yīng)條件，可以得到純度較高的氫氧化鎂產(chǎn)品。該發(fā)明提供ー種新型エ業(yè)廢鹽酸的綜合利用方法，該方法將廢鹽酸變廢為寶，大大節(jié)約了氫氧化鎂生產(chǎn)成本，有利于環(huán)保。(2)本發(fā)明與傳統(tǒng)的氨法生產(chǎn)氫氧化鎂エ藝比較，原料成本大大降低，氨法生產(chǎn)中以液氨為原料，目前市場液氨價格每噸約3000多元，本發(fā)明用白云灰作原料，白云灰市場價每噸約300多元；本發(fā)明通過控制エ藝技術(shù)，得到的產(chǎn)品質(zhì)量完全可以和其他方法媲美，同時還得到副產(chǎn)品氯化鈣。本發(fā)明產(chǎn)品氫氧化鎂的化學(xué)指標(biāo)氫氧化鎂含量大于98. 5%,氧化I丐含量
0.2-0. 6%，鐵含量小于0. 01%,鹽酸不溶物小于0. 05% ；
產(chǎn)品物理指標(biāo)堆積密度0. 2-0. 4克/毫升，粒度D50 2-8微米(激光粒度衍射法檢測)，白度大于95%。(3)本發(fā)明綜合利用了廢鹽酸和白云石資源，對解決當(dāng)?shù)氐馁Y源綜合利用和均衡利用有著重要意義，同時對環(huán)境保護也有重要意義，本發(fā)明具有較好的經(jīng)濟效益和社會效益。


圖I :高純氫氧化鎂的制備エ藝流程圖具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明做進ー步的說明，如沒有特別說明，其中的百分比均為質(zhì)量百分比。實施例一、高純氫氧化鎂產(chǎn)品的制備方法
(I)取100克反應(yīng)活性較好的白云灰(氧化鎂含量40-45%、氧化鈣含量50-55%)，加IL脫碳水進行消化反應(yīng)，再用30L脫碳水稀釋，然后使用旋流分離機械對白云灰乳進行分離提純，得到提純的白云灰乳(氫氧化鈣和氫氧化鎂的混合乳液)。(2)將提純后的料漿過濾，濾液循環(huán)用于制備白云灰乳，濾餅用于制備精制鈣鎂液。(3)取エ業(yè)廢鹽酸(氯化氫含量30%)200毫升，加入上述濾餅料漿中進行溶解反應(yīng)(濾餅料漿用300毫升水打漿)，控制反應(yīng)溫度50-70°C。當(dāng)料漿基本溶解反應(yīng)完成后，用鹽酸或者濾餅調(diào)整PH值在7-8左右，然后稀釋到大約1L，得到精制鈣鎂溶液。此鈣鎂溶液的氯化鎂濃度大約為10%，氯化鈣濃度大約3%。其中的エ業(yè)廢鹽酸為こ酸氯化法生產(chǎn)氯こ酸過程中得到的含有硫磺和有機酸的廢鹽酸，氯化氫含量為25 32%。(4)取此精制鈣鎂溶液1L，加入容積30L的反應(yīng)罐中，在攪拌下緩慢加入精制白云灰乳，控制反應(yīng)溫度為30°C左右，加料時間60分鐘，當(dāng)反應(yīng)體系的PH值達到10. 3時，停止加入白云灰乳。(5)在攪拌下加入濃度為0. 05%的聚丙烯酰胺溶液大約2毫升，繼續(xù)攪拌30分鐘，然后沉降分層，澄清。( 6 )分離出上層的澄清溶液用于循環(huán)反應(yīng)，濃度提高后用于制備氯化鈣；下層的稠料漿作為晶種料漿進行循環(huán)反應(yīng)。(7)循環(huán)反應(yīng)。將上述反應(yīng)的晶種料漿中加入IL的精制鈣鎂溶液中，攪拌下加入精制白云灰乳，控制反應(yīng)體系的pH值在10. 2-10. 8，然后重復(fù)步驟(5)、步驟(6)，如此循環(huán)反應(yīng)4-6次，將最后反應(yīng)得到的料漿過濾、洗滌，干燥，得到氫氧化鎂產(chǎn)品。將反應(yīng)中得到的氯化鈣溶液經(jīng)過濃縮生產(chǎn)無水氯化鈣產(chǎn)品。氫氧化鎂產(chǎn)品的化學(xué)指標(biāo)(質(zhì)量含量)氫氧化鎂98. 7%，氧化鈣0. 2%，鐵0. 004%,氯化物0. 16%。物理指標(biāo)堆積密度0. 21，粒度(激光粒度)D50=3微米，白度96%。實施例ニ、高純氫氧化鎂產(chǎn)品的制備方法
(I)取50克反應(yīng)活性好的生石灰(氧化鈣含量大約95%)，用IL沸水(脫碳水)消化，再用30L水(脫碳水)稀釋，然后分離提純，得到提純的石灰乳。提純后石灰乳的以氫氧化鈣計，濃度為0. 01-0. 2摩爾/し(2)取エ業(yè)廢鹽酸(氯化氫含量30%) 200毫升，加入輕燒粉料漿中進行溶解反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度在50-70°C。當(dāng)料漿基本溶解反應(yīng)完成后，用鹽酸或者輕燒鎂粉調(diào)整pH值7-8左右；然后用反應(yīng)得到的氯化鈣母液將反應(yīng)液稀釋到1L，得到精制鈣鎂溶液。此精制鈣鎂溶液中氯化鎂的濃度大約為10%。其中エ業(yè)廢鹽酸為氯化石蠟生產(chǎn)過程得到的廢鹽酸。(3)將此精制鈣鎂溶液加入容積30L的反應(yīng)罐中，在攪拌下緩慢加入精制石灰乳，控制反應(yīng)溫度在30°C，加料時間大約60分鐘，當(dāng)反應(yīng)體系的pH值達到10. 2時，停止加入石灰乳。(4)在攪拌下加入質(zhì)量濃度為0. 05%的聚丙烯酰胺溶液大約2毫升，繼續(xù)攪拌30分鐘，然后沉降澄清。(5)分離出上層的澄清溶液，用于循環(huán)反應(yīng)，濃度提高后用于制備氯化鈣。下層的 稠料漿作為晶種料漿進行循環(huán)反應(yīng)。(6)循環(huán)反應(yīng)。向上述反應(yīng)的晶種料漿中再次加入精制鈣鎂液1L，攪拌下加入精制石灰乳，控制反應(yīng)的pH值在10. 2-10. 8，然后重復(fù)步驟(5)、步驟(6)，如此循環(huán)反應(yīng)4-6次，將最后反應(yīng)得到的料漿過濾、洗滌，干燥，得到氫氧化鎂產(chǎn)品 產(chǎn)品的化學(xué)指標(biāo)(質(zhì)量含量):氫氧化鎂98. 5%，氧化鈣0. 3%，鐵0. 003%，氯化物
0.13%。物理指標(biāo)堆積密度0. 2，粒度(激光粒度)D50= 2. 4微米。白度96%。
權(quán)利要求
1.一種高純氫氧化鎂產(chǎn)品的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟 (1)用石灰乳或精制白云灰乳與精制鈣鎂溶液反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度15-35°C，反應(yīng)體系的pH值10. 2-10. 8，反應(yīng)時間20-60分鐘； (2)在攪拌下向反應(yīng)后的產(chǎn)物中加入絮凝劑，繼續(xù)攪拌20-30分鐘，然后進行沉降，分層；分離出上層澄清溶液，下層料漿作為晶種料漿，備用； (3)循環(huán)反應(yīng)，向所述晶種料漿中加入所述的精制鈣鎂溶液，攪拌下加入石灰乳或精制白云灰乳，然后重復(fù)步驟(I)、步驟(2)，如此循環(huán)反應(yīng)4-6次，將最后得到的料漿過濾、洗滌，干燥，得到氫氧化鎂產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述白云灰乳和精制鈣鎂溶液用以下方法制備(a)由白云灰和沸水反應(yīng)得到白云灰乳；使用旋流分離機械將白云灰乳進行分離提純，得到精制的白云灰乳和氫氧化鎂料漿，然后進行固液分離，得到氫氧化鎂濾餅； (b)用エ業(yè)廢鹽酸溶解氫氧化鎂濾餅，控制反應(yīng)溫度50-70°C，PH7-8，過濾后得到所述的精制鈣鎂溶液，其中含氯化鎂質(zhì)量含量為10-15%、氯化鈣質(zhì)量含量為4-8%。
3.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述石灰乳的制備方法為由生石灰和脫碳水進行反應(yīng)，分離提純，得到提純的石灰乳； 所述精制鈣鎂溶液的制備方法為取氧化鎂質(zhì)量含量為80-85%的輕燒鎂粉加水打漿，得到粉料漿液；取エ業(yè)廢鹽酸，加入粉料漿液進行溶解反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度在50 70°C;當(dāng)料漿基本溶解反應(yīng)完成后，用鹽酸或者輕燒鎂粉調(diào)整PH值至7-8，然后用反應(yīng)產(chǎn)生的氯化鈣溶液稀釋，得到精制鈣鎂溶液，其中氯化鎂的質(zhì)量濃度為8-12%。
4.如權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于所述エ業(yè)廢鹽酸為こ酸氯化法生產(chǎn)氯こ酸過程中得到的廢鹽酸，或者為氯化石蠟生產(chǎn)過程得到的廢鹽酸，或者生產(chǎn)ニ氯苯產(chǎn)品得到的廢酸。
5.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述絮凝劑為質(zhì)量濃度為0.05%的聚丙烯酰胺溶液。
6.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述氫氧化鎂料漿中固體的質(zhì)量含量為 75-80%。
7.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述提純的石灰乳以氫氧化鈣計，濃度為0. 01-0. 2摩爾/し
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用工業(yè)廢酸制備高純氫氧化鎂的方法，選擇白云灰進行消化反應(yīng)得到白云灰乳，經(jīng)分離和提純得到白云灰乳和沉淀料漿。將沉淀料漿過濾，濾渣用工業(yè)廢鹽酸進行溶解，過濾，得到精制鈣鎂溶液；將精制鈣鎂溶液和白云灰乳反應(yīng)，得到氫氧化鎂沉淀，經(jīng)過濾、洗滌和干燥，得到高純的氫氧化鎂產(chǎn)品。該發(fā)明提供一種工業(yè)廢鹽酸的綜合利用方法，該方法將廢鹽酸變廢為寶，大大節(jié)約了氫氧化鎂的生產(chǎn)成本，有利于環(huán)保；同時生產(chǎn)成本大大降低，產(chǎn)品質(zhì)量較好，綜合利用廢鹽酸和白云石資源，對當(dāng)?shù)氐馁Y源均衡利用有重要意義。
文檔編號C01F5/22GK102642852SQ201210101048
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月9日
發(fā)明者周世紀(jì), 張南江 申請人:鞏義市凱圣化工材料有限公司