專(zhuān)利名稱(chēng)：去合金法結(jié)合陶瓷化制備多孔ZnO的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米無(wú)機(jī)非金屬半導(dǎo)體與光電材料科學(xué)與工程技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種通過(guò)去合金陶瓷化與去合金法制備具有納米孔結(jié)構(gòu)的多孔氧化鋅材料的方法。
背景技術(shù)：
多孔氧化鋅陶瓷因其內(nèi)部孔的形成和高的比表面積，在橡膠、陶瓷、特種陶瓷、防曬劑、催化、吸波材料、導(dǎo)電材料領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。而具有納米孔的多孔氧化鋅微粒還具有很高的反應(yīng)和催化活性，在磁、光、電等方面具有普通多孔氧化鋅微粒無(wú)法比擬的特殊性能和應(yīng)用?，F(xiàn)有的納米孔ZnO材料的制備方法包括自組裝法、控制前驅(qū)物的加熱分解法等。這些方法普遍存在制備成本高、效率低和顆粒中孔體積占有比小等不足，使多納米孔氧化鋅的應(yīng)用收到限制。應(yīng)用本發(fā)明的方法能大量、高效且較經(jīng)濟(jì)地制備具有孔尺寸從幾十納米到幾百納米和比表面積高達(dá)100m2/g甚至更高的多孔ZnO，為具有納米孔結(jié)構(gòu)的多孔ZnO材料的應(yīng)用做好材料制備技術(shù)的準(zhǔn)備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種通過(guò)去合金結(jié)合陶瓷化制備具有納米孔結(jié)構(gòu)的多孔ZnO 材料的方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法有效地合成出多孔ZnO或制備出的多孔ZnO材料中比表面積小、孔占有空間小，無(wú)法在實(shí)際中得到應(yīng)用的問(wèn)題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為，去合金法結(jié)合陶瓷化制備多孔ZnO的方法，具體操作步驟如下步驟I，原料配制原料由工業(yè)純Zn塊和工業(yè)純Al塊組成；工業(yè)純Zn塊占整個(gè)原料的重量百分比為 30 70% Wt ；步驟2，合金材料的配制將Zn塊和Al塊熔煉成合金熔體，并水淬冷卻為Zn-Al合金鑄錠；步驟3 :合金型材的制備將Zn-Al合金鑄錠在鑄扎機(jī)上軋制成厚度小于或等于Imm的薄帶或薄片；步驟4 :型材的去合金化將軋制好的型材放入Na(OH)溶液中，使Al與Na(OH)充分反應(yīng)，以除去型材中的 Al，從而得到多孔Zn型材；步驟5 :多孔ZnO的獲得將多孔Zn型材氧化，即得到多孔ZnO。其中，Na(OH)溶液的配制方法為按工業(yè)純Al塊與固體Na(OH)的質(zhì)量比為I : 3 的比例稱(chēng)取固體Na(OH)，再將固體Na(OH)配制成摩爾濃度為I 4M的Na(OH)溶液。其中，步驟(5)中，把多孔Zn型材在空氣中或純氧的氣氛下加熱到300 450°C氧化5 8h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。
本發(fā)明的有益效果是，制備出了孔徑小，孔占有空間大，孔的比表面積大的多孔 ZnO，為多孔ZnO材料在橡膠、陶瓷、特種陶瓷、防曬劑、催化、吸波材料、導(dǎo)電材料領(lǐng)域等領(lǐng)域的應(yīng)用及其推動(dòng)這些領(lǐng)域的技術(shù)進(jìn)步提供了良好的基礎(chǔ)。


圖I是利用本發(fā)明方法制備出的多孔ZnO材料的SHM圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例I一種去合金法結(jié)合陶瓷化制備多孔ZnO的方法，具體操作步驟如下步驟I，原料配制稱(chēng)取30g工業(yè)0#純Zn塊和70g工業(yè)1#純Al塊；步驟2，合金材料的配制將Zn塊和Al塊放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成合金熔體，并水淬冷卻為Zn-Al合金鑄錠；步驟3 :合金型材的制備將Zn-Al合金鑄錠在鑄扎機(jī)上軋制成厚度為0. 5mm的薄帶(對(duì)薄帶的長(zhǎng)寬尺寸不做要求)；步驟4 :型材的去合金化稱(chēng)取2IOg固體Na (OH)，再將固體Na (OH)配制成摩爾濃度為IM的Na (OH)溶液；將軋制好的Zn-Al薄帶放入Na (OH)溶液中40h，使Al與Na (OH)充分反應(yīng)，以除去薄帶中的Al，當(dāng)薄帶表面不產(chǎn)生明顯的氣泡時(shí)，則判斷薄帶中的Al已被除去，將薄帶從 Na(OH)溶液中取出，即得到多孔Zn型材； 步驟5 :多孔ZnO的獲得把得到的多孔Zn型材放在電爐中，在空氣氣氛下將多孔Zn型材加熱到300°C氧化 8h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。實(shí)施例2一種去合金法結(jié)合陶瓷化制備多孔ZnO的方法，具體操作步驟如下步驟I，原料配制稱(chēng)取70g工業(yè)1#純Zn塊和30g工業(yè)0#純Al塊；步驟2，合金材料的配制將Zn塊和Al塊放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成合金熔體，并水淬冷卻為Zn-Al合金鑄錠；步驟3 :合金型材的制備將Zn-Al合金鑄錠在鑄扎機(jī)上軋制成厚度為0. Imm的薄帶(對(duì)薄帶的長(zhǎng)寬尺寸不做要求)；步驟4 :型材的去合金化稱(chēng)取90g固體Na (OH)，再將固體Na (OH)配制成摩爾濃度為4M的Na (OH)溶液；
將軋制好的Zn-Al薄帶放入Na (OH)溶液中20h，使Al與Na (OH)充分反應(yīng)，以除去型材中的Al,當(dāng)薄帶表面不產(chǎn)生明顯的氣泡時(shí),貝U判斷薄帶中的Al已被除去,將薄帶從 Na(OH)溶液中取出，即得到多孔Zn型材；步驟5 :多孔ZnO的獲得把得到的多孔Zn型材放在電爐中，在純氧氣氛下將多孔Zn型材加熱到450°C氧化 5h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。實(shí)施例3一種去合金法結(jié)合陶瓷化制備多孔ZnO的方法，具體操作步驟如下步驟I，原料配制稱(chēng)取50g工業(yè)1#純Zn塊和50g工業(yè)1#純Al塊；步驟2，合金材料的配制將Zn塊和Al塊放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成合金熔體，并水淬冷卻為Zn-Al合金鑄錠；步驟3 :合金型材的制備將Zn-Al合金鑄錠在鑄扎機(jī)上軋制成厚度為Imm的薄帶(對(duì)薄帶的長(zhǎng)寬尺寸不做要求)；步驟4 :型材的去合金化稱(chēng)取150g固體Na (OH)，再將固體Na (OH)配制成摩爾濃度為2M的Na (OH)溶液；將軋制好的Zn-Al薄帶放入Na (OH)溶液中30h，使Al與Na (OH)充分反應(yīng)，以除去型材中的Al,當(dāng)薄帶表面不產(chǎn)生明顯的氣泡時(shí),貝U判斷薄帶中的Al已被除去,將薄帶從 Na(OH)溶液中取出，即得到多孔Zn型材；步驟5 :多孔ZnO的獲得把得到的多孔Zn型材放在電爐中，在純氧氣氛下將多孔Zn型材加熱到400°C氧化 6h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。實(shí)施例4一種去合金法結(jié)合陶瓷化制備多孔ZnO的方法，具體操作步驟如下步驟I，原料配制稱(chēng)取40g工業(yè)0#純Zn塊和60g工業(yè)2#純Al塊；步驟2，合金材料的配制將Zn塊和Al塊放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成合金熔體，并水淬冷卻為Zn-Al合金鑄錠；步驟3 :合金型材的制備將Zn-Al合金鑄錠在鑄扎機(jī)上軋制成厚度為O. 8mm的薄片(對(duì)薄片的長(zhǎng)寬尺寸不做要求)；步驟4 :型材的去合金化稱(chēng)取180g固體Na (OH)，再將固體Na (OH)配制成摩爾濃度為3M的Na (OH)溶液；將軋制好的Zn-Al薄片放入Na(OH)溶液中35h，使Al與Na(OH)充分反應(yīng)，以除去型材中的Al,當(dāng)薄帶表面不產(chǎn)生明顯的氣泡時(shí),貝U判斷薄帶中的Al已被除去,將薄帶從 Na(OH)溶液取出，即得到多孔Zn型材；
步驟5 :多孔ZnO的獲得 把得到的多孔Zn型材放在電爐中，在純氧氣氛下將多孔Zn型材加熱到350°C氧化 7h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。實(shí)施例5—種去合金法結(jié)合陶瓷化制備多孔ZnO的方法，具體操作步驟如下步驟I，原料配制稱(chēng)取60g工業(yè)2#純Zn塊和40g工業(yè)0#純Al塊；步驟2，合金材料的配制將Zn塊和Al塊放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成合金熔體，并水淬冷卻為Zn-Al合金鑄錠；步驟3 :合金型材的制備將Zn-Al合金鑄錠在鑄扎機(jī)上軋制成厚度為0. 2mm的薄片(對(duì)薄片的長(zhǎng)寬尺寸不做要求)；步驟4 :型材的去合金化稱(chēng)取120g固體Na (OH)，再將固體Na (OH)配制成摩爾濃度為I. 5M的Na (OH)溶液；將軋制好的Zn-Al薄片放入Na(OH)溶液中30h，使Al與Na(OH)充分反應(yīng)，以除去型材中的Al,當(dāng)薄帶表面不產(chǎn)生明顯的氣泡時(shí),貝U判斷薄帶中的Al已被除去,將薄帶從 Na(OH)溶液取出，即得到多孔Zn型材；步驟5 :多孔ZnO的獲得把得到的多孔Zn型材放在電爐中，在純氧氣氛下將多孔Zn型材加熱到380°C氧化
7.5h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。由圖I可以看出，利用本發(fā)明方法制備出內(nèi)部具有很多孔結(jié)構(gòu)的多孔ZnO材料。經(jīng)檢測(cè)，孔的直徑為50納米到300納米、相鄰孔壁厚在30 50納米、比表面積達(dá)100m2/g。本發(fā)明所采用的純鋅或純鋁的純度是符合冶金標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)純級(jí)或工業(yè)純級(jí)以上的。
權(quán)利要求
1.去合金法結(jié)合陶瓷化制備多孔ZnO的方法，其特征在于，具體操作步驟如下步驟I，原料配制原料由工業(yè)純Zn塊和工業(yè)純Al塊組成；工業(yè)純Zn塊占整個(gè)原料的重量百分比為30 70% wt ；步驟2,合金材料的配制將Zn塊和Al塊熔煉成合金熔體，并水淬冷卻為Zn-Al合金鑄錠；步驟3:合金型材的制備將Zn-Al合金鑄錠在鑄扎機(jī)上軋制成厚度小于或等于Imm的薄帶或薄片；步驟4 :型材的去合金化將軋制好的型材放入Na(OH)溶液中，使Al與Na(OH)充分反應(yīng)，以除去型材中的Al，從而得到多孔Zn型材；步驟5 :多孔ZnO的獲得將多孔Zn型材氧化，即得到多孔ZnO。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備多孔ZnO的方法，其特征在于，所述Na(OH)溶液的配制方法為按工業(yè)純Al塊與固體Na(OH)的質(zhì)量比為I : 3的比例稱(chēng)取固體Na(OH)，再將固體 Na(OH)配制成摩爾濃度為I 4M的Na(OH)溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備多孔ZnO的方法，其特征在于所述步驟(5)中，把多孔Zn 型材在空氣中或純氧的氣氛下加熱到300 450°C氧化5 8h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。
全文摘要
本發(fā)明提供一種去合金法結(jié)合陶瓷化制備多孔ZnO的方法，先將工業(yè)純Zn塊和工業(yè)純Al塊熔煉成合金熔體，并水淬冷卻為Zn-Al合金鑄錠；將Zn-Al合金鑄錠在鑄扎機(jī)上軋制成薄帶或薄片；將軋制好的型材放入Na(OH)溶液中，使Al與Na(OH)充分反應(yīng)，以除去型材中的Al，從而得到多孔Zn型材；最后將多孔Zn型材氧化，即得到多孔ZnO。本發(fā)明的有益效果是，制備出了孔徑小，孔占有空間大，孔的比表面積大的多孔ZnO，為多孔ZnO材料在橡膠、陶瓷、特種陶瓷、防曬劑、催化、吸波材料、導(dǎo)電材料領(lǐng)域等領(lǐng)域的應(yīng)用及其推動(dòng)這些領(lǐng)域的技術(shù)進(jìn)步提供了良好的基礎(chǔ)。
文檔編號(hào)C01G9/02GK102602982SQ20121006608
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月14日
發(fā)明者顏國(guó)君 申請(qǐng)人:西安理工大學(xué)