專利名稱：一種簡(jiǎn)單有效的四氟化硅提純系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種簡(jiǎn)單有效的四氟化硅提純系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
四氟化硅，分子式為SiF4，無(wú)色、有毒、有刺激性臭味的氣體。密度4.69g/L，熔點(diǎn)-90. 2°C(1. 73X 105Pa)。四氟化硅在潮濕的空氣中因水解而產(chǎn)生煙霧，生成硅酸和氫氟酸。在冷凍下加壓可凝成液體。能溶于硝酸和乙醇，能跟氫氟酸作用生成氟硅酸H2SiF6。 四氟化硅也易被堿液分解。四氟化硅在電子和半導(dǎo)體行業(yè)中主要用于氮化硅蝕刻劑、P型摻雜劑、外延沉積擴(kuò)散硅源等，還可用于制備電子級(jí)硅烷或硅。工業(yè)中制備的四氟化硅一般都含有一定量的雜質(zhì)，如水汽、氟化氫氣體等，應(yīng)用于電子和半導(dǎo)體行業(yè)，必須對(duì)粗四氟化硅進(jìn)行提純。古藤信彥等人采用使四氟化硅在-155 -259 ！下冷凍固化后抽真空的方法，可 將氮?dú)?、氧氣、二氧化碳，一氧化碳等不凝性氣體的體積分?jǐn)?shù)降到5X10-7以下，得到高純四氟化硅。此提純方法主要用于脫除氮?dú)狻⒀鯕?、二氧化碳，一氧化碳等不凝性氣體，但不能除去氟化氫和水，而且能耗較高。三井東壓公司的專利報(bào)道了一種用硅膠作吸附劑脫除四氟化硅中硅氧烷雜質(zhì)工藝。硅膠在使用前先在惰性氣體保護(hù)下于150 300°C下加熱脫水，吸附溫度-95 -10 0C ,可有效去除硅氧烷雜質(zhì)。此提純方法所用的硅膠成本較高。還有國(guó)內(nèi)常見(jiàn)的利用液氮冷源的精餾方法除去四氟化硅氣體中的氟化氫、水汽和
氮?dú)狻⒀鯕?、二氧化碳，一氧化碳等不凝性氣體。上述方法從技術(shù)上是可行的，但成本較高，不利于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。 發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種簡(jiǎn)單有效的四氟化硅提純系統(tǒng)。簡(jiǎn)單有效的四氟化硅提純系統(tǒng)包括四氟化硅反應(yīng)器、四氟化硅凈化塔、硫酸循環(huán)槽、硫酸冷卻器、硫酸循環(huán)泵、冷凍水系統(tǒng)；硫酸冷卻器頂部與四氟化硅凈化塔上部相連， 硫酸冷卻器底部經(jīng)硫酸循環(huán)泵、硫酸循環(huán)槽、四氟化硅反應(yīng)器、四氟化硅凈化塔底部順次相連，四氟化硅凈化塔下部與硫酸循環(huán)槽相連，冷凍水系統(tǒng)與硫酸冷卻器相連。所述的四氟化硅凈化塔內(nèi)裝2層氟塑料材質(zhì)的填料。所述的四氟化硅凈化塔、硫酸循環(huán)槽、硫酸冷卻器、硫酸循環(huán)泵均內(nèi)襯氟塑料。所述的冷凍水系統(tǒng)的溫度為O -15°c。本實(shí)用新型采用濃硫酸循環(huán)使用，節(jié)省了現(xiàn)有技術(shù)中大量的液氮冷源成本，避免了現(xiàn)有技術(shù)中四氟化硅提純系統(tǒng)的能源浪費(fèi)，提高四氟化硅純化效率，降低生產(chǎn)成本。
圖1為傳統(tǒng)四氟化硅提純系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為一種簡(jiǎn)單有效的四氟化硅提純系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖圖中，脫輕塔1、脫輕塔加熱器2、脫重塔3、脫重塔冷凝器4、脫重塔加熱器5、吸附塔6、吸附塔7、吸附塔8、四氟化硅反應(yīng)器9、四氟化硅凈化塔10、硫酸循環(huán)槽11、硫酸冷卻器12、硫酸循環(huán)泵13、冷凍水系統(tǒng)14。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，傳統(tǒng)四氟化硅提純系統(tǒng)包括脫輕塔1、脫輕塔加熱器2、脫重塔3、脫重塔冷凝器4、脫重塔加熱器5、吸附塔6、吸附塔7、吸附塔8 ；脫輕塔1底部與脫輕塔加熱器2 一端和脫重塔3中部連接，脫輕塔加熱器2另一端與脫輕塔1下部相連，脫輕塔1頂部為冷凝器，脫重塔3底部裝有脫重塔加熱器5，脫重塔3頂部經(jīng)脫重塔冷凝器4與吸附塔6的頂部相連、吸附塔6底部、吸附塔7、吸附塔8依次串聯(lián)，吸附塔6頂部與脫重塔3上部連接。如圖2所示，簡(jiǎn)單有效的四氟化硅提純系統(tǒng)包括四氟化硅反應(yīng)器9、四氟化硅凈化塔10、硫酸循環(huán)槽11、硫酸冷卻器12、硫酸循環(huán)泵13、冷凍水系統(tǒng)14 ；硫酸冷卻器12頂部與四氟化硅凈化塔10上部相連，硫酸冷卻器12底部經(jīng)硫酸循環(huán)泵13、硫酸循環(huán)槽11、四氟化硅反應(yīng)器9、四氟化硅凈化塔10底部順次相連，四氟化硅凈化塔10下部與硫酸循環(huán)槽11 相連，冷凍水系統(tǒng)14與硫酸冷卻器12相連。本實(shí)用新型的工作過(guò)程如下一種簡(jiǎn)單有效的四氟化硅提純系統(tǒng)包括四氟化硅反應(yīng)器9、四氟化硅凈化塔10、 硫酸循環(huán)槽11、硫酸冷卻器12、硫酸循環(huán)泵13、冷凍水系統(tǒng)14。四氟化硅反應(yīng)器的氣體出口與四氟化硅凈化塔的塔底相連接，四氟化硅凈化塔的頂部設(shè)置一根內(nèi)襯氟塑料的管道與 98%以上的硫酸儲(chǔ)罐連接，四氟化硅凈化塔的下方塔盤設(shè)置一個(gè)硫酸測(cè)流出口與硫酸循環(huán)槽的上方接口相連接，硫酸循環(huán)槽中間設(shè)置一個(gè)溢流孔，引出的管線與硫酸循環(huán)泵連接，硫酸循環(huán)泵的出口管線與硫酸冷卻器管程連接，硫酸冷卻器殼程與冷凍水系統(tǒng)連接，硫酸冷卻器管程的另一端與四氟化硅凈化塔塔頂連接，四氟化硅凈化塔塔頂設(shè)置一個(gè)純化后的四氟化硅氣體出口，將高純的四氟化硅氣體送至壓縮機(jī)入口。所述的系統(tǒng)改進(jìn)省去了傳統(tǒng)四氟化硅提純系統(tǒng)中兩個(gè)加熱器和兩個(gè)以液氮為冷源的冷卻器，節(jié)省了大量的冷源和成本。工作時(shí)向四氟化硅凈化塔注入98%以上的濃硫酸， 不斷吸收經(jīng)過(guò)四氟化硅凈化塔的四氟化硅中的水和氟化氫，并冷卻通過(guò)的四氟化硅氣體， 從而凈化了四氟化硅氣體。而四氟化硅凈化塔中的硫酸是通過(guò)硫酸循環(huán)槽和硫酸循環(huán)泵進(jìn)行內(nèi)部循環(huán)使用的，并用0 -15°C的冷凍水進(jìn)行冷卻。當(dāng)濃硫酸的濃度降到95%時(shí)，抽取部分硫酸到硫酸濃縮裝置集中進(jìn)行濃縮，同時(shí)向四氟化硅凈化塔中補(bǔ)充等量的105%硫酸提升洗滌用的硫酸濃度。必須指出的是，在不脫離本實(shí)用新型原理的前提下，允許工程技術(shù)人員對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行修正和補(bǔ)充，但這些修正和補(bǔ)充也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求1.一種簡(jiǎn)單有效的四氟化硅提純系統(tǒng)，其特征在于包括四氟化硅反應(yīng)器(9)、四氟化硅凈化塔(10)、硫酸循環(huán)槽(11)、硫酸冷卻器(12)、硫酸循環(huán)泵(13)、冷凍水系統(tǒng)(14)；硫酸冷卻器(1 頂部與四氟化硅凈化塔(10)上部相連，硫酸冷卻器(1 底部經(jīng)硫酸循環(huán)泵 (13)、硫酸循環(huán)槽(11)、四氟化硅反應(yīng)器(9)、四氟化硅凈化塔(10)底部順次相連，四氟化硅凈化塔(10)下部與硫酸循環(huán)槽(11)相連，冷凍水系統(tǒng)(14)與硫酸冷卻器(1 相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種簡(jiǎn)單有效的四氟化硅提純系統(tǒng)，其特征在于所述的四氟化硅凈化塔(10)內(nèi)裝2層氟塑料材質(zhì)的填料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種簡(jiǎn)單有效的四氟化硅提純系統(tǒng)，其特征在于所述的四氟化硅凈化塔(10)、硫酸循環(huán)槽(11)、硫酸冷卻器(12)、硫酸循環(huán)泵(13)均內(nèi)襯氟塑料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種簡(jiǎn)單有效的四氟化硅提純系統(tǒng)，其特征在于所述的冷凍水系統(tǒng)(14)的溫度為0 -15°C。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)一種簡(jiǎn)單有效的四氟化硅提純系統(tǒng)。它包括四氟化硅反應(yīng)器、四氟化硅凈化塔、硫酸循環(huán)槽、硫酸冷卻器、硫酸循環(huán)泵、冷凍水系統(tǒng)；硫酸冷卻器頂部與四氟化硅凈化塔上部相連，硫酸冷卻器底部經(jīng)硫酸循環(huán)泵、硫酸循環(huán)槽、四氟化硅反應(yīng)器、四氟化硅凈化塔底部順次相連，四氟化硅凈化塔下部與硫酸循環(huán)槽相連，冷凍水系統(tǒng)與硫酸冷卻器相連。本實(shí)用新型采用濃硫酸循環(huán)使用，節(jié)省了現(xiàn)有技術(shù)中大量的液氮冷源成本，避免了現(xiàn)有技術(shù)中四氟化硅提純系統(tǒng)的能源浪費(fèi)，提高四氟化硅純化效率，降低生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C01B33/107GK201942524SQ20112001099
公開(kāi)日2011年8月24日 申請(qǐng)日期2011年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月14日
發(fā)明者楊建松, 栗廣奉, 耿金春, 陳德偉 申請(qǐng)人:浙江中寧硅業(yè)有限公司