專利名稱：一種四氟化硅的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及氟硅材料生產(chǎn)領域，具體地說是一種四氟化硅的生產(chǎn)工藝。
背景技術：
四氟化硅為多晶硅等高新技術領域的主要的原料，低成本的四氟化硅生產(chǎn)技術對于降低多晶硅的生產(chǎn)成本意義重大。目前四氟化硅的生產(chǎn)主要是采用螢石、石英為原料的硫酸法回轉窯生產(chǎn)技術，生產(chǎn)原料成本高，生產(chǎn)過程能耗高、反應溫度高(250°C -300°C),收率低，直接導致了多晶硅的生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述存在的技術問題，本發(fā)明提供了一種四氟化硅的生產(chǎn)工藝，采用氟化 工以及磷肥工業(yè)的含氟氣體回收處理過程獲得的氟硅酸鈉與硅膠廢料進行生產(chǎn)，原料成本低，反應溫度低，能耗低，收率高，并可達到多晶硅生產(chǎn)的要求，大大降低多晶硅生產(chǎn)的成本。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下
1)將摩爾比為I:(0. 1-1.0)的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預熱到700C _180°C、干燥并均勻攪拌；
2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉入到反應器中，噴入預熱到700C -180°C的H2S04含量> 98. 0%的濃硫酸進行攪拌反應，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I : (O. 8-1. 3)，反應過程中不斷給反應器加熱，保持反應溫度在100-200°C ；
3)反應過程中產(chǎn)生的氣體及時抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進入壓縮機進行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品，反應完全后獲得固體反應洛為硫酸鈉。所述的氟硅酸鈉、二氧化硅為氟化工、磷肥行業(yè)尾氣吸收獲得的含氟硅酸鈉及硅膠混合物，或者為氟硅酸鈉以及石英粉。所述反應器為可外加熱的反應器，加熱方式為蒸汽或者導熱油加熱。所述反應器為密閉系統(tǒng)，內(nèi)設攪拌裝置。反應過程為間歇反應，采用多個反應器并聯(lián)設置。本發(fā)明具有如下優(yōu)點
1、本發(fā)明所提供的工藝路線可利用的原料來源廣，原料成本相對螢石法低，四氟化硅的得率相對于螢石法的得率高；
2、本發(fā)明工藝簡單，反應溫度低，反應更完全，能耗更低；
3、本發(fā)明工藝的反應器容易密閉，空氣不能進入反應器中，得到的四氟化硅摩爾含量在92%以上，質量更高；
4、本發(fā)明所述的工藝反應器為密閉系統(tǒng)，四氟化硅不會逸出；反應器小，相對于回轉窯積存的反應物料少，環(huán)境污染隱患小且可控。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發(fā)明進行詳細描述
本發(fā)明通過如下步驟實現(xiàn)
I)將摩爾比為I :(0. 1-1.0)的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預熱到700C -180°C、干燥并均勻攪拌，所述的氟硅酸鈉、二氧化硅為氟化工、磷肥行業(yè)尾氣吸收獲得的含氟硅酸鈉及硅膠混合物，或者為氟硅酸鈉以及石英粉，生產(chǎn)原料來源廣，成本低。2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉入到反應器中，噴入預熱到700C -180°C的H2S04含量> 98. 0%的濃硫酸進行攪拌反應，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I :(0. 8-1. 3)，反應過程中不斷給反應器加熱，保持反應溫度在100-200°C ;反應器設置為可外加熱的反應器，加熱方式可采用蒸汽或者導熱油加熱；反應器為密閉系統(tǒng)，內(nèi)設攪拌裝置，反應過程中不斷攪拌，反應更加完全徹底，密閉系統(tǒng)空氣無法進入，得到的四氟化硅氣體不會溢出，并保證了得到的四氟化硅氣體的質量；整個反應過程為間歇反應，所以在生產(chǎn)過程中設置多個反應器并聯(lián)連接，確保有連續(xù)的四氟化硅氣體產(chǎn)生。 3)反應過程中產(chǎn)生的氣體及時抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進入壓縮機進行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品，反應完全后獲得固體反應渣為硫酸鈉。實施例I :
1)將摩爾比為I:0. I的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預熱到100°C、干燥并均勻攪拌；
2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉入到反應器中，噴入預熱到70°C的H2S04含量為98. 0%的濃硫酸進行攪拌反應，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I :
0.8，反應過程中不斷給反應器加熱，保持反應溫度在100°C ；
3)反應過程中產(chǎn)生的氣體及時抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進入壓縮機進行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品的摩爾濃度為92%,反應完全后獲得固體反應洛為硫酸鈉。實施例2
1)將摩爾比為I:0. 5的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預熱到70°C、干燥并均勻攪拌；
2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉入到反應器中，噴入預熱到100°C的H2S04含量99. 0%的濃硫酸進行攪拌反應，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I :
1.1，反應過程中不斷給反應器加熱，保持反應溫度在150°c ；
3)反應過程中產(chǎn)生的氣體及時抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進入壓縮機進行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品，反應完全后獲得固體反應洛為硫酸鈉。實施例3:
1)將摩爾比為I:1. O的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預熱到180°C、干燥并均勻攪拌；
2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉入到反應器中，噴入預熱到120°C的H2S04含量98. 0%的濃硫酸進行攪拌反應，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I :
I.3，反應過程中不斷給反應器加熱，保持反應溫度在200°C ；
3)反應過程中產(chǎn)生的氣體及時抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進入壓縮機進行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品的摩爾含量為95%,反應完全后獲得固體反應洛為硫酸鈉。實施例4:· 1)將摩爾比為I:0. 8的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預熱到160°C、干燥并均勻攪拌；
2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉入到反應器中，噴入預熱到180°C的H2S04含量98. 5%的濃硫酸進行攪拌反應，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I :1.0，反應過程中不斷給反應器加熱，保持反應溫度在180°C ；
3)反應過程中產(chǎn)生的氣體及時抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進入壓縮機進行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品的摩爾濃度為98%,反應完全后獲得固體反應洛為硫酸鈉。實施例5:
1)將摩爾比為I:0. 6的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預熱到120°C、干燥并均勻攪拌；
2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉入到反應器中，噴入預熱到80°C的H2S04含量98. 0%的濃硫酸進行攪拌反應，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I :1.0，反應過程中不斷給反應器加熱，保持反應溫度在150°C ；
3)反應過程中產(chǎn)生的氣體及時抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進入壓縮機進行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品的摩爾濃度93%,反應完全后獲得固體反應洛為硫酸鈉。實施例6:
1)將摩爾比為I:0. 6的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預熱到100°C、干燥并均勻攪拌；
2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉入到反應器中，噴入預熱到150°C的H2S04含量98. 0%的濃硫酸進行攪拌反應，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I :
I.3，反應過程中不斷給反應器加熱，保持反應溫度在200°C ；
3)反應過程中產(chǎn)生的氣體及時抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進入壓縮機進行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品的摩爾濃度為95%,反應完全后獲得固體反應洛為硫酸鈉。實施例7:
1)將摩爾比為I:0. 2的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預熱到80°C、干燥并均勻攪拌；
2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉入到反應器中，噴入預熱到100°C的H2S04含量98. 0%的濃硫酸進行攪拌反應，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I :O. 8，反應過程中不斷給反應器加熱，保持反應溫度在150°C ；
3)反應過程中產(chǎn)生的氣體及時抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進入壓縮機進行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品的摩爾濃度94%,反應完全后獲得固體反應洛為硫酸鈉。實施例8
1)將摩爾比為I:0. 6的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預熱到150°C、干燥并均勻攪拌；
2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉入到反應器中，噴入預熱到150°C的H2S04含量98. 0%的濃硫酸進行攪拌反應，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I :1.0，反應過程中不斷給反應器加熱，保持反應溫度在180°C ；
3)反應過程中產(chǎn)生的氣體及時抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進入壓縮機進行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品的摩爾濃度為96%,反應完全后獲得固體反應洛為硫酸鈉?！?br> 當然，上述說明并非是對本發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不僅限于上述舉例，本技術領域的技術人員在本發(fā)明的實質范圍內(nèi)所做出的變化、改型、添加或替換，也應屬于本發(fā)明的保護范圍。
權利要求
1.一種四氟化硅的生產(chǎn)工藝，其特征在于，通過如下步驟實現(xiàn) 1)將摩爾比為I:(0. 1-1.0)的原料氟硅酸鈉和二氧化硅在干燥器中預熱到700C _180°C、干燥并均勻攪拌； 2)將干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉入到反應器中，噴入預熱到700C -180°C的H2S04含量> 98. 0%的濃硫酸進行攪拌反應，所述氟硅酸鈉與濃硫酸中H2S04的摩爾比為I : (O. 8-1. 3)，反應過程中不斷給反應器加熱，保持反應溫度在100-200°C ； 3)反應過程中產(chǎn)生的氣體及時抽出，氣體成分為四氟化硅、氟化氫、水蒸汽及粉塵，經(jīng)過濃硫酸洗滌除塵、吸附氟化氫、脫水、除酸霧后進入壓縮機進行壓縮，獲得四氟化硅產(chǎn)品，反應完全后獲得固體反應洛為硫酸鈉。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種四氟化硅的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的氟硅酸鈉、二氧化硅為氟化工、磷肥行業(yè)尾氣吸收獲得的含氟硅酸鈉及硅膠混合物，或者為氟硅酸鈉以及石英粉。
3.根據(jù)權利要求I所述的一種四氟化硅的生產(chǎn)工藝，其特征在于 所述反應器為可外加熱的反應器，加熱方式為蒸汽或者導熱油加熱。
4.根據(jù)權利要求I所述的一種四氟化硅的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述反應器為密閉系統(tǒng)，內(nèi)設攪拌裝置。
5.根據(jù)權利要求I所述的一種四氟化硅的生產(chǎn)工藝，其特征在于，反應過程為間歇反應，采用多個反應器并聯(lián)設置。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種四氟化硅的生產(chǎn)工藝，涉及氟硅材料生產(chǎn)領域，將計量好的原料氟硅酸鈉、二氧化硅粉在干燥器中干燥并均勻攪拌；將預熱并干燥后的氟硅酸鈉與二氧化硅粉混合料轉入到反應器中，噴入計算好總量的濃硫酸進行攪拌加熱在一定溫度下反應；反應過程中產(chǎn)生的氣體及時抽出，經(jīng)過洗滌除雜，壓縮后獲得四氟化硅產(chǎn)品。本發(fā)明采用氟化工以及磷肥工業(yè)的含氟氣體回收處理過程獲得的氟硅酸鈉與硅膠廢料進行生產(chǎn)，原料成本低，反應溫度低，能耗低，收率高，并可達到多晶硅生產(chǎn)的要求，大大降低多晶硅生產(chǎn)的成本。
文檔編號C01B33/107GK102897769SQ20121030277
公開日2013年1月30日 申請日期2012年8月24日 優(yōu)先權日2012年8月24日
發(fā)明者曠戈, 劉緒凱, 郭園, 萬金誠, 韓光占, 米永強 申請人:山東瑞福鋰業(yè)有限公司