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一種生長納米晶硅粉體的方法

文檔序號:3466486閱讀:409來源:國知局
專利名稱:一種生長納米晶硅粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種納米晶硅粉體的制備方法,尤其是一種利用射頻介質(zhì)阻擋放電產(chǎn)生的等離子體來連續(xù)生長單分散的納米晶硅粉體的方法。
背景技術(shù)
由于納米結(jié)構(gòu)的量子限制效應(yīng),硅納米結(jié)構(gòu)材料呈現(xiàn)出了寬范圍的能級可調(diào)和室溫發(fā)光特性,在光電器件、全色顯示、太陽能電池、生物熒光標(biāo)記、光通訊和硅基光集成等領(lǐng)域具有巨大應(yīng)用潛力。目前,多種技術(shù)已被應(yīng)用于納米尺寸的納米晶硅粉體的制備,常用的制備方法主要有化學(xué)氣相沉積法、溶膠-凝膠法、化學(xué)溶液沉淀法、脈沖激光燒蝕法等。其中,溶膠-凝膠法及化學(xué)溶液沉淀法都屬于液體化學(xué)反應(yīng),不需要復(fù)雜的設(shè)備,但是顆粒團聚現(xiàn)象比較嚴(yán)重,獲得粒徑小、分布窄的顆粒很難;脈沖激光燒蝕法裝置復(fù)雜,需要價格昂貴的高功率激光器,且產(chǎn)量少;相較而言,化學(xué)氣相沉積法將原料氣體分解再凝聚成晶核,晶核在加熱區(qū)張成顆粒,此方法操作簡單,可以實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn),是目前人們最常采用的一種方法。常用的等離子體增強化學(xué)氣相沉積裝置大部分都是用來沉積薄膜的,電極都是上下平行放置,在下電極上放上基片,原料氣體形成等離子體后在基片上沉積,最后形成薄膜,一般還需要在電極上加熱,有利于薄膜形成。通常沉積薄膜的壓強要求低于lOOpa。也有少部分這樣的裝置用于生長納米顆粒,但是需要高真空設(shè)備及加熱裝置,后處理還需要退火裝置,因此生產(chǎn)工藝比較復(fù)雜,而且控制粒子大小只能通過開啟、關(guān)閉射頻源實現(xiàn)。開射頻源的時候生成等離子體,開始生長粒子,關(guān)射頻源粒子停止生長,如此控制停留時間來達到控制粒子大小的目的。文獻"L. Mangolini, E. Thimsen, U. Kortshagen. High-Yield Plasma Synthesis of Luminescent Silicon Nanocrystals, NANO LETTERS, 2005, 5 (4) : 655-659. "7^JfJ-種基于等離子體增強化學(xué)氣相沉積法制備納米晶硅粉體的方法和裝置,使用一種噴流裝置來產(chǎn)生介質(zhì)阻擋放電等離子體,其中充當(dāng)電極的銅環(huán)套在通氣管道上,原料氣體從上而下經(jīng)過通電形成的等離子體區(qū),氣體分解生長成納米晶硅顆粒,然后在下部的收集網(wǎng)上完成收集,這種方法產(chǎn)生的等離子體穩(wěn)定性差,原料氣體不能充分分解,而且生成的納米晶硅粉體的均勻性無法保證,即不能精確控制納米晶硅粒子大小,因此不適合大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種生產(chǎn)工序簡單、原料氣體分解充分,并且能夠精確控制納米晶硅粒子大小的連續(xù)生長納米晶硅粉體的方法。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是一種生長納米晶硅粉體的方法,其關(guān)鍵在于包括以下步驟
A、從進氣管道向反應(yīng)腔中通入混合氣體,流量比例為氬氣30-150sCCm,硅烷 0. 8-1.3SCCm,氫氣I-IOsccm的放電混合氣體;其中,氬氣為工作氣體,硅烷氫氣為反應(yīng)氣體;
B、通過射頻源向豎直設(shè)置的一對電極中輸入射頻交流電,使得工作氣體放電,在做為電極阻擋層的石英片之間形成等離子體區(qū);
C、所述反應(yīng)氣體在等離子體區(qū)被等離子分解,分解的碎片形成納米晶硅核;
D、通過流量表調(diào)整通入的氣體的流量L和/或通過真空泵調(diào)整反應(yīng)腔的壓強P,即可控制反應(yīng)氣體流經(jīng)等離子區(qū)的時間,通過控制停留時間t來控制生長納米晶硅顆粒的大小, 所述停留時間t與氣體流量L和反應(yīng)腔壓強P的關(guān)系為
,其中,P。為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓,V為反應(yīng)腔體積;
Ε、所述的納米晶硅顆粒隨著氣流流出等離子區(qū)后停止生長,在收集網(wǎng)上進行收集,得到粒度分布均勻的納米晶硅粉體。步驟A中所述混合氣體比例為氬氣80sccm,硅烷1. 3sccm,氫氣lOsccm,氣體總
流量主要依靠氬氣流量調(diào)節(jié)。步驟B中所述射頻交流電的頻率為13. 56MHz,功率為18-100W。所述反應(yīng)腔的壓強P為100-3000帕。所述生長納米晶硅粉體使用的裝置,其關(guān)鍵在于包括反應(yīng)腔,設(shè)置在反應(yīng)腔頂部的進氣管道,設(shè)置在反應(yīng)腔底部的收集腔,位于反應(yīng)腔外部的射頻源,以及設(shè)置在收集腔內(nèi)部的收集網(wǎng);一對電極在反應(yīng)腔中豎直設(shè)置,電極對應(yīng)的兩端固定有充當(dāng)介質(zhì)阻擋層的石英片形成一對平行板,所述收集腔的底部連接有真空泵,位于收集腔的內(nèi)部且在收集網(wǎng)的下面設(shè)有可調(diào)擋板。所述進氣管道上設(shè)置有流量表,進氣管道的內(nèi)部套裝有用以限流的石英導(dǎo)流管。所述電極為外部包有一層絕緣體的鋁棒,鋁棒的內(nèi)部設(shè)有用以通冷卻水以防所述鋁棒過熱燒毀的盲孔。所述反應(yīng)腔與收集腔之間設(shè)有防止納米晶硅粉體飄散的玻璃限流管。所述收集網(wǎng)為不銹鋼網(wǎng)。所述收集腔的外部設(shè)有測其內(nèi)部氣壓的壓強表。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于
本發(fā)明的射頻介質(zhì)阻擋放電具有低溫、高氣壓、非平衡的特點,使其與其它等離子體產(chǎn)生裝置相比具有獨特的優(yōu)勢在射頻介質(zhì)阻擋條件下可以產(chǎn)生更多的活性粒子,電子的數(shù)量較多,電子的能量較高,所以可以使激發(fā)、電離、解離等過程進行的更加充分,進而可以產(chǎn)生更多的離子、自由基、分子、原子等活性粒子,有利于反應(yīng)氣體充分分解;而且這種方法產(chǎn)生的冷等離子體是非熱平衡等離子體,電子溫度高達20 000-50 000 K ( 2-5 eV),而粒子和氣體溫度接近室溫。當(dāng)電子與離子結(jié)合時會產(chǎn)生放熱反應(yīng),使離子表面溫度升至幾百 K,有利于納米晶硅顆粒的形成。本發(fā)明使用的電極可以在較高壓強下方便地產(chǎn)生大面積的低溫等離子體,放電可長時間進行,且放電均勻,是一種在大氣壓條件下獲得非平衡等離子體的有效手段。而且, 作為阻擋層的平行板更容易把加在電極上的射頻源能量均勻耦合到反應(yīng)腔中。平行板相對豎直放置,可以實現(xiàn)一直開著射頻源,通過氣體的流動達到控制停留時間的目的,反應(yīng)氣體經(jīng)過等離子體區(qū)生長成幾納米的顆粒后再通過氣流流到下面的收集網(wǎng)上進行收集。
本發(fā)明操作簡單,設(shè)備成本低,是一種經(jīng)濟實用的生產(chǎn)納米晶硅粉體的裝置。通過流量表調(diào)整氣體的流量和/或通過真空泵和可調(diào)擋板調(diào)整反應(yīng)腔的壓強,控制反應(yīng)氣體在等離子區(qū)的停留時間,即控制納米晶硅的生長時間,獲得生產(chǎn)粒度分布均勻、可控的納米晶硅粉體,可以實現(xiàn)大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是生長納米晶硅粉體的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖; 圖2是圖1中的反應(yīng)腔的局部圖3是圖1中的電極通冷卻水的示意圖中,1、反應(yīng)腔,2、進氣管道,3、收集腔,4、石英導(dǎo)流管,5、收集網(wǎng),6、射頻源,7、真空泵,8、可調(diào)擋板,9、電極,10、石英片,11、等離子區(qū),12、玻璃限流管,13、壓強表,14、流量表, 15、冷卻水進水管,16、銅環(huán),17、聚四氟乙烯涂層,18、冷卻水出水管。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步詳細的說明。一種生長納米晶硅粉體的方法,其關(guān)鍵在于包括以下步驟
A、從進氣管道2向反應(yīng)腔1中通入混合氣體,流量比例為氬氣30-150sCCm,硅烷 0. 8-1. 3SCCm,氫氣1-lOsccm,其中,氬氣為工作氣體,硅烷氫氣為反應(yīng)氣體;
B、通過射頻源6向水平設(shè)置的一對電極9中輸入射頻交流電,使得工作氣體放電,在做為電極阻擋層的石英片10之間形成等離子體區(qū)11 ;
C、所述反應(yīng)氣體在等離子體區(qū)11被等離子分解,分解的碎片形成納米晶硅核;
D、通過流量表14調(diào)整通入的氣體的流量L和/或通過真空泵7調(diào)整反應(yīng)腔1的壓強 P,即可控制反應(yīng)氣體流經(jīng)等離子區(qū)11的時間,通過控制停留時間t來控制生長納米晶硅顆粒的大小,所述停留時間t與氣體流量L和反應(yīng)腔壓強P的關(guān)系為
,其中,Ptl為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓,V為反應(yīng)腔體積;
E、所述的納米晶硅顆粒隨著氣流流出等離子區(qū)11后停止生長,在收集網(wǎng)5上進行收集,得到粒度分布均勻的納米晶硅粉體。步驟A中所述混合氣體比例為氬氣80sccm,硅烷1. 3sccm,氫氣lOsccm,氣體總
流量主要依靠氬氣流量調(diào)節(jié)。步驟B中所述射頻交流電的頻率為13. 56MHz,功率為18-100W。所述反應(yīng)腔1的壓強P為100-3000帕。開始前,需要利用真空泵抽掉反應(yīng)腔中的空氣,否則空氣會影響納米晶硅晶態(tài)。在正常工作時先通氬氣,放電穩(wěn)定后通氫氣和硅烷,控制壓強為100-3000帕。反應(yīng)腔1的壓強是通過移動收集腔3內(nèi)部的可調(diào)擋板8實現(xiàn)的,因為真空泵7的抽速是一定的,如果可調(diào)擋板8全打開就抽的快,如果可調(diào)擋板8合上就抽的慢。如圖1所示為所述生長納米晶硅粉體使用的裝置,其關(guān)鍵在于包括反應(yīng)腔1,設(shè)置在反應(yīng)腔1頂部的進氣管道2,設(shè)置在反應(yīng)腔1底部的收集腔3,位于反應(yīng)腔1外部的射頻源6,以及設(shè)置在收集腔3內(nèi)部的收集網(wǎng)5 ;—對電極9在反應(yīng)腔1中豎直設(shè)置,電極9對應(yīng)的兩端固定有充當(dāng)介質(zhì)阻擋層的石英片10形成一對平行板,所述收集腔3的底部連接有真空泵7,位于收集腔3的內(nèi)部且在收集網(wǎng)5的下面設(shè)有可調(diào)擋板8。所述進氣管道2上設(shè)置有流量表14,進氣管道2的內(nèi)部套裝有用以限流的石英導(dǎo)流管4。如圖2、3所示,所述電極9為外部包有一層絕緣體的鋁棒,鋁棒的內(nèi)部設(shè)有用以通冷卻水以防所述鋁棒過熱燒毀的盲孔。絕緣體可采用聚四氟乙烯涂層17,鋁棒的端部與石英片10之間采用銀膠粘接,保證鋁棒在反應(yīng)腔1中沒有外露的部分。鋁棒的外端套著銅環(huán) 16,銅環(huán)16與射頻源6連接。當(dāng)所述射頻源6開啟后,射頻交流電通過鋁棒進入反應(yīng)腔1 中,鋁棒的頂端放電,當(dāng)通入放電氣體時,透過石英片10,在反應(yīng)腔1中形成等離子體區(qū)11。 盲孔開在鋁棒的中心軸線上,冷卻時插入兩根細水管,一根為冷卻水進水管15,另一根為冷卻水出水管18,而且生長過程中進水一直開著,達到循環(huán)水冷卻的目的。所述反應(yīng)腔1與收集腔3之間設(shè)有防止納米晶硅粉體飄散的玻璃限流管12。所述收集網(wǎng)5為不銹鋼網(wǎng)。所述收集腔3的外部設(shè)有測其內(nèi)部氣壓的壓強表13。當(dāng)作為原料的混合氣體通過等離子區(qū)11時,反應(yīng)氣體分解再在幾微秒的時間內(nèi)形成納米晶硅核,并進行生長,生長過程如下
SijH:Si^i Ht (2)
當(dāng)混合氣體流出等離子區(qū)11后,納米晶硅停止生長,隨后被不銹鋼網(wǎng)收集。對于生長時間的控制就是控制反應(yīng)氣體流經(jīng)等離子區(qū)11的時間,這個時間稱為停留時間t
i=g,其中,P為反應(yīng)腔壓強(Pa),Ptl為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(Pa),V為反應(yīng)腔體積(cm3),L為
氣體流量(cm7s)。因此,通過調(diào)整反應(yīng)腔1的壓強P和氣體流量L就可以對停留時間進行調(diào)整,最終實現(xiàn)對納米粒子大小的控制。
權(quán)利要求
1.一種生長納米晶硅粉體的方法,其特征在于包括以下步驟A、從進氣管道(2)向反應(yīng)腔(1)中通入混合氣體,流量比例為氬氣30-150sCCm,硅烷 0. 8-1. 3sccm,氫氣1-lOsccm,其中,氬氣為工作氣體,硅烷、氫氣為反應(yīng)氣體;B、通過射頻源(6)向豎直設(shè)置的一對電極(9)中輸入射頻交流電,使得工作氣體放電, 在做為電極阻擋層的石英片(10)之間形成等離子體區(qū)(11);C、所述反應(yīng)氣體在等離子體區(qū)(11)被等離子分解,分解的碎片形成納米晶硅核;D、通過流量表(14)調(diào)整通入的氣體的流量L和/或通過真空泵(7)調(diào)整反應(yīng)腔(1)的壓強P,即可控制反應(yīng)氣體流經(jīng)等離子區(qū)(11)的時間,通過控制停留時間t來控制生長納米晶硅顆粒的大小,所述停留時間t與氣體流量L和反應(yīng)腔壓強P的關(guān)系為,其中,P。為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓,V為反應(yīng)腔體積;Ε、所述的納米晶硅顆粒隨著氣流流出等離子區(qū)(11)后停止生長,在收集網(wǎng)(5)上進行收集,得到粒度分布均勻的納米晶硅粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生長納米晶硅粉體的方法,其特征在于步驟A中所述混合氣體比例為氬氣80SCCm,硅烷1. 3SCCm,氫氣lOsccm,氣體總流量主要依靠氬氣流量調(diào)節(jié)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生長納米晶硅粉體的方法,其特征在于步驟B中所述射頻交流電的頻率為13. 56 MHz,功率為18-100 W。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生長納米晶硅粉體的方法,其特征在于所述反應(yīng)腔(1) 的壓強P為100-3000帕。
5.權(quán)利要求1所述生長納米晶硅粉體使用的裝置,其特征在于包括反應(yīng)腔(1),設(shè)置在反應(yīng)腔(1)頂部的進氣管道(2),設(shè)置在反應(yīng)腔(1)底部的收集腔(3),位于反應(yīng)腔(1)外部的射頻源(6),以及設(shè)置在收集腔(3)內(nèi)部的收集網(wǎng)(5); —對電極(9)在反應(yīng)腔(1)中豎直設(shè)置,電極(9)對應(yīng)的兩端固定有充當(dāng)介質(zhì)阻擋層的石英片(10)形成一對平行板,所述收集腔(3)的底部連接有真空泵(7),位于收集腔(3)的內(nèi)部且在收集網(wǎng)(5)的下面設(shè)有可調(diào)擋板(8)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生長納米晶硅粉體使用的裝置,其特征在于所述進氣管道 (2 )上設(shè)置有流量表(14),進氣管道(2 )的內(nèi)部套裝有用以限流的石英導(dǎo)流管(4)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生長納米晶硅粉體使用的裝置,其特征在于所述電極(9)為外部包有一層絕緣體的鋁棒,鋁棒的內(nèi)部設(shè)有用以通冷卻水以防鋁棒過熱燒毀的盲孔。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生長納米晶硅粉體使用的裝置,其特征在于所述反應(yīng)腔(1) 與收集腔(3)之間設(shè)有防止納米晶硅粉體飄散的玻璃限流管(12)。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生長納米晶硅粉體使用的裝置,其特征在于所述收集網(wǎng)(5) 為不銹鋼網(wǎng)。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生長納米晶硅粉體使用的裝置,其特征在于所述收集腔 (3)的外部設(shè)有測其內(nèi)部氣壓的壓強表(13)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生長納米晶硅粉體的方法,包括以下步驟從進氣管道向反應(yīng)腔中通入混合氣體;通過射頻源向豎直設(shè)置的電極中輸入射頻交流電,使得工作氣體放電,在石英片之間形成等離子體區(qū);反應(yīng)氣體在等離子體區(qū)被等離子分解,分解的碎片形成納米晶硅核;通過調(diào)整通入的氣體的流量和/或調(diào)整反應(yīng)腔的壓強,即可控制反應(yīng)氣體流經(jīng)等離子區(qū)的時間,通過控制停留時間來控制生長納米晶硅顆粒的大小;納米晶硅顆粒隨著氣流流出等離子區(qū)后停止生長,在收集網(wǎng)上進行收集,得到粒度分布均勻的納米晶硅粉體。本發(fā)明操作簡單,溫度要求較低,不需要加熱裝置,能生產(chǎn)粒度分布均勻、可控的納米晶硅粉體,可以實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C01B33/03GK102320606SQ20111020275
公開日2012年1月18日 申請日期2011年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月20日
發(fā)明者于威, 傅廣生, 徐艷梅, 王新占, 詹小舟 申請人:河北大學(xué)
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