專(zhuān)利名稱(chēng)：?jiǎn)畏稚⑶蛐渭{米氧化鈰的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于稀土氧化物材料領(lǐng)域，涉及一種單分散球形氧化鈰的制備方法。
背景技術(shù)：
鈰是一種重要的鑭系元素，具有很好的氧化還原性能。氧化鈰是稀土氧化物系列中活性最高的一種催化劑，具有較為獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)，較高的儲(chǔ)氧能力和釋放氧的能力，較強(qiáng)的氧化-還原性能(Ce37Ce4+)，因而受到了人們極大關(guān)注，一些研究成果已經(jīng)應(yīng)用于工業(yè)催化、精密拋光等領(lǐng)域。納米氧化鈰吸附在具有活性的載體材料上則可以大大的提高其氧化還原性能。在高精密拋光中，粉體的粒度、形貌及其分布均勻性起了主要作用，顆粒越細(xì)、 越近球形，分布越均勻，則拋光效果越好。中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利CN169^82A以鈰鹽和尿素為原料，采用均勻沉淀法合成了亞微米級(jí)的氧化鈰。中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利CN101306830A以乙酰丙酮鈰為鈰源，采用回流水解法，在 225 240°C之間制備了平均粒徑為5 IOnm的水溶性球形氧化鈰納米晶。中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利 CN101541912A采用鈰的前驅(qū)體溶液與沉淀劑溶液混合而發(fā)生反應(yīng)，同時(shí)對(duì)溶液進(jìn)行氧化處理，制備的氧化鈰粉末粒徑可在50nm 3 μ m之間調(diào)節(jié)。上述發(fā)明均需要使用沉淀劑和表面活性劑，有的工藝還需要在反應(yīng)后進(jìn)行高溫煅燒處理，反應(yīng)體系比較復(fù)雜，并且所制備的產(chǎn)物粒徑分布較寬，對(duì)粉體形貌和粒徑分布的有效控制還存在困難。本發(fā)明旨在通過(guò)一種簡(jiǎn)便的工藝，采用簡(jiǎn)單的原料，制備出單分散的球形納米氧化鈰粉體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種極為簡(jiǎn)便的水熱工藝，采用簡(jiǎn)單的原料即可方便地制備出結(jié)晶性良好的單分散球形納米氧化鈰粉體，具體工藝過(guò)程為將鈰鹽溶解于正丁醇中，攪拌均勻得到澄清溶液；將配好的溶液放入反應(yīng)釜中，在烘箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)；反應(yīng)完畢后的產(chǎn)物經(jīng)水洗、乙醇洗滌、離心后放入烘箱中干燥，得到氧化鈰粉體。在本發(fā)明所述方法中，可溶性鈰鹽選自硝酸鈰、氯化鈰或硝酸鈰銨，鈰鹽溶液的濃度小于0. 2mol/Lo在本發(fā)明所述方法中，水熱反應(yīng)的溫度為120 220°C，水熱反應(yīng)時(shí)間為10 100 小時(shí)。本發(fā)明僅需利用可溶性鈰鹽和正丁醇兩種原料，在水熱條件下，無(wú)需后續(xù)高溫?zé)崽幚恚纯芍苽涑鼋Y(jié)晶性良好的單分散納米氧化鈰粉體。通過(guò)控制鈰鹽溶液的濃度、水熱時(shí)間、水熱溫度即可實(shí)現(xiàn)對(duì)氧化鈰粒徑的有效調(diào)控。本發(fā)明所述方法具有以下有益效果1)生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、流程短、易操作，重復(fù)性好；2)原料簡(jiǎn)單，無(wú)需使用表面活性劑等有機(jī)物，既節(jié)約了成本，又減少了環(huán)境污染；3) 一步水熱反應(yīng)即可得到晶化程度良好的納米氧化鈰，無(wú)需附加的高溫?zé)崽幚?，降低了工藝成本?)產(chǎn)品分散性好，球形化程度高，尺寸分布窄。


圖1為實(shí)施例1所制備的單分散球形納米氧化鈰的掃描電鏡照片。圖2為實(shí)施例1所制備的納米氧化鈰的XRD譜圖，與JCPDS (34-0394)卡片的結(jié)果一致，為純相的CeO2，并具有良好的結(jié)晶性。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1稱(chēng)取0. 05g硝酸鈰，溶解于15ml正丁醇中，通過(guò)磁力攪拌充分混合，得到澄清透明溶液。將此溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，放入烘箱中，在200°C水熱反應(yīng)66小時(shí)。經(jīng)水洗、乙醇洗滌并離心分離后，將沉淀物置于烘箱中80°C烘干，得到粒徑為340士2nm的單分散球形氧化鋪。實(shí)施例2稱(chēng)取7. 35g氯化鈰，溶解于15ml正丁醇中，通過(guò)磁力攪拌充分混合，得到澄清透明溶液。將此溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，放入烘箱中，在220°C水熱反應(yīng)10小時(shí)。經(jīng)水洗、乙醇洗滌并離心分離后，將沉淀物置于烘箱中80°C烘干，得到粒徑為280士3nm的單分散球形氧化鋪。實(shí)施例3稱(chēng)取1. 85g硝酸鈰銨，溶解于15ml正丁醇中，通過(guò)磁力攪拌充分混合，得到澄清透明溶液。將此溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，放入烘箱中，在120°C水熱反應(yīng)100小時(shí)。經(jīng)水洗、乙醇洗滌并離心分離后，將沉淀物置于烘箱中80°C烘干，得到粒徑為200士3nm的單分散球形氧化鈰。
權(quán)利要求
1.一種單分散球形納米氧化鈰的制備方法包括以下步驟將鈰鹽溶解于正丁醇中，攪拌均勻得到澄清溶液；將配好的溶液放入反應(yīng)釜中，在烘箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)；反應(yīng)完畢后的產(chǎn)物經(jīng)水洗、乙醇洗滌、離心后放入烘箱中干燥，得到氧化鈰粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述可溶性鈰鹽為硝酸鈰、氯化鈰或硝酸鈰銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，鈰鹽溶液的濃度小于0.2mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，水熱反應(yīng)的溫度為120 220°C，水熱反應(yīng)時(shí)間為10 100小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種單分散球形納米氧化鈰的制備方法，以可溶性鈰鹽和正丁醇為反應(yīng)原料，在水熱條件下，通過(guò)控制鈰鹽溶液的濃度、水熱時(shí)間、水熱溫度即可制備出結(jié)晶性良好的單分散納米氧化鈰粉體，并實(shí)現(xiàn)對(duì)氧化鈰粒徑的有效調(diào)控。本發(fā)明方法所制備的氧化鈰納米粉體球形度高、尺寸分布均勻、分散性好，制備工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需復(fù)雜原料和設(shè)備，易操作、成本低、重復(fù)性好。
文檔編號(hào)C01F17/00GK102557102SQ20101062264
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者毛丹, 王丹, 胡柱東, 賴(lài)小勇 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所, 佛山市高明區(qū)(中國(guó)科學(xué)院)新材料專(zhuān)業(yè)中心