欧美在线观看视频网站,亚洲熟妇色自偷自拍另类,啪啪伊人网,中文字幕第13亚洲另类,中文成人久久久久影院免费观看 ,精品人妻人人做人人爽,亚洲a视频

一種生產電子級氟化銨水溶液的方法

文檔序號:3441442閱讀:1597來源:國知局
專利名稱:一種生產電子級氟化銨水溶液的方法
技術領域
本發(fā)明涉及一種生產氟化銨水溶液的方法,尤其涉及一種操作簡單的、生產電子級氟化銨水溶液的方法。
背景技術
氟化銨具有良好的蝕刻能力,因此在電子產品的生產過程中應用廣泛,隨著電子行業(yè)的快速發(fā)展,電子級氟化銨的需求越來越大,對氟化銨純度要求也越來越高。電子級氟化銨的傳統(tǒng)生產工藝為液相法,即氟化氫(或氫氟酸)與氨水(或液氨) 反應,然后冷卻結晶、離心脫水、烘干制得成品。該方法生產周期長,勞動強度大,污染嚴重, 母液處理能耗大,金屬離子雜質含量過多。如專利CN1955115A公開的固體氟化銨的生產方法,用氟化氫氣體、氨氣和高純水制備氟化銨水溶液,然后結晶得到產品,即是采用這種傳統(tǒng)生產方法。專利CNlO 1671036A公開了一種固體高純氟化銨的生產方法,采用8 50%濃度的氟化銨溶液作為原料,加入氨水或液氨反應,然后加入氫氧化鋇等試劑反應,再將過濾后的氟化銨溶液真空低溫濃縮結晶,然后干燥制得高純氟化銨產品。該方法屬于傳統(tǒng)方法的改進方案,生產周期長,步驟多,操作復雜,成本高。目前來看,電子級氟化銨水溶液的制備方法報道很少,常用方法是先制備氟化銨固體,然后溶解配成溶液。由于氟化銨固體吸濕性強,保存過程中容易被污染,保存成本高, 而且產品質量不穩(wěn)定;同時上述固體氟化銨生產方法也存在諸多缺陷;因此尋找經(jīng)濟可行的、直接生產電子級氟化銨水溶液的方法有著重要的現(xiàn)實意義。

發(fā)明內容
針對生產電子級氟化銨水溶液現(xiàn)有技術中能耗大、操作復雜,產品質量不穩(wěn)定、純度波動較大的不足,本發(fā)明提供了一種生產電子級氟化銨水溶液的方法,將氨氣進行前處理后制得高純氨氣,然后用氫氟酸循環(huán)吸收,制得目標產物。由于前處理除去了原料中的雜質,并采用循環(huán)吸收方式進行反應以快速排出反應過程放出的熱量,減少了副產物的生成, 因此該方法操作簡單,產品質量穩(wěn)定,克服了現(xiàn)有方法中產品雜質含量高、質量不穩(wěn)定的缺陷。本發(fā)明生產電子級氟化銨水溶液的方法,步驟如下
步驟1,將工業(yè)級液氨加熱至3(T50°C釋放出氨氣,氨氣通過活性炭進行吸附,除去有機氣體雜質,再進行吸附脫氧得到高純氨氣;
步驟2,用高純氫氟酸吸收所述高純氨氣,制得氟化銨水溶液。其中,所述活性炭可以是粉末活性炭,其材質可以是木質(如木屑)或優(yōu)質煤中的一種。其中,所述高純氫氟酸濃度優(yōu)選為409Γ55%;所述工業(yè)級液氨濃度優(yōu)選為 759^90%。
3
根據(jù)所述生產電子級氟化銨水溶液的方法的一種優(yōu)選實施方式,其中,所述高純氫氟酸吸收高純氨氣過程中,高純氨氣從反應容器上端通入,氫氟酸從反應容器下端通入。優(yōu)選地,用所述高純氫氟酸循環(huán)吸收所述高純氨氣。其中,所述高純氨氣通入所述反應容器過程中,流速優(yōu)選為控制在l(TMkg/h范圍內。上述生產電子級氟化銨水溶液的方法,其中,在所述活性炭吸附過程中,優(yōu)選為對所述氨氣施加ο. Γο. 15ΜΙ^壓力,使所述氨氣通過活性炭。上述生產電子級氟化銨水溶液的方法,其中,在所述生產工程中,與所述工業(yè)級液氨、氨氣、高純氨氣、高純氫氟酸以及氟化銨水溶液接觸的容器或管道內壁涂覆高純全氟材料。其中,所述全氟材料指的是與碳原子相連的氫原子均被氟原子所取代的高分子材料,如聚四氟乙烯、四氟乙烯/六氟丙烯共聚物、四氟乙烯/全氟烷氧基乙烯基醚共聚物等寸。在氟化銨水溶液循環(huán)口出口處取樣中控,測定氟化銨質量濃度為4(Γ55%時停止反應。通過上述設計,用本發(fā)明方法得到的氟化銨水溶液,氟化銨質量含量可以達到 40°/Γ55%,金屬離子雜質含量均低于0. Ippm,大于0. 5 μ m的固體顆粒含量低于5個/毫升。與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明生產電子級氟化銨水溶液的方法具有如下優(yōu)點
1.本發(fā)明將工業(yè)級液氨采用前處理的方法除去原料中的雜質,避免了反應后雜質過多、處理困難的問題。2.本發(fā)明采用循環(huán)吸收反應,可以快速排出反應過程中放出的熱量,進一步減少反應副產物,有效提高了產品的質量。3.本發(fā)明操作簡單,無須后處理,可直接應用于電子產品的生產,提高了產能。綜上所述,用本發(fā)明方法制得的氟化銨水溶液產品質量穩(wěn)定,純度高,而且本發(fā)明方法操作簡單,適于大規(guī)模連續(xù)化生產。


圖1為本發(fā)明生產電子級氟化銨水溶液的方法流程圖。其中,1為工業(yè)級液氨原料槽,2為加熱器過濾器,3為活性炭吸附器,4為脫氧吸附器,5為反應器,6為高純氫氟酸進料口,7為成品槽。
具體實施例方式本發(fā)明生產電子級氟化氫水溶液的方法,以工業(yè)級液氨為原料,3(T50°C加熱后產生氨氣,然后氨氣通過活性炭吸附除去有機氣體雜質,接下來經(jīng)過脫氧吸附制得高純氨氣; 高純氨氣用高純氫氟酸吸收,得到電子級氟化氫水溶液。其中,工業(yè)級液氨濃度可以是75% 90%,高純氫氟酸濃度可以是40% 55% ;為了加快氨氣純化速度并兼顧純化效果,可選擇在0. ΓΟ. 15ΜΙ^壓力下使所述氨氣通過活性炭。本發(fā)明還可以選擇高純氫氟酸從反應器下方通入、并循環(huán)吸收高純氨氣的方案; 同時控制氨氣在i(TMkg/h流量,從反應器上方通入。這樣可以將氟化氫和氨氣反應生成的熱量快速排出,防止反應容器內溫度過高而產生大量的副產物,能夠保證產品質量的穩(wěn)定。本發(fā)明生產電子級氟化銨水溶液的方法,生產過程中與工業(yè)級液氨、氨氣、高純氨氣、高純氫氟酸以及產品氟化銨水溶液接觸的容器或管道內壁均涂覆高純全氟材料,以保護上述試劑不受污染,確保產品質量穩(wěn)定,并保護容器和管壁不受腐蝕。參照圖1,下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步說明,但下述實施例并不限制本發(fā)明保護范圍。實施例1
將濃度為75%的工業(yè)級液氨由工業(yè)級液氨原料槽1輸送到加熱過濾器2,將所述工業(yè)級液氨加熱到40°C產生氨氣,在0. IMI^a下使氨氣通過裝有木質原料粉末活性炭的吸附器3 脫去有機氣體雜質,再經(jīng)過脫氧吸附器4進行脫氧處理,制得高純氨氣。制得的高純氨氣以10kg/h的流量在反應器5上方通入,用從反應器下方高純氫氟酸進料口 6通入的、濃度40%的高純氫氟酸循環(huán)吸收反應,冷凝水冷卻降溫。檢測合格后收集目標產物氟化銨水溶液,存儲在成品槽7中。得到的氟化銨水溶液濃度為40%,經(jīng)檢測金屬離子雜質含量為0. lppm,大于 0.5μπι的塵埃顆粒含量為4個/毫升。具體檢查結果見表1。實施例2
參照實施例1所述方法。將濃度為80%的工業(yè)級液氨加熱到50°C產生氨氣,在0. 12MPa下通過裝有木屑原料粉末活性炭的吸附器脫去有機氣體雜質,再經(jīng)過脫氧吸附器,制得高純氨氣。產生的高純度氨氣以13kg/h的流量通入反應容器,用濃度50%高純氫氟酸循環(huán)吸收反應,冷凝水冷卻降溫。檢測合格后收集目標產物氟化銨水溶液。得到的氟化銨水溶液濃度為50%,經(jīng)檢測金屬離子雜質含量為0. lppm,大于 0.5μπι的塵埃顆粒為3個/毫升。具體檢查結果見表1。實施例3
參照實施例1所述方法。將濃度為90%的工業(yè)級液氨加熱到55°C產生氨氣,在0. 15MPa下通過裝有優(yōu)質煤原料的粉末活性炭的吸附器脫去有機氣體雜質,再經(jīng)過脫氧吸附器,制得高純氨氣。產生的高純度氨氣以510kg/h的流量通入反應容器,用濃度55%高純氫氟酸循環(huán)吸收反應,冷凝水冷卻降溫。檢測合格后收集目標產物氟化銨水溶液。得到的氟化銨水溶液濃度為55%,經(jīng)檢測金屬離子雜質含量小于0. lppm,大于 0.5μπι的塵埃顆粒為3個/毫升。具體檢查結果見表1。
權利要求
1.一種生產電子級氟化銨水溶液的方法,其特征在于,步驟如下將工業(yè)級液氨加熱至3(T50°C產生氨氣,使氨氣通過活性炭吸附除去有機氣體雜質,再進行吸附脫氧得到高純氨氣;所述高純氨氣用高純氫氟酸吸收,制得氟化銨水溶液。
2.根據(jù)權利要求1所述的生產電子級氟化銨水溶液的方法,其特征在于,所述活性炭為木質粉末活性炭或優(yōu)質煤粉末活性炭。
3.根據(jù)權利要求1所述的生產電子級氟化銨水溶液的方法,其特征在于,所述高純氫氟酸吸收高純氨氣過程中,高純氨氣從反應容器上端通入,氫氟酸從反應容器下端通入。
4.根據(jù)權利要求3所述的生產電子級氟化銨水溶液的方法,其特征在于,用所述高純氫氟酸循環(huán)吸收所述高純氨氣。
5.根據(jù)權利要求4所述的生產電子級氟化銨水溶液的方法,其特征在于,所述高純氨氣通入所述反應容器過程中,流速控制在i(TMkg/h。
6.根據(jù)權利要求1所述的生產電子級氟化銨水溶液的方法,其特征在于,所述高純氫氟酸濃度為40% 55%。
7.根據(jù)權利要求1所述的生產電子級氟化銨水溶液的方法,其特征在于,所述工業(yè)級液氨濃度為75% 90%。
8.根據(jù)權利要求1所述的生產電子級氟化銨水溶液的方法,其特征在于,在所述活性炭吸附過程中,對所述氨氣施加0. Γθ. 15ΜΙ^壓力,使所述氨氣通過活性炭。
9.根據(jù)權利要求1所述的生產電子級氟化銨水溶液的方法,其特征在于,所述生產工程中,與所述工業(yè)級液氨、氨氣、高純氨氣、高純氫氟酸以及氟化銨水溶液接觸的容器或管道內壁均涂覆高純全氟材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種生產電子級氟化銨水溶液的方法,以工業(yè)級液氨為原料,加熱釋放出氨氣,所述氨氣通過活性炭吸附除去有機氣體雜質,然后脫氧吸附得到高純氨氣;所述高純氨氣用高純氫氟酸吸收反應得到產品電子級氟化銨水溶液。所制得的電子級氟化銨水溶液純度高,質量穩(wěn)定,可直接應用于電子產品的生產,本發(fā)明生產電子級氟化銨水溶液的方法,操作簡單,適于大規(guī)模連續(xù)化生產。
文檔編號C01C1/16GK102557076SQ20101057719
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月8日 優(yōu)先權日2010年12月8日
發(fā)明者周勵, 詹家榮 申請人:上海華誼微電子材料有限公司
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1
个旧市| 沙田区| 锡林郭勒盟| 衡东县| 周至县| 色达县| 平遥县| 惠来县| 古田县| 吉林省| 精河县| 逊克县| 万盛区| 大宁县| 邓州市| 巫溪县| 观塘区| 鲁甸县| 浏阳市| 泗阳县| 阜南县| 荃湾区| 湘阴县| 车致| 曲阜市| 临沂市| 鄂尔多斯市| 宝坻区| 乾安县| 会昌县| 资溪县| 巩留县| 攀枝花市| 汉中市| 湖南省| 灵丘县| 湖州市| 小金县| 武隆县| 梁山县| 阿坝县|