專利名稱：一種摻鑭的八鉬酸銨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種摻鑭的八鉬酸銨的制備方法，涉及一種采用液-液摻雜的方式制備摻鑭八鉬 酸銨的制備方法。
背景技術(shù)：
鉬酸銨不僅是一種重要的鉬化工產(chǎn)品，而且還是鉬粉生產(chǎn)的主要原料。鉬酸銨主 要包括二鉬、四鉬、七鉬、八鉬及十二鉬酸銨等。與二鉬酸銨和四鉬酸銨相比，八鉬酸銨因其 粒度細(xì)、分布均勻等特點(diǎn)，逐漸受到人們的關(guān)注，其應(yīng)用領(lǐng)域也從簡(jiǎn)單的抑煙阻燃劑轉(zhuǎn)變?yōu)?低溫還原生產(chǎn)鉬粉的原料。經(jīng)材料專家分析發(fā)現(xiàn)，在鉬粉中添加La2O3等稀土氧化物可使鉬 具有很好的加工韌性和良好的耐高溫性能，稀土氧化物主要起彌散強(qiáng)化的作用，從而提高 材料耐高溫性能，因此彌散相的均勻分布至關(guān)重要。目前工業(yè)生產(chǎn)中普遍采用的摻鑭方法是在粉末二氧化鉬階段進(jìn)行雙錐真空干燥 液-固摻雜，此種摻雜方法與固-固摻雜方法相比雖然可使所添加的合金元素在材料中的 分布較均勻，但仍然存在壓制成形和預(yù)燒結(jié)成材率低等缺點(diǎn)。國(guó)內(nèi)外還有通過(guò)溶膠-凝膠 的液-液摻雜方式獲得分布均勻的納米復(fù)合粉末，但溶膠-凝膠中引入有機(jī)物作為絡(luò)合劑， 會(huì)對(duì)合金中碳的控制產(chǎn)生不利的影響。綜合對(duì)比以上兩種摻雜方法，以二氧化鉬或鉬粉為 摻雜對(duì)象的液-固摻雜方式不利于鑭的均勻分布，而以鉬粉原料鉬酸銨為摻雜對(duì)象，將使 純粹的液-液摻雜成為可能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種以粒度細(xì)、分布均勻 的八鉬酸銨為摻雜對(duì)象，能有效提高摻雜后彌散相的均勻性的目的摻鑭的八鉬酸銨的制備 方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。一種摻鑭的八鉬酸銨的制備方法，其特征在于其制備過(guò)程的步驟包括(1)將二鉬酸銨制成水溶液；(2)按二鉬酸銨與氧化鉬質(zhì)量比為1 1. 2稱取氧化鉬，在步驟(1)的水溶液中逐 步加入氧化鉬，至溶液的pH值為4. 0 5. 0。；(3)向步驟(2)得到的溶液中加入硝酸鑭溶液，其加入量按最終摻鑭的八鉬酸銨 產(chǎn)品要求的鑭含量確定；(4)加入剩余的二氧化鉬，進(jìn)行加熱反應(yīng)；(5)將步驟(4)的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、烘干，得摻鑭八鉬酸銨產(chǎn)品。本發(fā)明的一種摻鑭的八鉬酸銨的制備方法，其特征在于所述的步驟(1)的二鉬酸 銨制成水溶液制備是將二鉬酸銨按質(zhì)量比1 5加入水中，在80 100°C溫度下，攪拌溶解 的。本發(fā)明的一種摻鑭的八鉬酸銨的制備方法，其特征在于所述的加入剩余的二氧化鉬，進(jìn)行加熱反應(yīng)過(guò)程的條件是調(diào)節(jié)pH值至2. 0 2. 5，在80 100°C加熱攪拌，反應(yīng)2 3h ；本發(fā)明的一種摻鑭的八鉬酸銨的制備方法，其特征在于所述的烘干過(guò)程的溫度為 100 120°C，時(shí)間為6 8小時(shí)。本發(fā)明的一種摻鑭的八鉬酸銨的制備方法，其特征在于制備過(guò)程所用的水為軟 水，二氧化鉬為高純二氧化鉬。本發(fā)明的一種摻鑭的八鉬酸銨的制備方法，原料可采用二鉬酸銨、二鉬結(jié)晶母液、 氨浸液等鉬酸銨溶液。與以往的固-固摻雜及液-固摻雜相比，鑭在材料中的分布更加均 勻，產(chǎn)品的一致性好，進(jìn)而可提高材料的后續(xù)加工和使用性能；且本發(fā)明的方法對(duì)生產(chǎn)設(shè)備 要求不高，適于大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式一種摻鑭的八鉬酸銨的制備方法，其制備過(guò)程的步驟包括(1)將二鉬酸銨和軟水按質(zhì)量比1 5加入結(jié)晶槽中，加熱攪拌，加熱溫度80 100°c，攪拌速度為80r/min ；( 按二鉬酸銨與高純氧化鉬質(zhì)量比為1 1.2稱取適量的高純氧化鉬，待溶液溶 解完畢，逐漸加入部分高純氧化鉬，使溶液的PH值調(diào)至4. 0 5. 0左右；(3)向溶液中緩緩加入硝酸鑭溶液，其加入量按最終八鉬酸銨產(chǎn)品要求的鑭含量 確定。(4)加入剩余高純二氧化鉬，調(diào)節(jié)pH值至2. 0 2. 5之間，在80 100°C加熱攪 拌10分鐘補(bǔ)水繼續(xù)反應(yīng)2 池，放料、抽濾、烘干，烘干溫度為100 120°C，時(shí)間為6 8 小時(shí)，即得摻鑭八鉬酸銨產(chǎn)品。實(shí)施例1取二鉬酸銨134. 3g，高純 160. 9g，軟水 675mL，首先將二鉬酸銨和軟水加入結(jié)晶槽中，加熱攪拌，加熱溫度80°C，攪拌速度為 80r/min ；待溶解完畢，逐漸加入高純氧化鉬，使溶液的pH值調(diào)至4. 0左右；向溶液中緩緩 加入25g/L硝酸鑭溶液36mL，再加入剩余高純二氧化鉬，調(diào)節(jié)pH值至2. 0之間，在80°C加 熱攪拌10分鐘補(bǔ)水繼續(xù)反應(yīng)2，放料、抽濾、烘干，烘干溫度為100°C，時(shí)間為6小時(shí)，即得摻 鑭百分比為0.3%的八鉬酸銨。實(shí)施例2取二鉬結(jié)晶母液500mL(pH = 7. 5)高純320g首先將500mL 二鉬結(jié)晶母液加熱蒸發(fā)趕氨，蒸至1/2體積，補(bǔ)水250mL后pH值為 6. 0 6. 5之間，逐漸加入高純氧化鉬，使溶液的pH值調(diào)至5. 0左右；向溶液中緩緩加入 25g/L硝酸鑭溶液62mL，再加入剩余高純二氧化鉬，調(diào)節(jié)pH值至2. 5之間，在100°C加熱攪 拌10分鐘補(bǔ)水繼續(xù)反應(yīng)池，放料、抽濾、烘干，烘干溫度為100°C，時(shí)間為6小時(shí)，即得摻鑭 百分比為0.3%的八鉬酸銨。實(shí)施例3取二鉬酸銨134. 3g，高純 160. 9g，軟水 675mL，首先將二鉬酸銨和軟水加入結(jié)晶槽中，加熱攪拌，加熱溫度90°C，攪拌速度為80r/min ；待溶解完畢，逐漸加入高純氧化鉬，，使溶液的pH值調(diào)至4. 5左右；向溶液中緩緩 加入2. 5g/L硝酸鑭溶液36mL，再加入剩余高純二氧化鉬，調(diào)節(jié)pH值至2. 2之間，在90°C加 熱攪拌10分鐘補(bǔ)水繼續(xù)反應(yīng)2. 5h，放料、抽濾、烘干，烘干溫度為100°C，時(shí)間為6小時(shí)，即 得摻鑭百分比為0. 03%的八鉬酸銨。實(shí)施例4取二鉬酸銨134. 3g，高純 160. 9g，軟水 675mL，首先將二鉬酸銨和軟水加入結(jié)晶槽中，加熱攪拌，加熱溫度85°C，攪拌速度為 80r/min ；待溶解完畢，逐漸加入高純氧化鉬，使溶液的pH值調(diào)至4. 8左右；向溶液中緩緩 加入2. 5g/L硝酸鑭溶液24mL，再加入剩余高純二氧化鉬，調(diào)節(jié)pH值至2. 3之間，在95°C加 熱攪拌10分鐘補(bǔ)水繼續(xù)反應(yīng)2. 8h，放料、抽濾、烘干，烘干溫度為100°C，時(shí)間為6小時(shí)，即 得摻鑭百分比為0. 02%的八鉬酸銨。
權(quán)利要求
1.一種摻鑭的八鉬酸銨的制備方法，其特征在于其制備過(guò)程的步驟包括(1)將二鉬酸銨制成水溶液；(2)按二鉬酸銨與氧化鉬質(zhì)量比為1 1.2稱取氧化鉬，在步驟(1)的水溶液中逐步加 入氧化鉬，至溶液的pH值為4. 0 5. 0 ；(3)向步驟( 得到的溶液中加入硝酸鑭溶液，其加入量按最終摻鑭的八鉬酸銨產(chǎn)品 要求的鑭含量確定；(4)加入剩余的三氧化鉬，進(jìn)行加熱反應(yīng)；(5)將步驟(4)的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、烘干，得摻鑭八鉬酸銨產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻鑭的八鉬酸銨的制備方法，其特征在于所述的步驟 (1)的二鉬酸銨制成水溶液制備是將二鉬酸銨按質(zhì)量比1 5加入水中，在80 100°C溫 度下，攪拌溶解的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻鑭的八鉬酸銨的制備方法，其特征在于所述的加入剩 余的二氧化鉬，進(jìn)行加熱反應(yīng)過(guò)程的條件是調(diào)節(jié)PH值至2. 0 2. 5，在80 100°C加熱攪 拌，反應(yīng)2 汕；
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻鑭的八鉬酸銨的制備方法，其特征在于所述的烘干過(guò) 程的溫度為100 120°C，時(shí)間為6 8小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻鑭的八鉬酸銨的制備方法，其特征在于制備過(guò)程所用 的水為軟水，二氧化鉬為高純二氧化鉬。
全文摘要
一種摻鑭的八鉬酸銨的制備方法，涉及一種采用液-液摻雜的方式制備摻鑭八鉬酸銨的制備方法。其特征在于其制備過(guò)程的步驟包括(1)將二鉬酸銨制成水溶液；(2)按二鉬酸銨與氧化鉬質(zhì)量比為1∶1.2稱取氧化鉬，在步驟(1)的水溶液中逐步加入氧化鉬，至溶液的pH值為4.0～5.0；(3)向步驟(2)得到的溶液中加入硝酸鑭溶液，其加入量按最終摻鑭的八鉬酸銨產(chǎn)品要求的鑭含量確定；(4)加入剩余的二氧化鉬，進(jìn)行加熱反應(yīng)；(5)將步驟(4)的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、烘干，得摻鑭八鉬酸銨產(chǎn)品。本發(fā)明的方法，鑭在材料中的分布更加均勻，產(chǎn)品的一致性好，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高，適于大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01G39/00GK102060329SQ20101053271
公開日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2010年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月1日
發(fā)明者唐麗霞, 崔玉青, 郭軍剛 申請(qǐng)人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司