專利名稱：一種利用有機氟化反應(yīng)廢料制備氟化鎂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備氟化鎂的方法，具體的說是一種利用有機氟化反應(yīng)廢料制備 氟化鎂的方法。
背景技術(shù)：
氟化鎂的用途廣泛，其可以用來制造陶器、玻璃、冶煉鎂金屬的助溶劑、光學儀器 中鏡頭及濾光器的涂層，可以用于陰極射線屏的熒光材料、光學透鏡的反折射劑及焊接劑， 以及鈦顏料的涂著劑。目前市場上的氟化鎂產(chǎn)品，含量80% -98%不等，其合成方法有很 多，如以堿式碳酸鎂與氫氟酸反應(yīng)制得，使用氫氟酸制備時，對設(shè)備的材質(zhì)要求都很高，且 氫氟酸有一定的危險性；如以氟硅酸與氧化鎂反應(yīng)制得，其工藝條件及涉及到的設(shè)備配置 都較復(fù)雜，要經(jīng)過3-4步反應(yīng)，而且反應(yīng)溫度在100-500度之間，對設(shè)備的材質(zhì)要求也很高， 因此設(shè)備投資大。如申請?zhí)枮?00610106977. 7的中國發(fā)明專利申請公開了一種高純氟化 鎂的制備方法，以氟硅酸和氧化鎂為原料，包括以下步驟(1)將氟硅酸溶液和氧化鎂反應(yīng) 10 60分鐘，過濾得到氟硅酸鎂溶液，濃縮結(jié)晶得到六水氟硅酸鎂；(2)將六水氟硅酸鎂在 100 500°C分解1 5小時，生成氟化鎂固體和四氟化硅氣體及水汽；(3)將四氟化硅氣 體及水汽用水吸收并水解，過濾得到氟硅酸溶液返回去制氟硅酸鎂，二氧化硅固體洗滌、干 燥得到白炭黑。另一方面，有機氟化反應(yīng)廢料中包含有氟化鉀、氯化鉀等成分，直接廢棄掉不但會 對周圍環(huán)境造成不良的影響，而且是一種資源的極大浪費。因此，有效利用有機氟化反應(yīng)廢 料具有顯著的經(jīng)濟效益和社會效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供了一種操作方便，成本低，生產(chǎn)過程環(huán)保的利 用有機氟化反應(yīng)廢料制備氟化鎂的方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案得以解決一種利用有機氟化反應(yīng)廢料制備氟化鎂的方法，以含氟化鉀的有機氟化反應(yīng)廢料 和氯化鎂為原料，具體包括以下步驟1)母液制備利用所述有機氟化反應(yīng)廢料配置成含氟化鉀的水溶液即為母液；2)氯化鎂溶液配制將氯化鎂加入水中，待所述氯化鎂溶解后攪拌均勻；3)在50至100攝氏度溫度條件下，將所述母液滴加到所述氯化鎂溶液中或?qū)⑺?氯化鎂溶液滴加到所述母液中，滴加過程中不斷有氟化鎂沉淀生成，滴加結(jié)束后，在50至 100攝氏度條件下保溫3至5小時，然后過濾出所述氟化鎂沉淀；4)對所述氟化鎂沉淀進行洗滌，然后將洗滌后的所述氟化鎂沉淀烘干、粉碎即可。本發(fā)明以有機氟化反應(yīng)廢料為原料，將需要處理的廢料經(jīng)過本方法合成氟化鎂 后，既得到了氟化鎂同時又將廢料處理掉，一方面變廢為寶，另一方面也降低了合成產(chǎn)品的 成本，而且用本方法合成氟化鎂的過程中，無廢水、廢氣、有毒、有害氣體排放，且整個反應(yīng)過程不使用有毒有害已、易燃、易爆品，使安全隱患降到了最低；另一方面，本方法的反應(yīng)條 件溫和，溫度低，易于操控，生產(chǎn)周期短，能耗小，更易實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)；再者，本方法利用氟 化鉀代替氫氟酸、氟硅酸，大大放寬了對設(shè)備材質(zhì)的要求，使用普通的搪瓷釜取代了用氫氟 酸反應(yīng)時用襯鉛釜的設(shè)備要求，而且利用氟化鉀與氯化鎂在水相中反應(yīng)，工藝簡單，條件溫 和，易于操控，只需要簡單的滴加，最高100度的反應(yīng)溫度，使設(shè)備配置及工藝都大大的簡 單化。為了取得更好的技術(shù)效果，進一步的技術(shù)措施還包括雖然直接用水洗滌有機氟化反應(yīng)廢料使機氟化反應(yīng)廢料中的氟化鉀溶于水中即 可得到符合反應(yīng)要求的母液，但由于在有機氟化反應(yīng)廢料中還包含有大量的氯化鉀，為了 完全充分地利用該有機氟化反應(yīng)廢料，將該廢料中的氯化鉀提取出來，上述母液制備的過 程如下首先配制25%至30%的氯化鉀水溶液，然后將有機氟化反應(yīng)廢料加入到所述氯化 鉀水溶液中，再加熱至80至90攝氏度攪拌25至35分鐘，過濾后將濾液降溫結(jié)晶，分離出 氯化鉀晶體，最后用分離氯化鉀晶體后的濾液繼續(xù)洗滌其他的有機氟化反應(yīng)廢料直至濾液 的氟化鉀含量大于8%即得所述母液。為了使氯化鎂溶液與上述母液反應(yīng)更加充分，氯化鎂溶液的配置也十分重要，本 發(fā)明中氯化鎂溶液配制的過程如下在攪拌狀態(tài)下往水中加入固體氯化鎂，待所述固體氯 化鎂全部溶解后繼續(xù)攪拌10至20分鐘。采用本方法能夠確保氯化鎂在溶液中的均勻分布， 從而使在滴加過程中氟化鉀和氯化鎂的反應(yīng)更加徹底。進一步改進上述水為去離子水。去離子水的使用是為了防止水中的雜質(zhì)影響反 應(yīng)的效果。進一步改進在利用所述母液與所述氯化鎂溶液前，在所述母液內(nèi)加入雙氧水使 所述母液脫色至無色。母液脫色與否會影響到最終生成的氟化鎂的顏色，使用雙氧水對母 液脫色后，最終生成的氟化鎂將為白色，而使用未脫色的母液，最終生成的氟化鎂可能是其 他顏色，影響氟化鎂的產(chǎn) 品品質(zhì)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果1)本發(fā)明以有機氟化反應(yīng)廢料為原料，將需要處理的廢料經(jīng)過本方法合成氟化鎂 后，既得到了氟化鎂同時又將廢料處理掉，一方面變廢為寶，另一方面也降低了合成產(chǎn)品的 成本，而且用本本方法合成氟化鎂的過程中，無廢水、廢氣、有毒、有害氣體排放，且整個反 應(yīng)過程不使用有毒有害已、易燃、易爆品，使安全隱患降到了最低；2)本方法的反應(yīng)條件溫和，溫度低，易于操控，生產(chǎn)周期短，能耗小，更易實現(xiàn)大規(guī) 模生產(chǎn)；3)本方法利用氟化鉀代替氫氟酸、氟硅酸，大大放寬了對設(shè)備材質(zhì)的要求，使用普 通的搪瓷釜取代了用氫氟酸反應(yīng)時用襯鉛釜的設(shè)備要求，而且利用氟化鉀與氯化鎂在水相 中反應(yīng)，工藝簡單，條件溫和，易于操控，只需要簡單的滴加，最高100度的反應(yīng)溫度，使設(shè) 備配置及工藝都大大的簡單化。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步詳細描述實施例1
一種利用有機氟化反應(yīng)廢料制備氟化鎂的方法，以含氟化鉀的有機氟化反應(yīng)廢料 和氯化鎂為原料，具體包括以下步驟1)母液制備首先配制25%的氯化鉀水溶液，然后將有機氟化反應(yīng)廢料加入到所 述氯化鉀水溶液中，再加熱至80攝氏度攪拌25分鐘，過濾后將濾液降溫結(jié)晶，分離出氯化 鉀晶體，最后用分離氯化鉀晶體后的濾液繼續(xù)洗滌其他的有機氟化反應(yīng)廢料直至濾液的氟 化鉀含量大于8%即得所述母液，然后在所述母液內(nèi)加入雙氧水使所述母液脫色至無色；2)氯化鎂溶液配制在攪拌狀態(tài)下往去離子水中加入固體氯化鎂，待所述固體氯 化鎂全部溶解后繼續(xù)攪拌10分鐘；3)在50攝氏度溫度條件下，將所述母液滴加到所述氯化鎂溶液中或?qū)⑺雎然?鎂溶液滴加到所述母液中，滴加過程中不斷有氟化鎂沉淀生成，滴加結(jié)束后，在50攝氏度 條件下保溫3小時，然后過濾出所述氟化鎂沉淀；4)對所述氟化鎂沉淀進行洗滌，然后將洗滌后的所述氟化鎂沉淀烘干、粉碎即可。實施例2一種利用有機氟化反應(yīng)廢料制備氟化鎂的方法，以含氟化鉀的有機氟化反應(yīng)廢料 和氯化鎂為原料，具體包括以下步驟1)母液制備首先配制30%的氯化鉀水溶液，然后將有機氟化反應(yīng)廢料加入到所 述氯化鉀水溶液中，再加熱至90攝氏度攪拌35分鐘，過濾后將濾液降溫結(jié)晶，分離出氯化 鉀晶體，最后用分離氯化鉀晶體后的濾液繼續(xù)洗滌其他的有機氟化反應(yīng)廢料直至濾液的氟 化鉀含量大于8%即得所述母液，然后在所述母液內(nèi)加入雙氧水使所述母液脫色至無色；2)氯化鎂溶液配制在攪拌狀態(tài)下往去離子水中加入固體氯化鎂，待所述固體氯 化鎂全部溶解后繼續(xù)攪拌20分鐘；3)在100攝氏度溫度條件下，將所述母液滴加到所述氯化鎂溶液中或?qū)⑺雎然?鎂溶液滴加到所述母液中，滴加過程中不斷有氟化鎂沉淀生成，滴加結(jié)束后，在100攝氏度 條件下保溫5小時，然后過濾出所述氟化鎂沉淀；4)對所述氟化鎂沉淀進行洗滌，然后將洗滌后的所述氟化鎂沉淀烘干、粉碎即可。實施例3一種利用有機氟化反應(yīng)廢料制備氟化鎂的方法，以含氟化鉀的有機氟化反應(yīng)廢料 和氯化鎂為原料，具體包括以下步驟1)母液制備首先配制28%的氯化鉀水溶液，然后將有機氟化反應(yīng)廢料加入到所 述氯化鉀水溶液中，再加熱至85攝氏度攪拌30分鐘，過濾后將濾液降溫結(jié)晶，分離出氯化 鉀晶體，最后用分離氯化鉀晶體后的濾液繼續(xù)洗滌其他的有機氟化反應(yīng)廢料直至濾液的氟 化鉀含量大于8%即得所述母液，然后在所述母液內(nèi)加入雙氧水使所述母液脫色至無色；2)氯化鎂溶液配制在攪拌狀態(tài)下往去離子水中加入固體氯化鎂，待所述固體氯 化鎂全部溶解后繼續(xù)攪拌15分鐘；3)在80攝氏度溫度條件下，將所述母液滴加到所述氯化鎂溶液中或?qū)⑺雎然?鎂溶液滴加到所述母液中，滴加過程中不斷有氟化鎂沉淀生成，滴加結(jié)束后，在80攝氏度 條件下保溫4小時，然后過濾出所述氟化鎂沉淀；4)對所述氟化鎂沉淀進行洗滌，然后將洗滌后的所述氟化鎂沉淀烘干、粉碎即可。
權(quán)利要求
一種利用有機氟化反應(yīng)廢料制備氟化鎂的方法，其特征在于以含氟化鉀的有機氟化反應(yīng)廢料和氯化鎂為原料，具體包括以下步驟1)母液制備利用所述有機氟化反應(yīng)廢料配置成含氟化鉀的水溶液即為母液；2)氯化鎂溶液配制將氯化鎂加入水中，待所述氯化鎂溶解后攪拌均勻；3)在50至100攝氏度溫度條件下，將所述母液滴加到所述氯化鎂溶液中或?qū)⑺雎然V溶液滴加到所述母液中，滴加過程中不斷有氟化鎂沉淀生成，滴加結(jié)束后，在50至100攝氏度條件下保溫3至5小時，然后過濾出所述氟化鎂沉淀；4)對所述氟化鎂沉淀進行洗滌，然后將洗滌后的所述氟化鎂沉淀烘干、粉碎即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用有機氟化反應(yīng)廢料制備氟化鎂的方法，其特征在 于所述母液制備的過程如下首先配制25%至30%的氯化鉀水溶液，然后將有機氟化反 應(yīng)廢料加入到所述氯化鉀水溶液中，再加熱至80至90攝氏度攪拌25至35分鐘，過濾后將 濾液降溫結(jié)晶，分離出氯化鉀晶體，最后用分離氯化鉀晶體后的濾液繼續(xù)洗滌其他的有機 氟化反應(yīng)廢料直至濾液的氟化鉀含量大于8%即得所述母液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用有機氟化反應(yīng)廢料制備氟化鎂的方法，其特征在 于所述氯化鎂溶液配制的過程如下在攪拌狀態(tài)下往水中加入固體氯化鎂，待所述固體 氯化鎂全部溶解后繼續(xù)攪拌10至20分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種利用有機氟化反應(yīng)廢料制備氟化鎂的方法，其特征在 于所述水為去離子水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的一種利用有機氟化反應(yīng)廢料制備氟化鎂 的方法，其特征在于在利用所述母液與所述氯化鎂溶液前，在所述母液內(nèi)加入雙氧水使所 述母液脫色至無色。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用有機氟化反應(yīng)廢料制備氟化鎂的方法，以含氟化鉀的有機氟化反應(yīng)廢料和氯化鎂為原料，具體包括以下步驟1)利用有機氟化反應(yīng)廢料配置成含氟化鉀的水溶液即為母液；2)將氯化鎂加入水中，待氯化鎂溶解后攪拌均勻；3)在50至100攝氏度溫度條件下，使母液滴氯化鎂溶液反應(yīng)，然后保溫3至5小時，然后過濾出氟化鎂沉淀；4)對氟化鎂沉淀進行洗滌，然后將洗滌后的氟化鎂沉淀烘干、粉碎即可。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明一方面變廢為寶，另一方面也降低了合成產(chǎn)品的成本，而且使安全隱患降到了最低；另一方面，本發(fā)明的反應(yīng)條件溫和，溫度低，易于操控，生產(chǎn)周期短，能耗小，更易實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)；再者，本發(fā)明使設(shè)備配置及工藝都大大的簡單化。
文檔編號C01F5/28GK101982413SQ20101051822
公開日2011年3月2日 申請日期2010年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月25日
發(fā)明者劉宏宇, 琚水平, 胡蘇珍 申請人:寧波諾爾麗化學科技有限公司