專利名稱：硅烷發(fā)生器漿料中氨的回收利用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氨的回收利用方法，尤其是涉及一種硅烷發(fā)生器漿料中氨的回收 利用法。
背景技術(shù)：
硅化鎂法合成硅烷是硅化鎂和氯化銨在液氨環(huán)境下反應(yīng)生成硅烷的工藝過(guò)程，硅 烷發(fā)生器漿料為硅化鎂法生產(chǎn)硅烷過(guò)程中產(chǎn)生的大量副產(chǎn)物六氨氯化鎂和作為介質(zhì)的液 氨?，F(xiàn)有的硅烷發(fā)生器漿料中氨的回收利用方法是直接將硅烷發(fā)生器漿料干燥，殘留的液 氨受熱蒸發(fā)，再用冷媒將氨氣冷凝回收，該工藝先要消耗熱能使液氨蒸發(fā)，然后還要消耗大 量的冷媒使氨氣冷凝，能耗非常高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能實(shí)現(xiàn)節(jié)能降耗的硅烷發(fā)生器漿料中氨 的回收利用方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為一種硅烷發(fā)生器漿料中氨的回收 利用方法，包括以下步驟
(1)將至少一臺(tái)過(guò)濾干燥器抽真空，將硅烷發(fā)生器漿料放入所述的過(guò)濾干燥器，將所述 的過(guò)濾干燥器通過(guò)搖擺機(jī)構(gòu)在縱向轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度，所述的硅烷發(fā)生器漿料落入過(guò)濾區(qū)；
(2)將預(yù)先儲(chǔ)存于氨氣緩沖罐中的氨氣壓力控制為0.3-0. 6MPa，充入所述的過(guò)濾干燥 器，利用100 1000目的濾網(wǎng)，將所述的硅烷發(fā)生器漿料壓濾，得到濾過(guò)液為液氨，截留的 物料形成含濕量為15 50%的濾餅，將得到的液氨送入低溫液氨儲(chǔ)槽；
(3)將所述的過(guò)濾干燥器通過(guò)所述的搖擺機(jī)構(gòu)在縱向轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度，所述的濾餅落入 加熱區(qū)，將所述的過(guò)濾干燥器加熱升溫，所述的濾餅在-30 450°C的溫度條件下，0. 1-0. 6 MPa的壓力條件下，蒸出附于所述的濾餅表面的游離的氨，然后分解所述的濾餅中的六氨 氯化鎂為氯化鎂和氨氣，將蒸出的游離氨和分解出的氨氣送入氨氣壓縮機(jī)，得到壓力為 1. 45 1. 6Mpa的氨氣；
(4)將壓縮后的氨氣一部分送入所述的氨氣緩沖罐，再進(jìn)入所述的過(guò)濾干燥器，用于壓 濾所述的硅烷發(fā)生器漿料中的液氨，剩余部分送入氨氣冷凝器冷凝后得到液氨，流入液氨 儲(chǔ)槽。步驟(2)中所述的氨氣充入過(guò)濾干燥器的體積為10Nm3_50Nm3。步驟(3)中所述的濾餅先在-30 100°C溫度條件下，將附于濾餅表面的游離的 氨蒸出，然后在100 450°C溫度條件下，將所述的濾餅中的六氨氯化鎂分解為氯化鎂和氨氣。所述的氨氣冷凝器采用循環(huán)水冷卻。所述的過(guò)濾干燥器包括圓筒形爐體，所述的爐體上端設(shè)置有進(jìn)料口和出氣孔，所 述的過(guò)濾區(qū)位于所述的爐體的一側(cè)部，所述的濾網(wǎng)徑向設(shè)置在所述的過(guò)濾區(qū)中，所述的過(guò)濾區(qū)底部設(shè)置有濾液出口，所述的加熱區(qū)相對(duì)應(yīng)位置的爐體外壁敷設(shè)有電熱絲。所述的搖擺機(jī)構(gòu)包括支撐架，所述的支撐架與所述的爐體固定連接，所述的支撐 架底部設(shè)置有三角支架，所述的支撐架與所述的三角支架頂端通過(guò)活動(dòng)轉(zhuǎn)軸連接，所述的 支撐架底部與所述的三角支架靠近底角端的底邊之間設(shè)置有壓力推桿。所述的電熱絲外周套設(shè)有絕緣套，所述的絕緣套上端設(shè)置有空氣進(jìn)口。所述的爐體兩側(cè)端部呈橢圓形或半球形。所述的爐體內(nèi)部中央軸向貫穿有轉(zhuǎn)軸，所述的轉(zhuǎn)軸上設(shè)置有多個(gè)耙，所述的耙的 耙頭一端與所述的爐體內(nèi)表面設(shè)有微小間隙，所述的轉(zhuǎn)軸一端與爐體外的電機(jī)連接。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于由于將硅烷發(fā)生器漿料放入過(guò)濾干燥器中 送入過(guò)濾區(qū)，充入壓力控制為0. 3-0.6MPa的氨氣，利用100 1000目的濾網(wǎng)，壓濾出大部 分液氨，然后將濾餅送入加熱區(qū)在-30 450°C的溫度條件下，將附于濾餅表面的游離的氨 蒸出，然后將濾餅中的六氨氯化鎂分解為氯化鎂和氨氣，將蒸出的游離氨和分解出的氨氣 送入氨氣壓縮機(jī)，壓縮后的氨氣一部分用于壓濾，大部分用水冷凝成液氨儲(chǔ)存。本發(fā)明過(guò)濾 得到濾液，減少了這部分氨蒸發(fā)的熱量消耗，加熱分解六氨氯化鎂回收了與氯化鎂結(jié)合的 氨，因此節(jié)約了大量能量，實(shí)現(xiàn)了氨的回收和循環(huán)利用。由于過(guò)濾干燥器包括圓筒形爐體的上端設(shè)置有進(jìn)料口和出氣孔，過(guò)濾區(qū)位于爐體 的一側(cè)部，濾網(wǎng)徑向設(shè)置在過(guò)濾區(qū)中，過(guò)濾區(qū)底部設(shè)置有濾液出口，加熱區(qū)相對(duì)應(yīng)位置的爐 體外壁敷設(shè)有電熱絲，通過(guò)擺動(dòng)機(jī)構(gòu)使?fàn)t體在縱向轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度，漿料落入過(guò)濾區(qū)，利用濾 網(wǎng)壓濾出物料中的液氨，通過(guò)濾液出口收集液氨，截留漿料形成為濾餅，然后再通過(guò)擺動(dòng)機(jī) 構(gòu)使?fàn)t體回轉(zhuǎn)一定角度落入爐體的加熱區(qū)，利用電熱絲加熱升溫，先將附于濾餅表面的游 離氨蒸出，然后將六氨氯化鎂分解為氯化鎂和氨氣，通過(guò)出氣孔收集氨氣，因此該過(guò)濾干燥 器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便的優(yōu)點(diǎn)。由于擺動(dòng)機(jī)構(gòu)包括支撐架，支撐架與爐體固定連接，支撐架底部設(shè)置有三角支架， 支撐架與三角支架頂端通過(guò)活動(dòng)轉(zhuǎn)軸連接，支撐架底部與三角支架靠近底角端的底邊之間 設(shè)置有壓力推桿，通過(guò)壓力推桿即可使?fàn)t體在縱向轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度，因此該擺動(dòng)機(jī)構(gòu)具有結(jié) 構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便的優(yōu)點(diǎn)。由于爐體兩側(cè)端部為橢圓封頭或半球形封頭，濾液出口靠近過(guò)濾區(qū)底部，有利于 液氨的收集；由于電熱絲外周套設(shè)有絕緣套，可起到保溫隔熱作用，絕緣套上端設(shè)置有空氣 進(jìn)口，可通入空氣，可對(duì)爐壁進(jìn)行冷卻；由于爐體內(nèi)部中央軸向貫穿有轉(zhuǎn)軸，轉(zhuǎn)軸一端與爐 體外的電機(jī)連接，轉(zhuǎn)軸上設(shè)置有多個(gè)耙，耙頭一端與爐體內(nèi)表面設(shè)有微小間隙，有利于落入 加熱區(qū)內(nèi)的物料均勻分散于爐體內(nèi)表面。


圖1為本發(fā)明的設(shè)備流程示意圖2為本發(fā)明的過(guò)濾干燥器的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。如圖1、圖2所示，一種硅烷發(fā)生器漿料中氨的回收利用方法，包括以下步驟
4(1)將兩臺(tái)過(guò)濾干燥器1用真空排出可能存在于其中的空氣和不凝性氣體，將硅烷發(fā) 生器漿料放入兩臺(tái)過(guò)濾干燥器1中，將兩臺(tái)過(guò)濾干燥器1通過(guò)搖擺機(jī)構(gòu)在縱向轉(zhuǎn)動(dòng)一定角 度，硅烷發(fā)生器漿料落入過(guò)濾區(qū)8 ；
(2)將預(yù)先儲(chǔ)存于氨氣緩沖罐2中氨氣壓力控制為0.3-0. 6MPa，充入兩臺(tái)過(guò)濾干燥器1 中，其中氨氣充入過(guò)濾干燥器的體積為10Nm3-50Nm3，利用100 1000目的濾網(wǎng)10，將過(guò)濾 干燥器漿料壓濾，得到的濾過(guò)液為液氨，截留的物料形成含濕量為15 50%的濾餅，將得到 的液氨送入低溫液氨儲(chǔ)槽3 ；
(3)將兩臺(tái)過(guò)濾干燥器通過(guò)搖擺機(jī)構(gòu)在縱向轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度，使濾餅落入加熱區(qū)9，將兩 臺(tái)過(guò)濾干燥器加熱升溫，濾餅先在-30 150°C溫度范圍內(nèi)，將附于濾餅表面的游離的氨蒸 出，然后在150 450°C溫度范圍內(nèi)，將六氨氯化鎂分解為氯化鎂和氨氣，將蒸出的游離氨 和分解出的氨氣送入氨氣壓縮機(jī)4，得到壓力為1. 45 1. 6MPa的氨氣；
(4)將壓縮后的氨氣一部分送入氨氣緩沖罐2，經(jīng)過(guò)壓力控制進(jìn)入兩臺(tái)過(guò)濾干燥器1， 用于壓濾漿料中的液氨，剩余部分送入采用循環(huán)水冷卻的氨氣冷凝器5冷凝后得到的液 氨，流入液氨儲(chǔ)槽6。如圖2所示，過(guò)濾干燥器包括圓筒形爐體7，爐體內(nèi)主要由位于爐體7的一側(cè)部的 過(guò)濾區(qū)8和位于過(guò)濾區(qū)8 一側(cè)的加熱區(qū)9組成，過(guò)濾區(qū)8是一個(gè)帶有直邊的橢圓封頭或半 球形封頭，徑向設(shè)置有濾網(wǎng)10，橢圓封頭或半球形封頭底部有濾液出口 11，爐體7呈直筒 型，加熱區(qū)9相對(duì)應(yīng)位置的爐體7外壁敷設(shè)有電熱絲12，爐體7上端設(shè)置有進(jìn)料口 13和出 氣孔14，爐體7設(shè)置有用于縱向轉(zhuǎn)動(dòng)爐體7的搖擺機(jī)構(gòu)。在此具體實(shí)施例中，搖擺機(jī)構(gòu)包括與爐體7固定連接的支撐架15，支撐架15底部 設(shè)有三角支架16，支撐架15與三角支架16頂端通過(guò)活動(dòng)轉(zhuǎn)軸17連接，支撐架15底部與三 角支架16靠近底角端的底邊之間垂直設(shè)置有壓力推桿18。在此具體實(shí)施例中，電熱絲12外周套設(shè)有絕緣套19，絕緣套19上端設(shè)有空氣進(jìn)口 20，爐體7內(nèi)部中央軸向貫穿有轉(zhuǎn)軸21，轉(zhuǎn)軸21上均勻設(shè)置有耙22，耙頭一端與爐體7內(nèi) 表面設(shè)有微小間隙，轉(zhuǎn)軸21 —端與依次與爐體7外的減速機(jī)23和電機(jī)24連接。
權(quán)利要求
一種硅烷發(fā)生器漿料中氨的回收利用方法，其特征在于包括以下步驟(1)將至少一臺(tái)過(guò)濾干燥器抽真空，將硅烷發(fā)生器漿料放入所述的過(guò)濾干燥器，將所述的過(guò)濾干燥器通過(guò)搖擺機(jī)構(gòu)在縱向轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度，所述的硅烷發(fā)生器漿料落入過(guò)濾區(qū)；(2)將預(yù)先儲(chǔ)存于氨氣緩沖罐中的氨氣壓力控制為0.3 0.6MPa，充入所述的過(guò)濾干燥器，利用100～1000目的濾網(wǎng)，將所述的硅烷發(fā)生器漿料壓濾，得到濾過(guò)液為液氨，截留的物料形成含濕量為15～50%的濾餅，將得到的液氨送入低溫液氨儲(chǔ)槽；(3)將所述的過(guò)濾干燥器通過(guò)所述的搖擺機(jī)構(gòu)在縱向轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度，所述的濾餅落入加熱區(qū)，將所述的過(guò)濾干燥器加熱升溫，所述的濾餅在 30～450℃的溫度條件下，0.1 0.6 MPa的壓力條件下，蒸出附于所述的濾餅表面的游離的氨，然后分解所述的濾餅中的六氨氯化鎂為氯化鎂和氨氣，將蒸出的游離氨和分解出的氨氣送入氨氣壓縮機(jī)，得到壓力為1.45～1.6Mpa的氨氣；(4)將壓縮后的氨氣一部分送入所述的氨氣緩沖罐，再進(jìn)入所述的過(guò)濾干燥器，用于壓濾所述的硅烷發(fā)生器漿料中的液氨，剩余部分送入氨氣冷凝器冷凝后得到液氨，流入液氨儲(chǔ)槽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸發(fā)硅烷發(fā)生器漿料過(guò)程中回氨的方法，其特征在于步驟(2)中所述的氨氣充入所述的過(guò)濾干燥器的體積為10Nm3-50Nm3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸發(fā)硅烷發(fā)生器漿料過(guò)程中回氨的方法，其特征在于步驟(3)中所述的濾餅先在-30 100°C溫度條件下，將附于濾餅表面的游離的氨蒸出，然后在 100 450°C溫度條件下，將所述的濾餅中的六氨氯化鎂分解為氯化鎂和氨氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷發(fā)生器漿料中氨的回收利用方法，其特征在于所 述的氨氣冷凝器采用循環(huán)水冷卻。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷發(fā)生器漿料中氨的回收利用方法，其特征在于所 述的過(guò)濾干燥器包括圓筒形爐體，所述的爐體上端設(shè)置有進(jìn)料口和出氣孔，所述的過(guò)濾區(qū) 位于所述的爐體的一側(cè)部，所述的濾網(wǎng)徑向設(shè)置在所述的過(guò)濾區(qū)中，所述的過(guò)濾區(qū)底部設(shè) 置有濾液出口，所述的加熱區(qū)相對(duì)應(yīng)位置的爐體外壁敷設(shè)有電熱絲。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種硅烷發(fā)生器漿料中氨的回收利用方法，其特征在于 所述的搖擺機(jī)構(gòu)包括支撐架，所述的支撐架與所述的爐體固定連接，所述的支撐架底部設(shè) 置有三角支架，所述的支撐架與所述的三角支架頂端通過(guò)活動(dòng)轉(zhuǎn)軸連接，所述的支撐架底 部與所述的三角支架靠近底角端的底邊之間設(shè)置有壓力推桿。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種硅烷發(fā)生器漿料中氨的回收利用方法，其特征在于所 述的電熱絲外周套設(shè)有絕緣套，所述的絕緣套上端設(shè)置有空氣進(jìn)口。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的蒸發(fā)硅烷發(fā)生器漿料過(guò)程中回收氨的方法，其特征在于所 述的爐體兩側(cè)端部呈橢圓形或半球形。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的蒸發(fā)硅烷發(fā)生器漿料過(guò)程中回收氨的方法，其特征在于所 述的爐體內(nèi)部中央軸向貫穿有轉(zhuǎn)軸，所述的轉(zhuǎn)軸上設(shè)置有多個(gè)耙，所述的耙的耙頭一端與 所述的爐體內(nèi)表面設(shè)有微小間隙，所述的轉(zhuǎn)軸一端與爐體外的電機(jī)連接。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種硅烷發(fā)生器漿料中氨的回收利用方法，特點(diǎn)是包括以下步驟(1)將過(guò)濾干燥器抽真空放入硅烷發(fā)生器漿料；(2)將氨氣壓力控制為0.3-0.6MPa充入過(guò)濾干燥器，利用100～1000目的濾網(wǎng)，壓濾得到的液氨送入低溫液氨儲(chǔ)槽；(3)將截留的濾餅在-30～450℃的溫度條件下，蒸出附于濾餅表面的游離氨和分解出六氨氯化鎂中的氨氣，送入氨氣壓縮機(jī)；(4)將壓縮后的氨氣一部分送入過(guò)濾干燥器用于壓濾漿料中的液氨，剩余部分送入氨氣冷凝器得到的液氨直接送入液氨儲(chǔ)槽，優(yōu)點(diǎn)是節(jié)約了大量能量，實(shí)現(xiàn)了氨的循環(huán)利用。
文檔編號(hào)C01C1/02GK101928013SQ20101027966
公開(kāi)日2010年12月29日 申請(qǐng)日期2010年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月13日
發(fā)明者周曉燕, 徐澤夕, 林永興, 林玉克, 梁正, 王采蓓 申請(qǐng)人:化學(xué)工業(yè)第二設(shè)計(jì)院寧波工程有限公司;浙江中福硅能有限公司