專利名稱：一種萃取精餾分離三氟化氮與四氟化碳制備高純三氟化氮的技術的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化工產品-三氟化氮制備的工藝技術，特別是一種萃取精餾分離 三氟化氮與四氟化碳制備高純三氟化氮的技術，適合于化工合成高純三氟化氮。
背景技術：
目前，萃取精餾分離三氟化氮與四氟化碳制備三氟化氮是將包含四氟化碳(CF4) 雜質的三氟化氮(NF3)滲入沸石3A、4A或5A床中，以將三氟化氮選擇性地吸附到所述床 上，接著將三氟化氮從床上脫附，其中所述沸石與堿土金屬離子交換過并且在150-60(TC下 熱處理過0. 5-100小時。此方法不能全面綜合的去除雜質，用時時間非常長，三氟化氮中的 四氟化碳雜質去除是三氟化氮提純技術中的難題，至今仍在不斷研究探索。由于四氟化碳 和三氟化氮分子直徑相差很小(四氟化碳分子直徑為4. 8A，三氟化氮分子直徑為4. 5A)，且 四氟化碳為非極性分子，因而利用吸附劑選擇性吸附分離四氟化碳與三氟化氮十分困難。 此外，三氟化氮沸點為_129°C，四氟化碳沸點為-128°C，兩者相差僅1°C，利用精餾方法分 離也非常困難。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的問題在于，克服現(xiàn)有技術的不足，提供了一種萃取精餾分離三 氟化氮與四氟化碳制備高純三氟化氮的技術。該技術不僅工藝合理，制備簡單，而且產品質 量好，生產的三氟化氮氣體中的四氟化碳雜質從1. 5% -2%降低到5X10—6以下，并解決了 環(huán)境污染問題。本發(fā)明采用的技術方案是粗三氟化氮加入口、1#精餾塔、夾帶劑加入口、三氟化 氮出口管、1#精餾塔冷凝器、共沸物冷凝器、共沸物分離器、2#精餾塔、2#精餾塔冷凝器、3# 精餾塔、下物流管、上物流管、3#精餾塔冷凝器按其系統(tǒng)功能通過連接管線組裝一體而構 成。具體方法是在精餾過程中從夾帶劑加入口添加有效量的夾帶劑，使其與三氟化氮 或四氟化碳形成共沸混合物或類共沸混合物，該共沸混合物提高或降低了四氟化碳的揮發(fā) 性，精餾該混合物可實現(xiàn)三氟化氮與四氟化碳更好的分離，最后所得三氟化氮氣體中的四 氟化碳雜質從1. 5% -2%降低到5X10—6以下，示意圖為共沸精餾提純三氟化氮流程技術 圖，含有三氟化氮和四氟化碳的第一種混合物通過連接管線加到1#精餾塔。至少一種共沸 劑(例如鹽酸)通過連接管線加到1#精餾塔。該夾帶劑在送到精餾塔之前另一方法是可以 與含有三氟化氮和四氟甲烷的混合物混合，并同時通過管道加入，該塔在如此條件下操作， 以致四氟甲烷與共沸劑之間生成較低沸點的共沸或類共沸混合物。通過連接管線從精餾塔 底排出回收基本不含四氟甲烷的三氟化氮。從1#精餾塔出來的含有四氟甲烷和共沸劑的 餾出物通過連接管線流出，進入1#精餾塔冷凝器中，部分冷凝餾出物作為回流物通過連接 管線返回到1#精餾塔。余下含有PFC-14和共沸劑的冷凝餾出物可以回收，或還可被分離以分別回收四氟甲烷和共沸劑。例如，鹽酸用做該方法的共沸劑，可以采用水洗從四氟甲烷 精餾產物除去鹽酸，然后干燥得到四氟甲烷，可以回收得到基本上不含三氟化氮或鹽酸的 四氟甲烷。另一方案是，如鹽酸用做該方法的共沸劑，含有鹽酸和四氟甲烷的共沸或類共沸 混合物的物流可以通過連接管線14送到共沸物冷凝器6，然后送到合適的共沸物分離器， 例如膜分離設備，其中含有鹽酸的混合物分離成兩種物流，與精餾塔精餾混合物相比，一種 是鹽酸濃度較高(富含HCl) 11，另一種是鹽酸濃度較低(貧含HCl) 12。富含鹽酸經(jīng)下物流 管通過連接管線循環(huán)返回，與加到1#精餾塔的物料混合。貧含鹽酸經(jīng)上物流管通過連接管 線送到2#精餾塔，該塔在生成含有鹽酸和四氟甲烷的共沸混合物的條件下操作。因為加到 這第二次精餾的含有鹽酸和四氟甲烷的物流管，其四氟甲烷濃度比鹽酸和四氟甲烷共沸混 合物的高，通過在如此條件下精餾，以致生成了共沸或類共沸的鹽酸和四氟甲烷混合物，基 本上不含鹽酸的四氟甲烷通過連接管線排出塔底。含有鹽酸和四氟甲烷的塔餾出物從塔頂 出來，通過管道加到2#精餾塔冷凝器。至少一部分液體冷凝物通過連接管線作為回流物返 回到該塔，而余下部分通過連接管線循環(huán)與加到共沸物分離器的物流混合。富含鹽酸的下 物流管還可以通過連接管線送到3#精餾塔，其中3#精餾塔在生成含有鹽酸和四氟甲烷的 共沸混合物的條件下操作。因為加到這第二次精餾的含有鹽酸和四氟甲烷的物流，其鹽酸 濃度比鹽酸和四氟甲烷共沸或類共沸混合物的高，通過在如此條件下操作3#精餾塔，以致 生成了共沸或類共沸的鹽酸和四氟甲烷混合物，基本上不含四氟甲烷的鹽酸通過管道排出 塔底。含有鹽酸和四氟甲烷的塔餾出物從塔頂出來，通過連接管線加到3#精餾塔冷凝器。 至少一部分液體冷凝物通過管道作為回流物返回到該塔，而余下部分通過連接管線循環(huán)與 加到共沸物分離器的物流混合。本發(fā)明的有益效果是，設計合理，使用方便，是理想的高純三氟化氮制備工藝技 術。


下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。圖1為本發(fā)明的結構示意圖。附圖編號為1、粗三氟化氮加入口，2、1#精餾塔，3、夾帶劑加入口，4、三氟化氮出 口管，5、1#精餾塔冷凝器，6、共沸物冷凝器，7、共沸物分離器，8、2#精餾塔，9、2#精餾塔冷 凝器，10、3#精餾塔，11、下物流管，12、上物流管，13、3#精餾塔冷凝器，14、連接管線。
具體實施例方式參照圖1，粗三氟化氮加入口 1、1#精餾塔2、夾帶劑加入口 3、三氟化氮出口管4、 1#精餾塔冷凝器5、共沸物冷凝器6、共沸物分離器7、2#精餾塔8、2#精餾塔冷凝器9、3#精 餾塔10、下物流管11、上物流管12、3#精餾塔冷凝器13按其系統(tǒng)功能通過連接管線14組 裝一體而構成。具體方法是在精餾過程中從夾帶劑加入口 3添加有效量的夾帶劑，使其與三氟化 氮或四氟化碳形成共沸混合物或類共沸混合物，該共沸混合物提高或降低了四氟化碳的揮 發(fā)性，精餾該混合物可實現(xiàn)三氟化氮與四氟化碳更好的分離，最后所得三氟化氮氣體中的 四氟化碳雜質從1. 5% -2%降低到5X10—6以下。示意圖為共沸精餾提純三氟化氮流程技術圖，含有三氟化氮和四氟化碳的第一種混合物通過連接管線14加到1#精餾塔2。至少一 種共沸劑(例如鹽酸)通過連接管線14加到1#精餾塔2。該夾帶劑在送到精餾塔之前另 一方法是可以與含有三氟化氮和四氟甲烷的混合物混合，并同時通過管道加入，該塔在如 此條件下操作，以致四氟甲烷與共沸劑之間生成較低沸點的共沸或類共沸混合物。通過連 接管線14從精餾塔底排出回收基本不含四氟甲烷的三氟化氮。從1#精餾塔2出來的含有 四氟甲烷和共沸劑的餾出物通過連接管線14流出，進入1#精餾塔冷凝器5中，部分冷凝餾 出物作為回流物通過連接管線14返回到1#精餾塔2。余下含有PFC-14和共沸劑的冷凝餾 出物可以回收，或還可被分離以分別回收四氟甲烷和共沸劑。例如，鹽酸用做該方法的共沸 劑，可以采用水洗從四氟甲烷精餾產物除去鹽酸，然后干燥得到四氟甲烷，可以回收得到基 本上不含三氟化氮或鹽酸的四氟甲烷。另一方案是，如鹽酸用做該方法的共沸劑，含有鹽酸 和四氟甲烷的共沸或類共沸混合物的物流可以通過連接管線14送到共沸物冷凝器6，然后 送到合適的共沸物分離器7，例如膜分離設備，其中含有鹽酸的混合物分離成兩種物流，與 精餾塔2精餾混合物相比一種是鹽酸濃度較高(富含HCl) 11，另一種是鹽酸濃度較低(貧 含HCl) 12。富含鹽酸經(jīng)下物流管11通過連接管線14循環(huán)返回，與加到1#精餾塔2的物 料混合。貧含鹽酸經(jīng)上物流管12通過連接管線14送到2#精餾塔8，該塔在生成含有鹽酸 和四氟甲烷的共沸混合物的條件下操作。因為加到這第二次精餾的含有鹽酸和四氟甲烷的 物流管，其四氟甲烷濃度比鹽酸和四氟甲烷共沸混合物的高，通過在如此條件下精餾，以致 生成了共沸或類共沸的鹽酸和四氟甲烷混合物，基本上不含鹽酸的四氟甲烷通過連接管線 14排出塔底。含有鹽酸和四氟甲烷的塔餾出物從塔頂出來，通過管道加到2#精餾塔冷凝器 9。至少一部分液體冷凝物通過連接管線14作為回流物返回到該塔，而余下部分通過連接 管線14循環(huán)與加到共沸物分離器7的物流混合。富含鹽酸的下物流管11還可以通過連接 管線14送到3#精餾塔10，其中3#精餾塔10在生成含有鹽酸和四氟甲烷的共沸混合物的 條件下操作。因為加到這第二次精餾的含有鹽酸和四氟甲烷的物流，其鹽酸濃度比鹽酸和 四氟甲烷共沸或類共沸混合物的高，通過在如此條件下操作3#精餾塔10，以致生成了共沸 或類共沸的鹽酸和四氟甲烷混合物，基本上不含四氟甲烷的鹽酸通過管道排出塔底。含有 鹽酸和四氟甲烷的塔餾出物從塔頂出來，通過連接管線14加到3#精餾塔冷凝器13。至少 一部分液體冷凝物通過管道作為回流物返回到該塔，而余下部分通過連接管線14循環(huán)與 加到共沸物分離器7的物流混合。 該發(fā)明技術不僅工藝合理，制備簡單，而且產品質量好，生產的三氟化氮氣體中的 四氟化碳雜質從1. 5% -2%降低到5X10—6以下，并解決了環(huán)境污染問題。
權利要求
一種萃取精餾分離三氟化氮與四氟化碳制備高純三氟化氮的技術，其特征在于粗三氟化氮加入口、1#精餾塔、夾帶劑加入口、三氟化氮出口管、1#精餾塔冷凝器、共沸物冷凝器、共沸物分離器、2#精餾塔、2#精餾塔冷凝器、3#精餾塔、下物流管、上物流管、3#精餾塔冷凝器按其系統(tǒng)功能通過連接管線組裝一體而構成。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種萃取精餾分離三氟化氮與四氟化碳制備高純三氟化氮的技術，主要由粗三氟化氮加入口、1#精餾塔、夾帶劑加入口、三氟化氮出口管、1#精餾塔冷凝器、共沸物冷凝器、共沸物分離器、2#精餾塔、2#精餾塔冷凝器、3#精餾塔、下物流管、上物流管、3#精餾塔冷凝器按其系統(tǒng)功能通過連接管線組裝一體而構成。設計合理，使用方便，是理想的三氟化氮制備工藝技術。
文檔編號C01B21/083GK101920944SQ20101026575
公開日2010年12月22日 申請日期2010年8月30日 優(yōu)先權日2010年8月30日
發(fā)明者李中元 申請人:天津市泰源工業(yè)氣體有限公司