專利名稱：一種精餾法去除三氟化氮中的雜質(zhì)制備高純?nèi)募夹g(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品-三氟化氮制備的工藝技術(shù)，特別是一種精餾法去除三 氟化氮中的雜質(zhì)制備高純?nèi)募夹g(shù)1，適合于化工合成三氟化氮。
背景技術(shù)：
目前，制造三氟化氮的方法是將包含四氟化碳(CF4)雜質(zhì)的三氟化氮(NF3)滲入 如下沸石3A、4A或5A床中以將三氟化氮選擇性地吸附到所述床上，接著將三氟化氮從床上 脫附，此方法不能全面綜合的去除雜質(zhì)，用時時間非常長，該方法不適用連續(xù)生產(chǎn)，且產(chǎn)出 率相對比較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種精餾法去除三氟 化氮中的雜質(zhì)制備高純?nèi)募夹g(shù)1。該技術(shù)不僅工藝合理，制備簡單，而且產(chǎn)品質(zhì)量 好，生產(chǎn)的三氟化氮質(zhì)量分數(shù)為98%以上，并解決了環(huán)境污染問題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是吸附柱、熱交換器E1、低溫吸附柱、熱交換器E2、熱交 換器E4、熱交換器E3、中壓精餾塔、熱交換器E5、低壓精餾塔、熱交換器E6、連接閥門、冷凝 器按其系統(tǒng)功能通過連接管線組裝一體而構(gòu)成。根據(jù)絕熱設(shè)計需要，在精餾塔的四周包裝 有絕熱層。使用本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)生產(chǎn)過程首先開動本發(fā)明技術(shù)裝置，打開相應(yīng)的連接閥門，使各部件處于正常工作狀態(tài)， 按照流程，先將三氟化氮粗產(chǎn)品壓縮，去除部分H2O和CO2,并將此氣冷卻，使冷卻后氣體在 0. 6MPa或更高壓力下進入裝有分子篩的吸附柱，CO2和H2O進一步被去除，CF4也被降低。 然后在熱交換器El中被低溫氮氣冷卻至-70°C后，進入內(nèi)裝活性氧化鋁的低溫吸附柱，此 時N2F2、N2F4、N20被除去，CF4進一步降低。然后此約-70°C的氣體進入由中壓精餾塔(約 0. 6MPa)和低壓精餾塔(約0. 2MPa)組成的精餾裝置，該裝置內(nèi)外設(shè)有熱交換器E2、熱交換 器E3、熱交換器E4、熱交換器E5和熱交換器E6，其中熱交換器E2為中壓精餾塔塔底再沸 器，熱交換器E3、熱交換器E4為蒸發(fā)器，熱交換器E5為中間冷凝器兼再沸器，熱交換器E6 為低壓精餾塔塔頂回流冷凝器。在精餾塔中壓精餾塔和低壓精餾塔內(nèi)進行多次氣液接觸和 傳質(zhì)，最終由低壓精餾塔塔底部排出99. 999 %高純?nèi)?，而由中壓精餾塔塔底排出高 沸點含雜質(zhì)廢料(約含80%三氟化氮)，由低壓精餾塔9塔頂排出低沸點雜質(zhì)廢料(54% He,36% N2和約9. 5%三氟化氮)。本發(fā)明的有益效果是，設(shè)計合理，使用方便，是理想的三氟化氮制備工藝技術(shù)。


下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。
圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。附圖編號為1、吸附柱，2、熱交換器El，3、低溫吸附柱，4、熱交換器E2、5、熱交換 器E4、6、熱交換器E3，7、中壓精餾塔，8、熱交換器E5，9、低壓精餾塔，10、熱交換器E6，11、連 接管線，12、連接閥門，13、冷凝器，14，絕熱層。
具體實施例方式參照圖1，吸附柱1、熱交換器E12、低溫吸附柱3、熱交換器E24、熱交換器E45、熱 交換器E36、中壓精餾塔7、熱交換器E58、低壓精餾塔9、熱交換器E610、連接閥門12、冷凝 器13按其系統(tǒng)功能通過連接管線11組裝一體而構(gòu)成。根據(jù)絕熱設(shè)計需要，在精餾塔的四 周包裝有絕熱層14.使用本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)生產(chǎn)過程首先開動本發(fā)明技術(shù)裝置，打開相應(yīng)的連接閥門12，使各部件處于正常工作狀態(tài)， 按照流程，先將三氟化氮粗產(chǎn)品壓縮，去除部分H2O和CO2,并將此氣冷卻，使冷卻后氣體在 0. 6MPa或更高壓力下進入裝有分子篩的吸附柱1，CO2和H2O進一步被去除，CF4也被降低。 然后在熱交換器E12中被低溫氮氣冷卻至-70°C后，進入內(nèi)裝活性氧化鋁的低溫吸附柱3， 此時N2F2、N2F4、N20被除去，CF4進一步降低。然后此約-70°C的氣體進入由中壓精餾塔7 (約 0. 6MPa)和低壓精餾塔9(約0. 2MPa)組成的精餾裝置，該裝置內(nèi)外設(shè)有熱交換器E24、熱交 換器E36、熱交換器E45、熱交換器E58和熱交換器E610，其中熱交換器E24為中壓精餾塔7 塔底再沸器，熱交換器E36、熱交換器E45為蒸發(fā)器，熱交換器E58為中間冷凝器兼再沸器， 熱交換器E610為低壓精餾塔9塔頂回流冷凝器。在精餾塔中壓精餾塔7和低壓精餾塔9 內(nèi)進行多次氣液接觸和傳質(zhì)，最終由低壓精餾塔9塔底部排出99. 999%高純?nèi)?，?由中壓精餾塔7塔底排出高沸點含雜質(zhì)廢料(約含80%三氟化氮)，由低壓精餾塔9塔頂 排出低沸點雜質(zhì)廢料(54% He,36% N2和約9. 5%三氟化氮)。該發(fā)明技術(shù)不僅工藝合理，制備簡單，而且產(chǎn)品質(zhì)量好，生產(chǎn)的三氟化氮質(zhì)量分數(shù) 為98 %以上，并解決了環(huán)境污染問題。
權(quán)利要求
1. 一種精餾及吸附提純?nèi)苽涓呒內(nèi)募夹g(shù)1，其特征在于玻璃瓶、水 捕集器、過氧化鈉填充塔、硫代硫酸鈉溶液瓶、空氣中氧捕集器、三氟化氮捕集器按其系統(tǒng) 功能通過連接管線組裝一體而構(gòu)成。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種精餾及吸附提純?nèi)苽涓呒內(nèi)募夹g(shù)1，主要由玻璃瓶、水捕集器、過氧化鈉填充塔、硫代硫酸鈉溶液瓶、空氣中氧捕集器、三氟化氮捕集器按其系統(tǒng)功能通過連接管線組裝一體而構(gòu)成。設(shè)計合理，使用方便，是理想的三氟化氮制備工藝技術(shù)。
文檔編號C01B21/083GK102101657SQ201010265649
公開日2011年6月22日 申請日期2010年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月30日
發(fā)明者李中元 申請人:天津市泰旭物流有限公司