專利名稱：納米鐵酸鍶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鈣鈦礦材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種納米鐵酸鍶的制備方法。
背景技術(shù)：
鐵酸鍶是一種重要的鈣鈦礦化合物，這是由于鐵酸鍶中鐵的價態(tài)為+4，鐵離子的 價電子構(gòu)型為3( 4α2/‘)，很不穩(wěn)定，在形成鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的過程中容易發(fā)生電子傳遞，形成 3d電子達(dá)半充滿的Fe3+，為維持晶體整體的電中性，晶體中會產(chǎn)生大量的氧空位，因而鐵酸 鍶能廣泛應(yīng)用于催化劑、電池、氣體傳感器、磁體等方面。目前制備納米鐵酸鍶材料的方法主要有固相合成法、水熱法、燃燒法、共沉淀法和 溶膠_凝膠法等。這些現(xiàn)存的制備方法都存在一些缺點(diǎn)，如Zyryan0v等采用的固相合成法 需要1100Κ以上的高溫反應(yīng)；Wang等采用的水熱法需要25個大氣壓的高壓；Ming等采用的 燃燒法需要在1500°C高溫保持5小時；August in等采用的共沉淀法需要3. 5噸/平方米的 壓力和1000°C的高溫；Song和Majid等采用的溶膠-凝膠法，制備步驟多，操作復(fù)雜，且至 少需要600°C以上溫度焙燒等?？梢姡延械闹苽浞椒ㄒ话愣夹枰^高的制備溫度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有的制備納米鐵酸鍶方法的缺點(diǎn)，提供一種對 設(shè)備要求低、工藝簡單、操作簡便、成本低、能耗低、獲得晶粒小的納米級鐵酸鍶的制備方 法。該制備方法為熔鹽法。本發(fā)明是采用以下方案實(shí)現(xiàn)的一種納米級鐵酸鍶的制備方法，包括以下步驟(1)將硝酸鹽和過氧化鈉混勻；所述的硝酸鹽為硝酸鍶、硝酸鐵、硝酸鈉和硝酸鉀 按摩爾比1 1 (10 30) (10 30)混合形成；(2)將步驟⑴得到的混合物于400 800°C熔化，保溫，然后冷卻至室溫，洗滌干 燥后得到的固體產(chǎn)物即為納米級鐵酸鍶。步驟(1)中所述硝酸鹽和過氧化鈉按摩爾比為11 31 1混合；所述步驟(2)更優(yōu)選為將步驟(1)得到的混合物于400 800°C熔化，保溫，然后 冷卻至室溫，用去離子水洗滌、干燥，得到的固體產(chǎn)物即為納米級鐵酸鍶；步驟(2)中所述保溫的維持優(yōu)選為2 48h ；步驟(2)中所述熔化的裝置優(yōu)選為馬弗爐；步驟(2)中所述干燥的溫度優(yōu)選為80°C。本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果本發(fā)明通過使用現(xiàn)有的硝酸鹽和過氧化鈉，通過控制不同加熱溫度和保溫時間， 最終得到納米級的鐵酸鍶粉末，此過程所用的設(shè)備和工藝簡單、反應(yīng)溫度低、成本低、能耗 低、產(chǎn)物晶粒小(為26 43nm)，且顆粒大小分布均勻，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是實(shí)施例1制備得到的納米級鐵酸鍶的X射線衍射圖。圖2是實(shí)施例1制備得到的納米級鐵酸鍶的冷場發(fā)射掃描電鏡圖。圖3是實(shí)施例2制備得到的納米級鐵酸鍶的X射線衍射圖。圖4是實(shí)施例2制備得到的納米級鐵酸鍶的冷場發(fā)射掃描電鏡圖。圖5是實(shí)施例3制備得到的納米級鐵酸鍶的X射線衍射圖。圖6是實(shí)施例3制備得到的納米級鐵酸鍶的冷場發(fā)射掃描電鏡圖。圖7是實(shí)施例4制備得到的納米級鐵酸鍶的X射線衍射圖。圖8是實(shí)施例4制備得到的納米級鐵酸鍶的冷場發(fā)射掃描電鏡圖。圖9是實(shí)施例5制備得到的納米級鐵酸鍶的X射線衍射圖。圖10是實(shí)施例5制備得到的納米級鐵酸鍶的冷場發(fā)射掃描電鏡圖。圖11是實(shí)施例6制備得到的納米級鐵酸鍶的X射線衍射圖。圖12是實(shí)施例6制備得到的納米級鐵酸鍶的冷場發(fā)射掃描電鏡圖。圖13是實(shí)施例7制備得到的納米級鐵酸鍶的X射線衍射圖。圖14是實(shí)施例7制備得到的納米級鐵酸鍶的冷場發(fā)射掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限 于此。實(shí)施例1(1)取2. OOOg硝酸鍶、3. 818g硝酸鐵、4. 016g硝酸鈉、4. 777g硝酸鉀和 1. 474g過氧化鈉混合均勻(硝酸鍶，硝酸鐵，硝酸鈉，硝酸鉀和過氧化鈉的摩爾比為 1 1 10 10 2)。(2)將步驟(1)得到的混合物放置于馬弗爐中，于400°C保持24h，然后自然冷卻至 室溫，將所獲固體產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌、于80°C干燥，得到的晶粒通過X射線衍射(西門子 D-5000衍射計，銅靶單色衍射Κα1(λ = 0. 15405nm)電壓40kV,電流30mA,步長0. 01° ·) 和冷場發(fā)射掃描電鏡(SEM，JEOL JSM-6330F)檢測，可知得到的晶體是大小為33nm的納米 級鐵酸鍶(如圖1和圖2所示)(PDF標(biāo)準(zhǔn)卡號34-0641)，粒度分布窄，即顆粒均勻。實(shí)施例2(1)同實(shí)施例1步驟(1)(2)將步驟(1)得到的混合物放置于馬弗爐中，于450°C保持6h，然后自然冷卻至 室溫，將加熱后所獲固體產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌、于80°C干燥，得到的晶粒通過X射線衍射和 冷場發(fā)射掃描電鏡檢測，可知得到的晶體是大小為34nm的納米級鐵酸鍶(如圖3和圖4所 示，測試方法同實(shí)施例1)，粒度分布窄，即顆粒均勻。實(shí)施例3(1)同實(shí)施例1步驟(1)(2)將步驟(1)得到的混合物放置于馬弗爐中，于450°C保持24h，然后自然冷卻至 室溫，將加熱后所獲固體產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌、于80°C干燥，得到的晶粒通過X射線衍射和 冷場發(fā)射掃描電鏡檢測，可知得到的晶體是大小為34nm的納米級鐵酸鍶(如圖5和圖6所示，測試方法同實(shí)施例1)，粒度分布窄，即顆粒均勻。實(shí)施例4(1)同實(shí)施例1步驟(1)(2)將步驟(1)得到的混合物放置于馬弗爐中，于450°C保持48h，然后自然冷卻至 室溫，將加熱后所獲固體產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌、于80°C干燥，得到的晶粒通過X射線衍射和 冷場發(fā)射掃描電鏡檢測，可知得到的晶體是大小為32nm的納米級鐵酸鍶(如圖7和圖8所 示，測試方法同實(shí)施例1)，粒度分布窄，即顆粒均勻。實(shí)施例5(1)同實(shí)施例1步驟(1)(2)將步驟(1)得到的混合物放置于馬弗爐中，于500°C保持24h，然后自然冷卻至 室溫，將加熱后所獲固體產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌、于80°C干燥，得到的晶粒通過X射線衍射和 冷場發(fā)射掃描電鏡檢測，可知得到的晶體是大小為41nm的納米級鐵酸鍶(如圖9和圖10 所示，測試方法同實(shí)施例1)，粒度分布窄，即顆粒均勻。實(shí)施例6(1)同實(shí)施例1步驟(1)(2)將步驟(1)得到的混合物放置于馬弗爐中，于600°C保持2h，然后自然冷卻至 室溫，將加熱后所獲固體產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌、于80°C干燥，得到的晶粒通過X射線衍射和 冷場發(fā)射掃描電鏡檢測，可知得到的晶體是大小為41nm的納米級鐵酸鍶(如圖11和圖12 所示，測試方法同實(shí)施例1)，粒度分布窄，即顆粒均勻。實(shí)施例7(1)同實(shí)施例1步驟(1)(2)將步驟(1)得到的混合物放置于馬弗爐中，于600°C保持24h，然后自然冷卻至 室溫，將加熱后所獲固體產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌、于80°C干燥，得到的晶粒通過X射線衍射和 冷場發(fā)射掃描電鏡檢測，可知得到的晶體是大小為36nm的納米級鐵酸鍶(如圖13和圖14 所示，測試方法同實(shí)施例1)，粒度分布窄，即顆粒均勻。實(shí)施例8(1)取2. OOOg硝酸鍶、3. 818g硝酸鐵、12. 048g硝酸鈉、14. 331g硝酸鉀和 1. 474g過氧化鈉混合均勻(硝酸鍶，硝酸鐵，硝酸鈉，硝酸鉀和過氧化鈉的摩爾比為 1 1 20 20 2)。(2)將步驟(1)得到的混合物放置于馬弗爐中，于450°C保持24h，然后緩慢冷卻至 室溫，將加熱后所獲固體產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌、于80°C干燥，得到的晶粒通過X射線衍射和 冷場發(fā)射掃描電鏡檢測，可知得到的晶體是大小為34nm的納米級鐵酸鍶。實(shí)施例9(1)取2. OOOg硝酸鍶、3. 818g硝酸鐵、12. 048g硝酸鈉、14. 331g硝酸鉀和 1. 474g過氧化鈉混合均勻(硝酸鍶，硝酸鐵，硝酸鈉，硝酸鉀和過氧化鈉的摩爾比為 1 1 30 30 2)。(2)將步驟(1)得到的混合物放置于馬弗爐中，于450°C保持24h，然后緩慢冷卻至 室溫，將加熱后所獲固體產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌、于80°C干燥，得到的晶粒通過X射線衍射和 冷場發(fā)射掃描電鏡檢測，可知得到的晶體是大小為36nm的納米級鐵酸鍶。
上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的 限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種納米級鐵酸鍶的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將硝酸鹽和過氧化鈉混勻；所述的硝酸鹽為硝酸鍶、硝酸鐵、硝酸鈉和硝酸鉀按摩爾比1∶1∶(10～30)∶(10～30)混合形成；(2)將步驟(1)得到的混合物于400～800℃熔化，保溫，然后冷卻至室溫，洗滌干燥后得到的固體產(chǎn)物即為納米級鐵酸鍶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米級鐵酸鍶的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述硝酸 鹽和過氧化鈉是按摩爾比為11 31 1混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米級鐵酸鍶的制備方法，其特征在于所述步驟(2)為將步 驟(1)得到的混合物于400 800°C熔化，保溫，然后冷卻至室溫，用去離子水洗滌、干燥，得 到的固體產(chǎn)物即為納米級鐵酸鍶。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述納米級鐵酸鍶的制備方法，其特征在于所述干燥的溫度為 80 "C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)所述納米級鐵酸鍶的制備方法，其特征在于步驟(2)中 所述保溫的時間為2 48h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)所述納米級鐵酸鍶的制備方法，其特征在于步驟(2)中 所述熔化的裝置為馬弗爐。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米鐵酸鍶的制備方法。本發(fā)明通過將硝酸鍶、硝酸鐵、硝酸鈉、硝酸鉀和過氧化鈉混合，于400～800℃熔化，保溫，然后冷卻至室溫，洗滌干燥后得到的固體產(chǎn)物即為分布粒度在26～43nm的納米級鐵酸鍶。本發(fā)明所用的設(shè)備和工藝簡單、反應(yīng)溫度低、成本低、能耗低、產(chǎn)物晶粒小，且顆粒大小分布均勻，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C01G49/00GK101920999SQ20101023819
公開日2010年12月22日 申請日期2010年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月26日
發(fā)明者周俊藝, 尹萬香, 張淵明, 李小慈, 李潤生, 楊駿, 龍俞霖 申請人:暨南大學(xué)