專利名稱：一種制備釩酸釔晶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種釩酸釔晶體的制備方法。
背景技術(shù)：
YV04具有鋯石型結(jié)構(gòu)， 一種非常著名的基質(zhì)，它可以摻雜若干種金屬離子如Eu3+， Dy3+， Sm3+， Bi"等，而制備出一系列可以發(fā)出各種顏色的可見(jiàn)光的發(fā)光粉。其中YV(^Eu是 優(yōu)良的紅光材料作為一種紅色發(fā)光粉用于彩色電視陰極射線管以及高壓汞燈中已經(jīng)有很 長(zhǎng)的歷史當(dāng)用紫外光激發(fā)時(shí)其光致發(fā)光效率可以高達(dá)70%。 YV04:Dy由于其中Dy的黃光 (4F9/2_6H13/2)和藍(lán)光(4F9/2-6H15/2)，使其有可能成為白光發(fā)光粉，并且對(duì)于Dy3+來(lái)說(shuō)與Y203、 YP04和YNb04基質(zhì)相比YV04體系始終是最有效的基質(zhì)。YV04:Eu3+熒光粉是一種優(yōu)良紅光 發(fā)射的低壓陰極射線發(fā)光材料，在場(chǎng)發(fā)射器件中有潛在的應(yīng)用前景。作為釩酸釔的制備方 法，目前國(guó)內(nèi)外公知的有高溫固相法、溶膠-凝膠法、化學(xué)共沉淀法等。傳統(tǒng)的高溫固相法 合成YV(^存在燒結(jié)溫度高、合成時(shí)間長(zhǎng)、粒子易團(tuán)聚無(wú)規(guī)則形貌等缺點(diǎn)(H. Wang，D. H. Chen， W. J. Tang， Materals Science and Engineering B. 136， 193 (2007) ;B. Jancar， M. Valant， D. Suvorov， Chem. Mater. 16,1075(2004))。溶膠_凝膠法合成YV04操作簡(jiǎn)單，燒結(jié)溫度 低，但同樣存在產(chǎn)物顆粒尺寸難以控制從而難以得到具有規(guī)則形貌的產(chǎn)品(H.wang， M.Yu， C. K.Lin， J. Lin， J Colloidlnterf Sci.300，172 (2006) ;Hirano S， Yogo T， Kikuta K， Sakamoto W，Koganei H，J AmCeram Soc. 79， 3041 (1996))。共沉淀法看似非常簡(jiǎn)單，但是如 果要想獲得化學(xué)組成均一、粒度適當(dāng)、形貌良好的沉淀還需要考慮許多因素的影響并加以 控制如溶液中離子的濃度、絡(luò)合劑的選擇、沉淀劑的選擇、溶液酸度的確定、溶液加入及混 合的方式和速度、溶液的溫度、沉淀的陳化的時(shí)間等，都必須經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)和反應(yīng)機(jī)理的考慮加 以選擇和控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種在改善和提高銪摻雜的釩酸釔熒光粉結(jié)構(gòu)的同時(shí)，提
高其紅光發(fā)射性能及在場(chǎng)發(fā)射器件中的應(yīng)用潛能的一種制備釩酸釔晶體的方法。 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的 (1)將0. 117g、0. lmmol的NH4V03固體溶于lmL HN03中，向其中加入N， N_ 二甲基 甲酰胺和水； (2)將0. 107gY203置于容器中，加入2mLHN03和2mLH20，加熱至高濃度融熔狀態(tài)，再 加入3mLH20，如此反復(fù)進(jìn)行2次；然后立即將步驟(1)所得溶液加入其中攪拌20mim ;
(3)向步驟(2)得到的溶液中加入lmL濃度為0. 05mol/L的Eu(N03)3，再攪拌 30min，將混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，密封，18(TC反應(yīng)4-24h，當(dāng)反應(yīng)釜自 然冷卻到室溫后，將所得沉淀物離心分離，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后，在8(TC干燥12h。
(4)將步驟(3)所得到的產(chǎn)品在常溫以1°C /min升至60(TC至900°C ，并在此溫度 下恒溫煅燒3h。
本發(fā)明還可以包括 1、步驟(1)中還包括并加入0. 4g/L-l. 2g/L的PVP。 2、步驟(1)中N，N-二甲基甲酰胺和水的體積比為1 : l至3 : 1。 本發(fā)明是一種水熱/溶劑熱法，能夠制備具有球形形貌、單分散，紫外光和低壓陰
極射線激發(fā)下發(fā)射紅光的釩酸釔熒光粉，煅燒之后的產(chǎn)品的發(fā)光強(qiáng)度非常高，在場(chǎng)發(fā)射器
件中的有著潛在應(yīng)用； 本發(fā)明制備的銪摻雜的釩酸釔發(fā)光粉其化學(xué)表達(dá)式為 YV04:Eu3+ 其中Eu3+的摻雜濃度在約占5 %的Y3+摩爾分?jǐn)?shù)。 本發(fā)明的技術(shù)特征是采用水熱/溶劑熱法制備銪摻雜的釩酸釔熒光粉。此法制備的銪摻雜的釩酸釔熒光粉具有良好的結(jié)晶度和很高的純度，是鋯石型結(jié)構(gòu)的YV04純相。60(TC的燒結(jié)溫度及N， N-二甲基甲酰胺和水體積比為3 : l下樣品具有單分散的球形形貌，粒徑約為2微米。在紫外光及低壓陰極射線激發(fā)下，YV04:Eu"均呈紅光發(fā)射。
YV(VEu"熒光粉是一種優(yōu)良紅光發(fā)射的低壓陰極射線發(fā)光材料，在場(chǎng)發(fā)射器件中有潛在的應(yīng)用前景。此外，單分散無(wú)團(tuán)聚、球形形貌、小尺寸分布的發(fā)光粉涂屏由于其具有高的堆積密度，低光散射性，高亮度，高清晰度的特點(diǎn)而引起了廣泛的關(guān)注。釩酸釔的制備方法有高溫固相法、化學(xué)共沉淀法、溶膠-凝膠法等。但是由于這些制備方法還存在各種各樣的缺陷，如合成時(shí)間長(zhǎng)、發(fā)光效率低、方法復(fù)雜等，嚴(yán)重限制了釩酸釔的應(yīng)用。本發(fā)明提出以N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和水為溶劑，利用水熱/溶劑熱，提供一種具有球形形貌、單分散，紫外光和低壓陰極射線激發(fā)下發(fā)射紅光的釩酸釔熒光粉，在改善和提高銪摻雜的釩酸釔熒光粉結(jié)構(gòu)的同時(shí)，提高其紅光發(fā)射性能及在場(chǎng)發(fā)射器件中的應(yīng)用潛能。


圖1中圖l(a)，圖l(b)，圖l(c)和圖l(d)分別為在500。C，60(TC，70(rC和90(rC溫度煅燒后摻雜5% molEu3+的YV04:Eu發(fā)光粉的XRD譜圖。 圖2中圖2(a)，圖2(b)，圖2(c)和圖2(d)分別為水熱反應(yīng)4h， 8h， 12h， 24h制得的摻雜5% molEu3+的YV04:Eu發(fā)光粉的XRD譜圖。 圖3中圖3 (a)和圖3 (b)分別為PH = 2和pH = 3時(shí)制得樣品的SEM圖；圖3 (c)，圖3 (d)，圖3 (e)和圖3 (f)分別為純N， N- 二甲基甲酰胺(DMF)做溶劑，DMF/H20體積比為1/1， DMF/H20體積比為1/3和DMF/H20體積比為3/1時(shí)制得樣品的XRD圖。
圖4中圖4(a)，圖4(b)，圖4(c)和圖4(d)分別為摻雜不同稀土離子YV04:Dy3+，YV04: Er3+， YV04: Sm3+和YV04: Eu3+所得樣品的XRD圖。 圖5中圖5(a)和圖5(b)為樣品煅燒前低倍和高倍FE-SEM圖;圖5(c)和圖5(d)為樣品煅燒后低倍和高倍FE-SEM圖。 圖6中6(a)，圖6(b)，圖6(c)和圖6(d)是分別加入O，O. 4g，0. 8g和1. 2gPVP時(shí)所得YV04: Eu3+樣品的FE-SEM圖。 圖7中7 (a)，圖7 (b)，圖7 (c)和圖7 (d)分別是DMF/H20體積比為0， DMF/H20體積
比為1/1， DMF/H20體積比為3/1和純DMF做溶劑的YV04:Eu3+樣品的FE-SEM圖。 圖8中8 (a)，圖8 (b)，圖8 (c)和圖8 (d)分別為在600°C ， 700°C ， 8Q0。C禾口 9Q0。C煅燒后樣品的FE-SEM圖。 圖9中9(a)和圖9 (b)是YV04:Eu3+樣品煅燒前和900°C煅燒后的傅立葉紅外(FT-IR)譜圖。 圖10是未煅燒過(guò)YV04: Eu3+樣品的差熱熱重(TG-DTA)分析圖。
圖11中圖11 (a)，圖11(b)，圖11(c)和圖11(d)分別為YV04摻雜不同稀土元素Eu3+， Dy3+， Sm3+和Er3+的光致發(fā)光光譜。圖11 (a)是YV04:Eu3+激發(fā)和發(fā)射光譜；圖11 (b)，圖11 (c)和圖11 (d)分別為YV04:Dy3+， Sm3+， Er3+熒光光譜。 圖12中(a) ， (b) ， (c) ， (d)和(e)是激發(fā)電壓分別為1. 5kV， 2. OkV， 2. 5kV， 3kV和3. 5kV時(shí)600。C煅燒的YV04:Eu3+樣品的低壓陰極射(CL)光譜圖(燈絲電流100mA)。
具體實(shí)施例方式下面舉例對(duì)本發(fā)明做更詳細(xì)地描述
實(shí)施例1 : 所用的起始原料為N， N-二甲基甲酰胺(DMF)HCON(CHK分析純)，偏釩酸銨NH4V03 (分析純)，三氧化二銪Eu203 (99. 99 % )，三氧化二釔Y203 (分析純)，濃硝酸HN03 (分析純)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP) (C6H9N0)n(分析純)，乙二醇HOCH2CH2OH(分析純)。
稱取O. 117g(0. lmmol)NH4V03固體溶于lmLHN03中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其體積比為3 : 1，加入0.4g PVP。稱取O. 107gYA置于燒杯中，加入2mLHN03和2mLH20，加熱到一定溫度至高濃度融熔狀態(tài)，再加入3mLH20，如此反復(fù)進(jìn)行2次，然后立即將前一步所得溶液加入其中攪拌20min。向其中加入lmL濃度為0. 05mol/L的Eu(N03)3，再攪拌30min。將混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，密封，18(TC反應(yīng)24h。當(dāng)反應(yīng)釜自然冷卻到室溫后，所得的沉淀離心分離，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后，在8(TC干燥12h，然后將樣品在常溫以1°C /min升溫到60(TC在此溫度下煅燒3h。
實(shí)施例2 : 稱取O. 117g(0. lmmol)NH4V03固體溶于lmLHN03中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其體積比為l : 1，加入0.4g PVP。稱取O. 107gYA置于燒杯中，加入2mLHN03和2mLH20，加熱到一定溫度至高濃度融熔狀態(tài)，再加入3mLH20，如此反復(fù)進(jìn)行2次，然后立即將前一步所得溶液加入其中攪拌20min。向其中加入lmL濃度為0. 05mol/L的Eu(N03)3，再攪拌30min。將混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，密封，18(TC反應(yīng)24h。當(dāng)反應(yīng)釜自然冷卻到室溫后，所得的沉淀離心分離，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后，在8(TC干燥12h，然后將樣品在常溫以1°C /min升溫到60(TC在此溫度下煅燒3h。
實(shí)施例3 : 稱取O. 117g(0. lmmol)NH4V03固體溶于lmLHN03中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其體積比為l : 3，加入0.4g PVP。稱取O. 107gYA置于燒杯中，加入2mLHN03和2mLH20，加熱到一定溫度至高濃度融熔狀態(tài)，再加入3mLH20，如此反復(fù)進(jìn)行2次，然后立即將前一步所得溶液加入其中攪拌20min。向其中加入lmL濃度為0. 05mol/L的Eu(N03)3，再攪拌30min。將混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，密封，18(TC反應(yīng)24h。當(dāng)反應(yīng)釜自然冷卻到室溫后，所得的沉淀離心分離，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后，在8(TC干燥12h，然后將樣品在常溫以1°C /min升溫到60(TC在此溫度下煅燒3h。
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實(shí)施例4 : 稱取O. 117g(0. lmmol)NH4V03固體溶于lmLHN03中，向其中加入N， N-二甲基甲酰胺作為溶劑，加入0. 4g PVP。稱取0. 107gY203置于燒杯中，加入2mLHN03和2mLH20，加熱到一定溫度至高濃度融熔狀態(tài)，再加入3mlJ^0，如此反復(fù)進(jìn)行2次，然后立即將前一步所得溶液加入其中攪拌20min。向其中加入lmL濃度為0. 05mol/L的Eu (N03) 3，再攪拌30min。將混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，密封，180°C反應(yīng)24h。當(dāng)反應(yīng)釜自然冷卻到室溫后，所得的沉淀離心分離，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后，在8(TC干燥12h，然后將樣品在常溫以1°C /min升溫到60(TC在此溫度下煅燒3h。
實(shí)施例5 : 稱取O. 117g(0. lmmol)NH4V03固體溶于lmLHN03中，向其中加入純水，加入0. 4gPVP。稱取0. 107gY203置于燒杯中，加入2mLHN03和2mLH20，加熱到一定溫度至高濃度融熔狀態(tài)，再加入3mLH20，如此反復(fù)進(jìn)行2次，然后立即將前一步所得溶液加入其中攪拌20min。向其中加入lmL濃度為0. 05mol/L的Eu(NO丄，再攪拌30min。將混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，密封，18(TC反應(yīng)24h。當(dāng)反應(yīng)釜自然冷卻到室溫后，所得的沉淀離心分離，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后，在8(TC干燥12h，然后將樣品在常溫以1°C /min升溫到60(TC在此溫度下煅燒3h。
實(shí)施例6 : 稱取O. 117g(0. lmmol)NH4V03固體溶于lmLHN03中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其體積比為3 : 1，加入0.8g PVP。稱取O. 107gYA置于燒杯中，加入2mLHN03和2mLH20，加熱到一定溫度至高濃度融熔狀態(tài)，再加入3mLH20，如此反復(fù)進(jìn)行2次，然后立即將前一步所得溶液加入其中攪拌20min。向其中加入lmL濃度為0. 05mol/L的Eu(N03)3，再攪拌30min。將混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，密封，18(TC反應(yīng)24h。當(dāng)反應(yīng)釜自然冷卻到室溫后，所得的沉淀離心分離，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后，在8(TC干燥12h，然后將樣品在常溫以1°C /min升溫到60(TC在此溫度下煅燒3h。
實(shí)施例7 : 稱取O. 117g(0. lmmol)NH4V03固體溶于lmLHN03中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其體積比為3 : l，加入1. 2g PVP。稱取0. 107gY203置于燒杯中，加入2mLHN03和2mLH20，加熱到一定溫度至高濃度融熔狀態(tài)，再加入3mLH20，如此反復(fù)進(jìn)行2次，然后立即將前一步所得溶液加入其中攪拌20min。向其中加入lmL濃度為0. 05mol/L的Eu(N03)3，再攪拌30min。將混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，密封，18(TC反應(yīng)24h。當(dāng)反應(yīng)釜自然冷卻到室溫后，所得的沉淀離心分離，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后，在8(TC干燥12h，然后將樣品在常溫以1°C /min升溫到60(TC在此溫度下煅燒3h。
實(shí)施例8 : 稱取O. 117g(0. lmmol)NH4V03固體溶于lmLHN03中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其體積比為3 : l，不加入如PVP。稱取O. 107gYA置于燒杯中，加入2mLHN03和2mLH20，加熱到一定溫度至高濃度融熔狀態(tài)，再加入3mLH20，如此反復(fù)進(jìn)行2次，然后立即將前一步所得溶液加入其中攪拌20min。向其中加入lmL濃度為0. 05mol/L的Eu(N03)3，再攪拌30min。將混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，密封，18(TC反應(yīng)24h。當(dāng)反應(yīng)釜自然冷卻到室溫后，所得的沉淀離心分離，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后，在8(TC干燥12h，然后將樣品在常溫以1°C /min升溫到60(TC在此溫度下煅燒3h。
實(shí)施例9 : 稱取O. 117g(0. lmmol)NH4V03固體溶于lmLHN03中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其體積比為3 : 1，加入0.4g PVP。稱取O. 107gYA置于燒杯中，加入2mLHN03和2mLH20，加熱到一定溫度至高濃度融熔狀態(tài)，再加入3mLH20，如此反復(fù)進(jìn)行2次，然后立即將前一步所得溶液加入其中攪拌20min。向其中加入lmL濃度為0. 05mol/L的Eu (N03) 3，再攪拌30min。將混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，密封，180°C反應(yīng)4h。當(dāng)反應(yīng)釜自然冷卻到室溫后，所得的沉淀離心分離，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后，在8(TC干燥12h，然后將樣品在常溫以1°C /min升溫到60(TC在此溫度下煅燒3h。
實(shí)施例10 : 稱取O. 117g(0. lmmol)NH4V03固體溶于lmLHN03中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其體積比為3 : 1，加入0.4g PVP。稱取O. 107gYA置于燒杯中，加入2mLHN03和2mLH20，加熱到一定溫度至高濃度融熔狀態(tài)，再加入3mLH20，如此反復(fù)進(jìn)行2次，然后立即將前一步所得溶液加入其中攪拌20min。向其中加入lmL濃度為0. 05mol/L的Eu (N03) 3，再攪拌30min。將混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，密封，180°C反應(yīng)8h。當(dāng)反應(yīng)釜自然冷卻到室溫后，所得的沉淀離心分離，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后，在8(TC干燥12h，然后將樣品在常溫以1°C /min升溫到60(TC在此溫度下煅燒3h。
實(shí)施例11 : 稱取O. 117g(0. lmmol)NH4V03固體溶于lmLHN03中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其體積比為3 : 1，加入0.4g PVP。稱取O. 107gYA置于燒杯中，加入2mLHN03和2mLH20，加熱到一定溫度至高濃度融熔狀態(tài)，再加入3mLH20，如此反復(fù)進(jìn)行2次，然后立即將前一步所得溶液加入其中攪拌20min。向其中加入lmL濃度為0. 05mol/L的Eu(N03)3，再攪拌30min。將混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，密封，18(TC反應(yīng)12h。當(dāng)反應(yīng)釜自然冷卻到室溫后，所得的沉淀離心分離，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后，在8(TC干燥12h，然后將樣品在常溫以1°C /min升溫到60(TC在此溫度下煅燒3h。
實(shí)施例12 : 稱取O. 117g(0. lmmol)NH4V03固體溶于lmLHN03中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其體積比為3 : 1，加入0.4g PVP。稱取O. 107gYA置于燒杯中，加入2mLHN03和2mLH20，加熱到一定溫度至高濃度融熔狀態(tài)，再加入3mLH20，如此反復(fù)進(jìn)行2次，然后立即將前一步所得溶液加入其中攪拌20min。向其中加入lmL濃度為0. 05mol/L的Eu(N03)3，再攪拌30min。將混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，密封，18(TC反應(yīng)24h。當(dāng)反應(yīng)釜自然冷卻到室溫后，所得的沉淀離心分離，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后，在8(TC干燥12h，然后將樣品在常溫以1°C /min升溫到50(TC在此溫度下煅燒3h。
實(shí)施例13 : 稱取O. 117g(0. lmmol)NH4V03固體溶于lmLHN03中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其體積比為3 : 1，加入0.4g PVP。稱取O. 107gYA置于燒杯中，加入2mLHN03和2mLH20，加熱到一定溫度至高濃度融熔狀態(tài)，再加入3mLH20，如此反復(fù)進(jìn)行2次，然后立即將前一步所得溶液加入其中攪拌20min。向其中加入lmL濃度為0. 05mol/L的Eu(N03)3，再攪拌30min。將混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，密封，18(TC反應(yīng)24h。當(dāng)反應(yīng)釜自然冷卻到室溫后，所得的沉淀離心分離，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后，在8(TC干燥 12h，然后將樣品在常溫以1°C /min升溫到70(TC在此溫度下煅燒3h。
實(shí)施例14 : 稱取O. 117g(0. lmmol)NH4V03固體溶于lmLHN03中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺 和水，并保持其體積比為3 : 1，加入0.4g PVP。稱取O. 107gYA置于燒杯中，加入2mLHN03 和2mLH20，加熱到一定溫度至高濃度融熔狀態(tài)，再加入3mLH20，如此反復(fù)進(jìn)行2次，然后立即 將前一步所得溶液加入其中攪拌20min。向其中加入lmL濃度為0. 05mol/L的Eu(N03)3， 再攪拌30min。將混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，密封，18(TC反應(yīng)24h。當(dāng) 反應(yīng)釜自然冷卻到室溫后，所得的沉淀離心分離，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后，在8(TC干燥 12h，然后將樣品在常溫以1°C /min升溫到90(TC在此溫度下煅燒3h。
權(quán)利要求
一種制備釩酸釔晶體的方法，其特征是(1)將0.117g、0.1mmol的NH4VO3固體溶于1mL HNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水；(2)將0.107gY2O3置于容器中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加熱至高濃度融熔狀態(tài)，再加入3mLH2O，如此反復(fù)進(jìn)行2次；然后立即將步驟(1)所得溶液加入其中攪拌20mim；(3)向步驟(2)得到的溶液中加入1mL濃度為0.05mol/L的Eu(NO3)3，再攪拌30min，將混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，密封，180℃反應(yīng)4-24h，當(dāng)反應(yīng)釜自然冷卻到室溫后，將所得沉淀物離心分離，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后，在80℃干燥12h；(4)將步驟(3)所得到的產(chǎn)品在常溫以1℃/min升至600℃至900℃，并在此溫度下恒溫煅燒3h。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備釩酸釔晶體的方法，其特征是步驟(1)中還包括并加入0. 4g/L-l. 2g/L的PVP。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備釩酸釔晶體的方法，其特征是步驟(1)中N， N-二甲基甲酰胺和水的體積比為1 : l至3 : 1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備釩酸釔晶體的方法，其特征是步驟(4)的煅 燒溫度為60(TC。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備釩酸釔晶體的方法，其特征是步驟(4)的煅燒溫 度為600。C。
全文摘要
本發(fā)明提供的是一種制備釩酸釔晶體的方法。(1)將0.117g、0.1mmol的NH4VO3固體溶于1mL HNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水；(2)將0.107gY2O3置于容器中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加熱至高濃度融熔狀態(tài)，再加入3mLH2O，如此反復(fù)進(jìn)行2次；然后立即將步驟(1)所得溶液加入其中攪拌20mim；(3)向步驟(2)得到的溶液中加入1mL濃度為0.05mol/L的Eu(NO3)3，再攪拌30min，將混合物轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，密封，180℃反應(yīng)4-24h，當(dāng)反應(yīng)釜自然冷卻到室溫后，將所得沉淀物離心分離，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后，在80℃干燥12h。(4)將步驟(3)所得到的產(chǎn)品在常溫以1℃/min升至600℃至900℃，并在此溫度下恒溫煅燒3h。
文檔編號(hào)C01G31/00GK101774641SQ20101003241
公開(kāi)日2010年7月14日 申請(qǐng)日期2010年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月6日
發(fā)明者楊飄萍, 牛娜, 王文鑫, 蓋世麗, 賀飛 申請(qǐng)人:哈爾濱工程大學(xué)