專利名稱：用海水制取氯化鉀的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氯化鉀的制備，特別是一種用海水制取氯化鉀的工藝方法。
背景技術(shù)：
氯化鉀是鉀肥的最主要品種，在工業(yè)上廣泛應(yīng)用于化工、石油和醫(yī)藥等行業(yè)。目 前，國內(nèi)外氯化鉀主要是由陸地固體鉀礦或鹽湖鹵水加工而得。由于我國陸地鉀礦資源短 缺，國內(nèi)所需氯化鉀主要依賴進口，因此，研制總儲量達550萬億噸的海水鉀資源開發(fā)新技 術(shù)是十分必要的。在海水提鉀方面，國內(nèi)外科學家先后提出包括化學沉淀法、溶劑萃取法、膜分離法 和離子交換法等四種技術(shù)路線的多種工藝方法。在以天然沸石為離子交換劑的離子交換法 海水提鉀工藝中，CN 200510133689. 6提出了一種“用海水提取硫酸鉀的方法”，該方法是以 海水和硫酸銨為原料，首先采用硫酸銨溶液對裝填鈉型斜發(fā)沸石的離子交換柱中的吸附物 進行洗脫的洗脫工序制備富鉀液，然后采用在富鉀液中通入氨氣以析出硫酸鉀的氨析工序 制取硫酸鉀。CN 101323457A公開了一種“用海水制取氯化鉀的方法”，該方法是以用天然沸石 吸附海水中的鉀；以含氯化銨和氯化鎂的溶液為洗脫劑，常溫洗脫吸鉀沸石，制得含有鉀、 鎂、銨、氯離子的富鉀母液；富鉀母液蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)完成液冷卻分離得光鹵石和氯化鎂溶 液；光鹵石加水分解得氯化鉀。由于該方法在富鉀工序制得的富鉀母液中K+的含量僅有 19. 45-21. 45克/升，導致后面的蒸發(fā)濃縮分離工序需要較高的能耗，再加上后續(xù)的光鹵石 分解和粗鉀洗滌等工序需添加較多的水分，使得該方法的總體能耗高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種新的用海水制取氯化鉀的工藝方法，可以克服已有技術(shù) 的缺陷。利用氯化銨和氯化鈉混合溶液洗脫富鉀沸石，制備出K+的含量在32-45克/升的 富鉀液，并在富鉀液蒸發(fā)去除氯化鈉后利用冷卻氨析工藝一步制出氯化鉀產(chǎn)品，從而大幅 度地降低了工藝過程的能耗，為開發(fā)利用豐富的海水鉀資源提供了一條嶄新的途徑。本發(fā)明提供的一種用海水制取氯化鉀的工藝方法主要包括鉀離子吸附、洗脫，蒸 發(fā)濃縮，保溫沉降，冷卻結(jié)晶等工序，具體經(jīng)過下述的步驟首先在室溫下將原料海水通入 裝填鈉型斜發(fā)沸石的離子交換柱中進行吸附，至鉀離子與斜發(fā)沸石上的鈉離子發(fā)生交換反 應(yīng)完全，即鉀離子吸附達到飽和；然后用水洗去離子交換柱中的海水后，再通入含有氯化銨 和氯化鈉的洗脫劑(其中氯化銨的質(zhì)量分數(shù)為15% 25%，氯化的質(zhì)量分數(shù)為10% )，將 沸石上的鉀離子洗脫下來，得到富鉀液；富鉀液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，保溫沉降，得到的上層清液冷 卻至一定溫度后通入氨氣，氨析結(jié)晶出氯化鉀。本發(fā)明提供的用海水制取氯化鉀的工藝方法包括的步驟1)在0 30°C下，將原料海水通入裝填鈉型斜發(fā)沸石的離子交換柱中進行吸附反 應(yīng)，海水中的鉀離子與斜發(fā)沸石上的鈉離子發(fā)生交換，原料海水與鈉型斜發(fā)沸石的質(zhì)量比
3為7 170 1，原料海水的吸附流速(空塔流速)為5 45米/小時；原料海水的密度 范圍為2° Be' 25° Be'(波美度)。2)用水清洗除去離子交換柱中的海水，在25°C 95°C溫度下用重量百分比濃度 為15% 25%氯化銨和10%的氯化鈉組成的混合溶液作為洗脫劑對離子交換柱中的鉀離 子進行洗脫，得到富鉀液；洗脫劑與鈉型斜發(fā)沸石的質(zhì)量比為0. 43 0. 72 1 ；洗脫劑的洗脫流速(空塔 流速)控制在4 10米/小時；富鉀液與鈉型斜發(fā)沸石的質(zhì)量比為0.41 0.68 1。3)常壓下將富鉀液進行蒸發(fā)濃縮，控制蒸發(fā)終止溫度在113°C 118°C，然后于 110°C下保溫沉降20-60分鐘，得到下層物料為鹽漿，鹽漿用1 1重量的富鉀液洗滌，離心 分離得氯化鈉，用于配制飽和鹽水；得到上層清液冷卻到10-30°C，通入氨氣進行氨析，至 氨的百分比濃度為10% 15%，分離出固體即為氯化鉀成品，母液蒸氨后作為下一周期的 洗脫劑使用。洗脫后得到的離子交換柱中沸石的再生方法包括的步驟是在溫度為30 100°C 下，用飽和鹽水通入含斜發(fā)沸石的離子交換柱，控制流速(空塔流速)為4 10米/小時、 飽和鹽水與沸石的質(zhì)量比為2.0 5.0 1。再生工序中得到的含銨鹽水加入氫氧化鈉進 行蒸氨處理回收氨，氫氧化鈉的加入計量為鹽水中含氨總量的等摩爾數(shù)，蒸氨溫度控制在 100 112°C，蒸出的氨氣經(jīng)水吸收后得副產(chǎn)品氨水，所得氨水濃度控制在15 20%，蒸氨 后得到的回收鹽水也供配制飽和鹽水使用。本發(fā)明突出的實質(zhì)性特點和顯著進步是本發(fā)明方法具有原料易得，成本低的優(yōu) 勢，并且由于海水的鉀儲量取之不盡，因而用本發(fā)明方法制取氯化鉀的產(chǎn)量不會受到原料 來源的制約。本發(fā)明方法與CN 200510133689. 6 “用海水提取硫酸鉀的方法”相比，由于洗脫劑 原料改變?yōu)槁然@和氯化鈉混合溶液，從而導致富鉀液組成發(fā)生重大變化。發(fā)明人經(jīng)過大 量試驗研究，研制出包括先通過蒸發(fā)去除富鉀液中氯化鈉和將去除氯化鈉后得到的高溫清 液再經(jīng)直接冷卻氨析結(jié)晶一步制得產(chǎn)品氯化鉀的全新分離工藝；與CN101323457A “用海水 制取氯化鉀的方法”相比，本發(fā)明通過采用較高溫度條件和高銨離子濃度的洗脫劑等洗脫 工藝，在沸石洗脫工序制備出的富鉀液中K+含量提高一倍，并將該富鉀液蒸發(fā)去除氯化鈉 后得到的高溫清液利用直接氨析冷卻結(jié)晶工藝一步制出氯化鉀產(chǎn)品，避免了現(xiàn)有技術(shù)中的 光鹵石加水分解和粗鉀加水洗滌等工序給系統(tǒng)帶來的水量增加，從而顯著地降低了工藝過 程的能耗，并簡化了工藝流程。本發(fā)明方法制得的產(chǎn)品氯化鉀總養(yǎng)分(K20)達到60%以上，其質(zhì)量達到氯化鉀國 家標準GB 6549-1996中農(nóng)用氯化鉀優(yōu)等品的指標。另外，本發(fā)明方法的工藝過程簡單，工 藝過程中無廢液排放，沸石、氨水、鹽水均采取回收，使其循環(huán)使用，進一步降低了成本，提 高了經(jīng)濟效益，為實現(xiàn)我國農(nóng)用鉀肥自給開辟了新的途徑。


圖1為本發(fā)明方法的工藝流程示意圖。
具體實施例方式本發(fā)明結(jié)合附圖作進一步說明，但它們不會對本發(fā)明作任何限制。圖1為本發(fā)明方法的工藝流程示意圖。本發(fā)明是原料海水用裝填改性沸石的離子 交換柱吸附，吸附后的海水排出。用含有氯化銨和氯化鈉的混合溶液對吸附物進行洗脫。然 后向完成洗脫工序的離子交換柱中通入飽和鹽水使沸石得以再生。再生工序中得到的含銨 鹽水加氫氧化鈉進行蒸氨處理，得副產(chǎn)品氨水，并回收鹽水；得到的富鉀液經(jīng)過蒸發(fā)去除其 中的部分鹽分，所得蒸發(fā)完成液進行冷卻氨析，析出的氯化鉀進行固液分離。固液分離工序 后得到的液相母液進行蒸氨，蒸出的氨用于下一循環(huán)的氨析工序。分離出的固體干燥后制 得成品氯化鉀。本發(fā)明使用的離子交換柱為帶夾套的離子交換柱，外加保溫層，內(nèi)直徑0.027m，柱 高2. 2m，沸石裝填高度2. 0m。實驗所用海水為渤海天津沿岸天然海水及相應(yīng)的濃縮海水。 實驗所用洗脫液成分為15% 25%氯化銨和10%的氯化鈉的混合溶液(質(zhì)量比)。實施例1第一步，富鉀液的制備首先將6000克鈉型改性沸石填裝于 30 X 12000mm帶夾套的6根離子交換柱之 中，串聯(lián)構(gòu)成離子交換裝置。然后向離子交換柱以45米/小時的流速(空塔流速)通入 1000升(1014千克)2° Be'原料海水，進行吸附，吸附溫度為10°C。原料海水中含鉀濃度 為0. 32克/升，吸附后排出的海水中含鉀濃度為0. 22克/升，海水中的鉀離子被交換到沸 石中。用自來水將沸石柱中的海水全部洗出。按表1中的數(shù)據(jù)，向上述離子交換柱以5米/ 小時的流速(空塔流速)通入溫度為25°C的洗脫劑2700ml (2999克)進行洗脫，當?shù)玫礁?鉀液2500ml (2926克)時停止洗脫。該富鉀液成分如表1所示，含K+ 36. 00克/升。然后 以10米/小時的流速(空塔流速)將溫度為30°C的飽和鹽水25000ml (29740克)通入改 性沸石的離子交換柱中，此時沸石再生又轉(zhuǎn)為鈉型，可反復循環(huán)使用，與此同時得到含銨鹽水 25000ml，其含為3. 25克/升。含銨鹽水加入氫氧化鈉180. 80克，在100°C蒸氨，得20%的 氨水384. 20克，蒸氨后得回收鹽水24600ml循環(huán)使用。鉀富集過程中的物料成份見表1。第二步，成品氯化鉀的制取將第一步制得的富鉀液2500ml進行蒸發(fā)濃縮，當蒸發(fā)料液溫度達到116°C時停止 蒸發(fā)，放入烘箱保持溫度116°C沉降30分鐘，沉降完畢后倒出上層清液1639克剩余鹽漿 350克，清液冷卻到30°C后通入氨氣進行氨析，至氨的重量百分比濃度達到10%為止停止 氨析，分離得氯化鉀169克，得鉀母液1634克。析出氯化鉀經(jīng)110°C干燥后得160克氯化鉀 成品。其質(zhì)量達到進口氯化鉀肥的質(zhì)量指標。得到的鉀母液在100°C下進行蒸氨，蒸出的氨 蒸汽164克進入下循環(huán)氨析，得蒸氨后循環(huán)母液1470克。稱取富鉀液350克洗滌鹽漿15 分鐘，經(jīng)過離心分離后得到分離鹽205克，洗鹽母液495克。洗鹽母液回頭繼續(xù)蒸發(fā)。氯化 鉀分離過程中的物料成分見表2。表1鉀富集過程物料成分表
5 表2氯化鉀分離過程物料成分表 實施例2第一步，富鉀液的制備首先將6000克鈉型改性沸石填裝于 30 X 12000mm帶夾套的6根離子交換柱之 中，串聯(lián)構(gòu)成離子交換裝置。然后向離子交換柱以25米/小時的流速通入150升(164千 克)12° Be'原料濃海水，進行吸附，吸附溫度為0°C。原料海水中含鉀濃度為1.52克/升， 吸附后排出的海水中含鉀濃度為0. 70克/升。用自來水將沸石柱中的海水全部洗出。按表 3中的數(shù)據(jù)，向上述離子交換柱以8米/小時的流速通入溫度為95°C的洗脫劑3000ml (3368 克)進行洗脫，當?shù)玫礁烩浺?700ml (3155克)時停止洗脫。該富鉀液成分如表3所示，含 K+ 40. 74克/升。然后以8米/小時的流速將溫度為50°C的飽和鹽水20000ml (23773克) 通入改性沸石的離子交換柱中，此時沸石再生又轉(zhuǎn)為鈉型，可反復循環(huán)使用，與此同時得到 含銨鹽水20000ml，其含MT4為4. 67克/升。含銨鹽水加入氫氧化鈉207. 60克，在110°C 蒸氨，得20%的氨水441克，蒸氨后得回收鹽水19600ml循環(huán)使用。鉀富集過程中的物料成 份見表3。第二步，成品氯化鉀的制取將第一步制得的富鉀液2700ml進行蒸發(fā)濃縮，當蒸發(fā)料液溫度達到114°C時停止 蒸發(fā)，放入烘箱保持溫度114°C沉降30分鐘，沉降完畢后倒出上層清液1796克，剩余鹽漿 410克，清液冷卻到20°C后通入氨氣進行氨析，至氨的重量百分比濃度達到11%為止停止 氨析，分離得氯化鉀210克，得鉀母液1784克。析出氯化鉀經(jīng)110°C干燥后得195克氯化鉀 成品。其質(zhì)量達到進口氯化鉀肥的質(zhì)量指標。得到的鉀母液在100°C下進行蒸氨，蒸出的氨蒸汽197克進入下循環(huán)氨析，得蒸氨后循環(huán)母液1587克。稱取富鉀液410克洗滌鹽漿15 分鐘，經(jīng)過離心分離后得到分離鹽225克，洗鹽母液595克。洗鹽母液回頭繼續(xù)蒸發(fā)。氯化 鉀分離過程中的物料成分見表4。表3鉀富集過程物料成分表 表4氯化鉀分離過程物料成分表 實施例3第一步，富鉀液的制備首先將6000克鈉型改性沸石填裝于 30 X 12000mm帶夾套的6根離子交換柱之 中，串聯(lián)構(gòu)成離子交換裝置。然后向離子交換柱以35米/小時的流速通入600升(631千 克)7° Be'原料濃海水，進行吸附，吸附溫度為30°C。原料海水中含鉀濃度為0.71克/升， 吸附后排出的海水中含鉀濃度為0. 55克/升。海水中的鉀離子被交換到沸石中。用自來水 將沸石柱中的海水全部洗出。按表5中的數(shù)據(jù)，向上述離子交換柱以10米/小時的流速通 入溫度為85°C的洗脫劑2300ml (2586克)進行洗脫，當?shù)玫礁烩浺?100ml (2482克)時停 止洗脫。該富鉀液成分如表1所示，含K+:46.67克/升。然后以6米/小時的流速將溫度 為70°C的飽和鹽水18000ml (21290克)通入改性沸石的離子交換柱中，此時沸石再生又轉(zhuǎn) 為鈉型，可反復循環(huán)使用，與此同時得到含銨鹽水18000ml，其含NH+4為4. 70克/升。含銨 鹽水加入氫氧化鈉188克，在112°C蒸氨，得15 %的氨水120克，蒸氨后得回收鹽水17700ml 循環(huán)使用。鉀富集過程中的物料成份見表5。第二步，成品氯化鉀的制取
7
將第一步制得的富鉀液2100ml進行蒸發(fā)濃縮，當蒸發(fā)料液溫度達到113°C時停止 蒸發(fā)，放入烘箱保持溫度113°C沉降50分鐘，沉降完畢后倒出上層清液1452克，剩余鹽漿 335克，清液冷卻到10°C后通入氨氣進行氨析，至氨的重量百分比濃度達到13%為止停止 氨析，分離得氯化鉀178克，得鉀母液1463克。析出氯化鉀經(jīng)110°C干燥后得169克氯化鉀 成品。其質(zhì)量達到進口氯化鉀肥的質(zhì)量指標。得到的鉀母液在100°C下進行蒸氨，蒸出的氨 蒸汽189克進入下循環(huán)氨析，得蒸氨后循環(huán)母液1274克。稱取富鉀液335克洗滌鹽漿15 分鐘，經(jīng)過離心分離后得到分離鹽201克，洗鹽母液469克。洗鹽母液回頭繼續(xù)蒸發(fā)。氯化 鉀分離過程中的物料成分見表6。表5鉀富集過程物料成分表 表6氯化鉀分離過程物料成分表 實施例4第一步，富鉀液的制備首先將6000克鈉型改性沸石填裝于 30 X 12000mm帶夾套的6根離子交換柱之 中，串聯(lián)構(gòu)成離子交換裝置。然后向離子交換柱以17米/小時的流速通入100升(113千 克)17° Be'原料濃海水，進行吸附，吸附溫度為0°C。原料海水中含鉀濃度為2.72克/ 升，吸附后排出的海水中含鉀濃度為1.48克/升。海水中的鉀離子被交換到沸石中。用自 來水將沸石柱中的海水全部洗出。按表7中的數(shù)據(jù)，向上述離子交換柱以5米/小時的流 速通入溫度為65°C的洗脫劑3200ml (3557克)進行洗脫，當?shù)玫礁烩浺?000ml (3525克) 時停止洗脫。該富鉀液成分如表1所示，含K+:38.33克/升。然后以5米/小時的流速將溫度為90°C的飽和鹽水15000ml (17771克)通入改性沸石的離子交換柱中，此時沸石再生 又轉(zhuǎn)為鈉型，可反復循環(huán)使用，與此同時得到含銨鹽水15000ml，其含冊+4為7. 18克/升。 含銨鹽水加入氫氧化鈉239. 2克，在110°C蒸氨，得20%的氨水508克，蒸氨后得回收鹽水 13660ml循環(huán)使用。鉀富集過程中的物料成份見表7。第二步，成品氯化鉀的制取將第一步制得的富鉀液3000ml進行蒸發(fā)濃縮，當蒸發(fā)料液溫度達到116°C時停止 蒸發(fā)，放入烘箱保持溫度116°C沉降40分鐘，沉降完畢后倒出上層清液2027克剩余鹽漿 370克，清液冷卻到20°C后通入氨氣進行氨析，至氨的重量百分比濃度達到14%為止停止 氨析，分離得氯化鉀210克，得鉀母液2060克。析出氯化鉀經(jīng)110°C干燥后得196克氯化鉀 成品。其質(zhì)量達到進口氯化鉀肥的質(zhì)量指標。得到的鉀母液在100°C下進行蒸氨，蒸出的氨 蒸汽243克進入下循環(huán)氨析，得蒸氨后循環(huán)母液1817克。稱取富鉀液370克洗滌鹽漿15 分鐘，經(jīng)過離心分離后得到分離鹽247克，洗鹽母液493克。洗鹽母液回頭繼續(xù)蒸發(fā)。氯化 鉀分離過程中的物料成分見表8。表7鉀富集過程物料成分表 表8氯化鉀分離過程物料成分表 實施例5第一步，富鉀液的制備首先將6000g改性沸石填裝于(t30X 12000mm帶夾套的6根離子交換柱之 中，串聯(lián)構(gòu)成離子交換裝置。然后向離子交換柱以5米/小時的流速通入35升(42千克)25° Be'原料濃海水，進行吸附，吸附溫度為20°C。原料濃海水中含鉀濃度為4. 30克 /升，吸附后排出的海水中含鉀濃度為1.16克/升。海水中的鉀離子被交換到沸石中。用 自來水將沸石柱中的海水全部洗出。按表9中的數(shù)據(jù)，向上述離子交換柱以4米/小時的流 速通入溫度為45°C的洗脫劑3900ml (4335克)進行洗脫，當?shù)玫礁烩浺?500ml (4076克) 時停止洗脫。該富鉀液成分如表1所示，含K+:29. 14克/升。然后以4米/小時的流速將 溫度為100°C的飽和鹽水10000ml (11828克)通入改性沸石的離子交換柱中，此時沸石再 生又轉(zhuǎn)為鈉型，可反復循環(huán)使用，與此同時得到含銨鹽水10000ml，其含NH+4為10. 26克/ 升。含銨鹽水加入氫氧化鈉226克，在100°C蒸氨，得18%的氨水538克，蒸氨后得回收鹽 水9590ml循環(huán)使用。鉀富集過程中的物料成份見表9。第二步，成品氯化鉀的制取將第一步制得的富鉀液3500ml進行蒸發(fā)濃縮，當蒸發(fā)料液溫度達到118°C時停止 蒸發(fā)，放入烘箱保持溫度118°C沉降60分鐘，沉降完畢后倒出上層清液2269克剩余鹽漿 380克，清液冷卻到30°C后通入氨氣進行氨析，至氨的重量百分比濃度達到15%為止停止 氨析，分離得氯化鉀189克，得鉀母液2420克。析出氯化鉀經(jīng)110°C干燥后得179克氯化鉀 成品。其質(zhì)量達到進口氯化鉀肥的質(zhì)量指標。得到的鉀母液在100°C下進行蒸氨，蒸出的氨 蒸汽340克進入下循環(huán)氨析，得蒸氨后循環(huán)母液2080克。稱取富鉀液380克洗滌鹽漿15 分鐘，經(jīng)過離心分離后得到分離鹽278克，洗鹽母液482克。洗鹽母液回頭繼續(xù)蒸發(fā)。氯化 鉀分離過程中的物料成分見表10。表9鉀富集過程物料成分表 表10氯化鉀分離過程物料成分表
權(quán)利要求
一種用海水制取氯化鉀的工藝方法，它主要包括鉀離子吸附，洗脫，蒸發(fā)濃縮，保溫沉降，冷卻結(jié)晶，其特征在于經(jīng)過的步驟首先在室溫下將原料海水通入裝填鈉型斜發(fā)沸石的離子交換柱中進行吸附至鉀離子與斜發(fā)沸石上的鈉離子發(fā)生交換反應(yīng)完全，即鉀離子吸附達到飽和；然后用水洗去離子交換柱中的海水后，再通入洗脫液，對離子交換柱中的鉀離子進行洗脫，至得到富鉀液為止；富鉀液蒸發(fā)濃縮，保溫沉降，得到的上層清液冷卻后通入氨氣，氨析結(jié)晶出氯化鉀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的洗脫液為含有15% 25%的氯化銨 和10%的氯化鈉的混合溶液。
3.一種用海水制取氯化鉀的工藝方法，其特征在于它包括的步驟1)在0 30°C下，將原料海水通入裝填鈉型斜發(fā)沸石的離子交換柱中進行吸附反應(yīng)， 海水中的鉀離子與斜發(fā)沸石上的鈉離子發(fā)生交換；2)用水清洗除去離子交換柱中的海水，在25°C 95°C溫度下用含有15% 25%的氯 化銨和10%的氯化鈉的混合溶液對離子交換柱中的鉀離子進行洗脫，得到富鉀液；3)常壓下將富鉀液進行蒸發(fā)濃縮，控制蒸發(fā)終止溫度在113°C 118°C，然后于110°C 下保溫沉降20-60分鐘，分離出下層物料為鹽漿，鹽漿用1 1重量的富鉀液洗滌，離心分 離得氯化鈉，用于配制飽和鹽水；上層清液冷卻到10-30°C，進行氨析，控制氨的百分比濃 度為10% 15%，分離固體，即為氯化鉀成品，母液蒸氨后作為下一周期的洗脫劑使用。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟1)所述的原料海水的密度范圍為2 25波美度。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟1)所述的原料海水與鈉型斜發(fā)沸石的 質(zhì)量比為7 170 1，原料海水的吸附流速為5 45米/小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟2)所述的洗脫劑的洗脫流速為4 10米/小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟2)所述的洗脫劑與鈉型斜發(fā)沸石的質(zhì) 量比為0.43 0.72 1，富鉀液與鈉型斜發(fā)沸石的質(zhì)量比為0.41 0.68 1。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟3)所述的氨析中氨的百分比濃度為 10% 15%。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟1)所述的離子交換柱的鈉型沸石進行 再生的方法是在溫度30 100°C下，用飽和鹽水通入含鈉型斜發(fā)沸石的離子交換柱，流速 為4 10米/小時，飽和鹽水與沸石的質(zhì)量比為2.0 5.0 1。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟1)所述的離子交換柱的內(nèi)直徑 0. 027m,柱高2. 2m,沸石裝填高度2. 0m。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用海水制取氯化鉀的工藝方法。它主要包括鉀離子吸附、洗脫，蒸發(fā)濃縮，保溫沉降，冷卻結(jié)晶等工序。首先在室溫下將原料海水通入裝填鈉型斜發(fā)沸石的離子交換柱中進行吸附，至鉀離子與斜發(fā)沸石上的鈉離子發(fā)生交換反應(yīng)完全，即鉀離子吸附達到飽和；然后用水洗去離子交換柱中的海水后，再通入含有氯化銨和氯化鈉的洗脫劑(其中氯化銨的質(zhì)量分數(shù)為15％～25％，氯化的質(zhì)量分數(shù)為10％)，將沸石上的鉀離子洗脫下來，得到富鉀液；富鉀液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，保溫沉降，得到的上層清液冷卻，通入氨氣，氨析結(jié)晶出氯化鉀。本發(fā)明方法的工藝過程簡單，工藝過程中無廢液排放，沸石、氨水、鹽水均采取回收，使其循環(huán)使用，進一步降低了成本，提高了經(jīng)濟效益，為實現(xiàn)我國農(nóng)用鉀肥自給開辟了新的途徑。
文檔編號C01D3/06GK101850991SQ201010031348
公開日2010年10月6日 申請日期2010年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月14日
發(fā)明者劉燕蘭, 張林棟, 王軍, 王陽, 紀志永, 蘇敏, 袁俊生, 謝英惠, 鄧會寧, 郭小甫, 陳建新 申請人:河北工業(yè)大學