專利名稱：含鉬硅渣中回收鉬酸鈉溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種從鉬濕法冶煉過程產(chǎn)生的含鉬硅渣(凈化渣)中回收鉬酸鈉溶液
的方法。
背景技術(shù)：
國內(nèi)外鉬的濕法冶煉主要分為氨浸_酸沉法與堿浸_離子交換法，采用堿浸_離子交換法，其鉬酸鈉溶液在離子交換之前，必須進行凈化，即鉬焙砂加堿浸出，得到的粗鉬酸鈉溶液調(diào)酸后加入鎂鹽除磷硅，而事實上此凈化過程往往都會加入過量的鎂鹽，這樣就將產(chǎn)出大量的含鉬硅渣。渣中鉬的主要存在形式為被硅渣吸附的鉬酸鈉，過量鎂鹽與鉬酸鈉反應(yīng)產(chǎn)生的鉬酸鎂沉淀以及相關(guān)的鉬復(fù)鹽等。 硅渣中鉬的主要回收方法有氫氧化鈉堿煮法，該方法是利用氫氧化鈉與不溶鉬酸鎂沉淀反應(yīng)，從而使不溶的鉬酸鎂沉淀轉(zhuǎn)變成為可溶的鉬酸鈉溶液進而回收鉬，但是事實上，由于鉬酸鎂沉淀的溶度積與氫氧化鎂的溶度積(氫氧化鎂的溶度積為1.8X10—")比較接近，其結(jié)果就是最終的煮渣效果較差，其鉬的收率往往只有50%左右；碳酸鈉燒結(jié)法，該方法是利用蘇打在700 75(TC下分解不溶鉬酸鎂生成鉬酸鈉，此方法浸出率高，但能耗高、試劑消耗大；酸分解法，該方法是利用20% 30%鹽酸分解硅渣，該方法存在鹽酸的揮發(fā)性及腐蝕較為嚴重，且需要回收鹽酸分解液中的鉬。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種含鉬硅渣中回收鉬酸鈉溶液的方法。該回收
方法簡便、高效、成本低、無廢水排放。 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明包括如下步驟 A.配料、調(diào)漿將凈化含鉬干硅渣料、濃度為85wt^的磷酸、水加入反應(yīng)槽內(nèi)，其中每100kg凈化含鉬干硅渣料加入磷酸為15 30kg ;混合攪拌配成密度為1. 25 1. 35g/cm3的料漿，攪拌均勻； B.加熱反應(yīng)將步驟A配料所得料漿攪拌加熱，同時加入氫氧化鈉固體或其溶液，
所配料槳的ra值控制在9 io范圍內(nèi)，沸騰反應(yīng)2 3小時；最終ra值控制在8. 0 8. 5
之間即可； C.固液分離將步驟B所得物料進行固液分離，濾液為鉬酸鈉溶液，濾液中所含磷
低于0. lg/1 ;濾渣用50°C以上熱水洗滌，其洗滌液返回A步驟作為調(diào)配料漿的水。 本發(fā)明采用磷酸作為不溶鉬酸鹽的分解劑，通過磷酸和液堿、水混合調(diào)漿，在控制
料漿酸堿度的條件下常壓沸騰反應(yīng)，然后進行固液分離、洗滌即得鉬酸鈉溶液，采用本發(fā)明
可將含鉬硅渣中95%以上的鉬以鉬酸鈉溶液的形式回收利用。具有回收方法簡便、效率高、
回收成本低、無廢水排放、環(huán)境污染小等特點。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步詳細說明。
實施例1 :含鉬硅渣中回收鉬酸鈉溶液的步驟如下 A.配料、調(diào)槳首先將268. 9kg含鉬27. 95wt %的凈化硅渣料計算出干硅渣重量(濕硅渣料水分64. 3% ，折合干硅渣96kg)，加入1. 5m3 (1500kg)水攪拌混合均勻后，加入濃度為85wt^的磷酸24. 2kg充分攪拌均勻，其最終料漿的比重為1.34g/cm 所得料漿待用；
B.加熱反應(yīng)將步驟A所得料漿加熱攪拌，同時緩慢加入氫氧化鈉溶液，將料漿的PH值控制在9. 5 10、沸騰反應(yīng)2. 0小時； C.固液分離將經(jīng)步驟B加熱反應(yīng)后的物料送入離心過濾機內(nèi)過濾，得Mo含量為19. 4g/l、P為0. 092g/l的鉬酸鈉溶液1. 3m 該溶液可作為后續(xù)生產(chǎn)的原料液用；然后再采用2. 5m3純凈水洗滌濾渣，得鉬濃度為0. 5g/升的鉬酸鈉溶液2. 4m3 (洗水)，該洗水可返回作為步驟A的水使用。本實施例尾渣干重74kg、其中含鉬0. 63%，鉬的回收率為98. 46%。
實施例2 :含鉬硅渣中回收鉬酸鈉溶液的步驟如下 A.配料、調(diào)漿將含鉬22. 01wt^的凈化硅渣干渣121. lkg，含鉬1. 2g/升的固液分離后的濾渣洗滌液2. 0m3以及濃度為85%磷酸20. 5kg加入反應(yīng)槽內(nèi)，攪拌混合均勻后比重為1.32g/cm3，所得料漿待用； B.加熱反應(yīng)將上述所得料漿在攪拌條件下加熱，同時通過加入氫氧化鈉溶液將料漿的ra值控制在9左右，沸騰反應(yīng)3小時； C.固液分離送入板框壓濾機過濾，即得Mo含量為14. 7g/1、 P為0. 008g/l鉬酸鈉溶液1.8m3 ;濾渣用2n^5(TC以上熱水洗滌，得鉬濃度為1. lg/升鉬酸鈉溶液(洗滌液)1. 9m3，該洗滌液返回作為步驟A的水，調(diào)配料漿。 本實施例尾渣干重103. 3kg、其中含鉬僅0. 5%，鉬的回收率達98. 21%。
實施例3 :含鉬硅渣中回收鉬酸鈉溶液的步驟如下 A.配料、調(diào)槳首先將含鉬16. 76wt^的凈化硅渣干渣98. 8kg，再加入含鉬1. 8g/升的固液分離后的濾渣洗滌液2. 0m3及濃度為85%的磷酸22. Okg，置于反應(yīng)槽內(nèi)，攪拌混合均勻后得比重為1.27g/cm3; B.加熱反應(yīng)在攪拌加熱條件下緩慢加入氫氧化鈉溶液，將料漿ra值控制在9.0 9. 5范圍內(nèi)，沸騰反應(yīng)2小時； C.固液分離經(jīng)壓濾固液分離，得Mo含量為9. 8g/1、 P為0. 012g/l鉬酸鈉溶液
1.8m 該溶液可作為后續(xù)生產(chǎn)的原料液使用；濾渣經(jīng)2.0m3 50°C以上熱水洗滌，得鉬濃度
為0. 9g/升的鉬酸鈉溶液2m 此洗水可作為下次煮渣調(diào)漿時用。 本實施例鉬的回收率為96. 43%，尾渣干重89. 8kg，其中含鉬0. 80%。 需要說明的是雖然上述實施例已經(jīng)詳細描述了本發(fā)明的步驟和工藝，但本發(fā)明
并不限于上述實施例，如磷酸量均可以隨著其中所含的磷酸根的比值而調(diào)整。凡是本領(lǐng)域
技術(shù)人員從上述實施例中不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動就可以想到的替換方式，均屬于本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
含鉬硅渣中回收鉬酸鈉溶液的方法，其特征在于，包括如下步驟A.配料、調(diào)漿將凈化含鉬硅渣料、水、濃度為85wt％的磷酸加入反應(yīng)槽內(nèi)，其中每100kg凈化含鉬干硅渣加入磷酸為15～30kg；混合攪拌配成密度為1.25～1.35g/cm3的料漿，攪拌均勻；B.加熱反應(yīng)將步驟A配料所得料漿攪拌加熱，同時加入氫氧化鈉固體或其溶液，所配料漿的PH值控制在9～10范圍內(nèi)，沸騰反應(yīng)2～3小時；最終PH值控制在8.0～8.5之間即可；C.固液分離將步驟B所得物料進行固液分離，濾液為鉬酸鈉溶液，濾液中所含磷低于0.1g/l；濾渣用50℃以上熱水洗滌，其洗滌液返回步驟A作為調(diào)配料漿的水。
2. 按照權(quán)利要求1所述的含鉬氨浸渣中回收鉬酸銨溶液的方法，其特征在于 所述步驟C中，采用壓濾或離心過濾進行固液分離；所述濾渣采用濾液體積1 2倍量的5(TC以上的熱自來水洗滌。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種從鉬冶煉過程產(chǎn)生的凈化含鉬硅渣中回收鉬酸鈉溶液的方法。包括將含鉬硅渣與水、磷酸混合調(diào)漿，在控制料漿酸堿度的條件下沸騰反應(yīng)，然后進行固液分離、洗滌，即得鉬酸鈉溶液。該發(fā)明由于只采用磷酸作為不溶鉬酸鹽的分解劑，在沸騰溫度及常壓下進行反應(yīng)，可將浸出渣中95％以上的鉬以鉬酸鈉溶液的形式回收利用，具有回收方法簡便、效率高，無廢水排放，且回收成本低等特點。
文檔編號C01G39/00GK101780978SQ200910300199
公開日2010年7月21日 申請日期2009年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月15日
發(fā)明者何玉超, 蘭時林 申請人:自貢硬質(zhì)合金有限責任公司