專利名稱：一種微波法制備四氧化三鐵納米片的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種四氧化三鐵納米片的制備方法，屬于納米材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
四氧化三鐵(Fe304)是一種非常重要的材料，因具有獨(dú)特的電學(xué)和磁學(xué)性能而廣 泛用作磁流體和磁記錄材料等。近年來，納米尺度的Fe304具有尺寸和形貌有關(guān)的電學(xué)和磁 學(xué)性能，以及與生物組織的相容性，使它在磁性墨水、電子與生物敏感材料、高密度磁記錄 介質(zhì)和生物醫(yī)藥等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。人們采用各種物理化學(xué)方法，如溶劑熱法、高溫有 機(jī)液相回流法、水熱法、超臨界流體技術(shù)、模板輔助的電沉積技術(shù)、超聲輻射溶液法、脈沖激 光沉積技術(shù)、微波等離子化學(xué)氣相沉積技術(shù)法等，制備了單分散性的納米顆粒、八面體、納 米棒、納米線、納米鏈、納米管、納米錐陣列、空心微球、三維超晶格和納米花等Fe304納米結(jié) 構(gòu)。但由于？6304的反尖晶石結(jié)構(gòu)和固有的磁性，二維結(jié)構(gòu)納米片的制備被認(rèn)為是非常困難 的。 微波是一種電磁波，波長為1 1000mm，頻率為0. 3 300GHz。與傳統(tǒng)方法相比， 微波合成具有速度快、能耗低，采用設(shè)備簡單、反應(yīng)條件溫和、利于形貌控制、易于工業(yè)化等 優(yōu)點(diǎn)。微波技術(shù)目前已經(jīng)在硬質(zhì)合金、高溫材料、陶瓷材料、納米材料、金屬化合物、合成金 剛石等方面取得較好的應(yīng)用。 目前尚未見到關(guān)于微波法制備鐵四氧化三鐵納米片材料制備的專利報(bào)道。國內(nèi) 關(guān)于納米級四氧化三鐵材料的專利僅限于制備納米鐵顆粒，納米環(huán)，納米管，而不是納米 片，如采用半連續(xù)乳液聚合方法制備四氧化三鐵粒子(公開號為CN101307192);利用溶劑 水熱法合成四氧化三鐵納米粉末(公開號為CN101323466A);還有將阿爾法_三氧化二鐵 納米管放入密閉的爐子中，通入還原氣，在一定溫度下合成四氧化三鐵納米管(公開號為 CN101264941)。這些專利中采用的制備工藝較復(fù)雜，且成本較高。 本發(fā)明利用微波法制備具有納米片結(jié)構(gòu)的納米四氧化三鐵材料，工藝簡單，操作 簡便，而且成本低，便于進(jìn)一步擴(kuò)大化生產(chǎn)；所制備得到的四氧化三鐵納米片在催化、生物 醫(yī)藥、能源及環(huán)境等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種采用微波化學(xué)法合成四氧化三鐵納米片及制備方法， 直接以可溶性三價(jià)鐵鹽為原料制備出四氧化三鐵納米片材料，該材料具有較好的磁性能和 氣敏性能。 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的的一種四氧化三鐵納米片材料，其特征在于該四氧化三鐵納 米片的厚度在100nm以下，長度和寬度均在1 10iim范圍內(nèi)。 本發(fā)明的一種四氧化三鐵納米片的制備方法，其特征在于采用微波法制備，其制 備步驟為 步驟1、采用可溶性三價(jià)鐵鹽為原材料，用乙二醇配成鐵鹽溶液，溶液中鐵離子的
3含量為0. 1 lmol/L ; 步驟2、在步驟1配成的溶液中加入醋酸鈉和表面活性劑，至溶液中醋酸鈉濃度為 0. 1 10mol/L，表面活性劑濃度為0. 01 0. lmol/L ;
步驟3、將在步驟2所得的混合物攪拌均勻，待用； 步驟4、將步驟3所得的溶液放入微波反應(yīng)器中，在處于攪拌的條件下，開啟微波 反應(yīng)器，微波功率為500瓦(微波頻率0. 3 300GHz)，反應(yīng)過程中溶液的溫度控制在140 200。C，優(yōu)選160 200。C，微波輻照15 60分鐘； 步驟5、在步驟4的反應(yīng)過程結(jié)束后，過濾，將固體產(chǎn)物用蒸餾水或乙醇淋洗3次以 上； 步驟6、將步驟5所得的產(chǎn)物在10-5(TC下干燥3 10小時(shí)，即得到黑色的四氧化 三鐵納米片材料。 本發(fā)明的技術(shù)方案中，所述的三價(jià)鐵鹽為硫酸鐵、氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵或檸檬 酸鐵。 本發(fā)明的技術(shù)方案中，所述的表面活性劑為聚氧乙烯_聚氧丙烯_聚氧乙烯、十六 烷基三甲基溴化銨、聚乙二醇、琥珀酸(乙基已基)磺酸鈉或聚乙烯基吡咯烷酮。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn) 1、合成路線簡單，微波反應(yīng)時(shí)間短，只需幾十分鐘，比中國公開專利CN101323466A 利用溶劑水熱法合成四氧化三鐵納米粉末需要10-50小時(shí)短的多，整個(gè)工藝過程容易控 制，符合實(shí)際生產(chǎn)的需要； 2、合成的納米片材料純度高，尺寸大小均勻，分散性好； 3、納米片的厚度在100nm以下，長度和寬度均為1 10 y m，具有較好的磁性能和 氣敏性能。


圖1是本發(fā)明制備的四氧化三鐵納米片的8千5百倍放大的掃描電子顯微鏡圖
圖2是本發(fā)明制備的四氧化三鐵納米片的1千倍放大的掃描電子顯微鏡圖
圖3是本發(fā)明制備的四氧化三鐵納米片的XRD圖 從圖l可見，所得樣品經(jīng)過8千5百倍放大的掃描電子顯微鏡圖(JSM-5600)觀察， 納米片的厚度在50nm左右，長度和寬度均在5 10ym ;從圖2可見1千倍放大的掃描電 子顯微鏡(JSM-5600)觀察結(jié)果說明納米片在樣品中比例接近100%，有非常好的純度。
從圖3可見，所得樣品經(jīng)XRD測試，衍射圖譜中的特征峰與標(biāo)準(zhǔn)衍射圖譜(Fe304 PDF76-1849)的峰值吻合，說明產(chǎn)物由四氧化三鐵構(gòu)成。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1 制備四氧化三鐵納米片，制備步驟為 步驟1、采用氯化鐵為原材料，用乙二醇配置成鐵鹽溶液，溶液中鐵離子的含量為 0.lmol/L ;
步驟2、在步驟1配置的溶液中加入醋酸鈉至濃度為lmol/L，加入聚氧乙烯-聚氧 丙烯_聚氧乙烯至濃度為0. 05mol/L ; 步驟3、將在步驟2所得的混合物攪拌均勻，待用； 步驟4、將步驟3所得的溶液放入微波反應(yīng)器中，在處于攪拌的條件下，開啟微波 反應(yīng)器，微波功率為500瓦，反應(yīng)過程中溶液的溫度控制在160攝氏度，微波輻照60分鐘；
步驟5、在步驟4的反應(yīng)過程結(jié)束后，將固體產(chǎn)物過濾，并用蒸餾水或乙醇淋洗產(chǎn) 物3次； 步驟6、將步驟5的產(chǎn)物在l(TC下干燥3小時(shí)，即得到黑色的四氧化三鐵納米片材 料。該四氧化三鐵納米片的厚度在100nm以下，長度和寬度均在1 lOym范圍內(nèi)。
實(shí)施例2 制備鐵四氧化三鐵納米片，制備步驟為 步驟1、采用硝酸鐵為原材料，用乙二醇配置成鐵鹽溶液，溶液中鐵離子的含量為 0.3mol/L ; 步驟2、在步驟1配置的溶液中加入醋酸鈉至濃度為2mol/L，加入十六烷基三甲基 溴化銨至濃度為0. 06mol/L ; 步驟3、將在步驟2所得的混合物攪拌均勻，待用； 步驟4、在步驟3所得的溶液放入微波反應(yīng)器，在處于攪拌的條件下，開啟微波反 應(yīng)器，微波功率為500瓦，反應(yīng)過程中溶液的溫度控制在160攝氏度，微波輻照45分鐘；
步驟5、在步驟4的反應(yīng)過程結(jié)束后，將固體產(chǎn)物過濾，并用蒸餾水或乙醇淋洗產(chǎn) 物3次； 步驟6、將步驟5的產(chǎn)物在25t:下干燥3小時(shí)，即得到黑色的四氧化三鐵納米片材 料。該四氧化三鐵納米片的厚度在100nm以下，長度和寬度均在1 lOym范圍內(nèi)。
實(shí)施例3 制備四氧化三鐵納米片，制備步驟為 步驟1、采用硫酸鐵為原材料，用乙二醇配置成鐵鹽溶液，溶液中鐵離子的含量為 0.6mol/L ; 步驟2、在步驟1配置的溶液中加入醋酸鈉至濃度為4mol/L，加入琥珀酸(乙基已 基)磺酸鈉至濃度為0. 08mol/L ; 步驟3、將在步驟2所得的混合物攪拌均勻，待用； 步驟4、在步驟3所得的溶液放入微波反應(yīng)器，在處于攪拌的條件下，開啟微波反 應(yīng)器，微波功率為500瓦，反應(yīng)過程中溶液的溫度控制在180攝氏度，微波輻照30分鐘；
步驟5、在步驟4的反應(yīng)過程結(jié)束后，將固體產(chǎn)物過濾，并用蒸餾水或乙醇淋洗產(chǎn) 物4次； 步驟6、將步驟5的產(chǎn)物在4(TC下干燥3小時(shí)，即得到黑色的四氧化三鐵納米片材 料。該四氧化三鐵納米片的厚度在100nm以下，長度和寬度均在1 lOym范圍內(nèi)。
實(shí)施例4 制備四氧化三鐵納米片，制備步驟為 步驟1、采用檸檬酸鐵為原材料，用乙二醇配置成鐵鹽溶液，溶液中鐵離子的含量 為lmol/L ;
5
步驟2、在步驟1配置的溶液中加入醋酸鈉至濃度為10mol/L，加入聚乙烯基吡咯 烷酮至濃度為0. lmol/L ; 步驟3、將在步驟2所得的混合物攪拌直至均勻，待用； 步驟4、在步驟3所得的溶液放入微波反應(yīng)器，在處于攪拌的條件下，開啟微波反 應(yīng)器，微波功率為500瓦，反應(yīng)過程中溶液的溫度控制在200攝氏度，微波輻照E分鐘；
步驟5、在步驟4的反應(yīng)過程結(jié)束后，將固體產(chǎn)物過濾，并用蒸餾水或乙醇多次淋 洗產(chǎn)物； 步驟6、將步驟5的產(chǎn)物在5(TC下干燥3小時(shí)，即得到黑色的四氧化三鐵納米片材 料。該四氧化三鐵納米片的厚度在100nm以下，長度和寬度均在1 lOym范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種四氧化三鐵納米片材料，其特征在于該四氧化三鐵納米片的厚度在100nm以下，長度和寬度均在1～10μm范圍內(nèi)。
2. 權(quán)利要求1所述的四氧化三鐵納米片的制備方法，其特征在于，采用微波法制備，其 制備步驟為步驟1、采用可溶性三價(jià)鐵鹽為原材料，用乙二醇配置成鐵鹽溶液，溶液中鐵離子的含 量為0. 1 lmol/L ;步驟2、在步驟1配置的溶液中加入醋酸鈉和表面活性劑，至溶液中醋酸鈉濃度為 0. 1 10mol/L，表面活性劑濃度為0. 01 0. lmol/L ; 步驟3、將在步驟2所得的混合物攪拌均勻，待用；步驟4、將步驟3所得的溶液放入微波反應(yīng)器中，在處于攪拌的條件下，開啟微波反應(yīng) 器，微波功率為500瓦，反應(yīng)過程中溶液的溫度控制在140 20(TC，微波輻照15 60分 鐘；步驟5、在步驟4的反應(yīng)過程結(jié)束后，過濾，將固體產(chǎn)物用蒸餾水或乙醇淋洗3次以上； 步驟6、將步驟5所得的產(chǎn)物在10-5(TC常溫下干燥3 10小時(shí)，即得到黑色的四氧化 三鐵納米片材料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的四氧化三鐵納米片的制備方法，其特征在于所述的三價(jià)鐵 鹽為硫酸鐵、氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵或檸檬酸鐵。
4. 根據(jù)要求2所述的四氧化三鐵納米片的制備方法，其特征在于所述的表面活性劑 為聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙二醇、琥珀酸(乙基己基) 磺酸鈉或聚乙烯基吡咯烷酮。
5. 根據(jù)要求2所述的四氧化三鐵納米片的制備方法，其特征在于所述的步驟4中反 應(yīng)過程中溶液的溫度控制在160 20(TC，微波輻照15 60分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種微波法制備四氧化三鐵納米片材料的方法，屬于濕法化學(xué)制造納米材料領(lǐng)域，其特征在于采用可溶性三價(jià)鐵鹽為原材料，用乙二醇配置成鐵鹽溶液，往其中加入醋酸鈉和表面活性劑，攪拌均勻后利用微波輻照生成四氧化三鐵，產(chǎn)物經(jīng)過濾和洗滌后空氣中常溫干燥即得到四氧化三鐵納米片材料。本發(fā)明方法合成的四氧化三鐵納米片材料厚度在100nm以下，長度和寬度均在1～10μm范圍內(nèi)，純度高，合成路線簡單，微波反應(yīng)時(shí)間短，只需幾十分鐘，整個(gè)工藝過程容易控制，符合實(shí)際生產(chǎn)的需要，在催化、生物醫(yī)藥、能源及環(huán)境等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。
文檔編號C01G49/02GK101717122SQ20091027307
公開日2010年6月2日 申請日期2009年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月4日
發(fā)明者張禮知, 艾智慧, 賈法龍 申請人:華中師范大學(xué)