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一種euo型分子篩的制備方法

文檔序號:3437430閱讀:198來源:國知局
專利名稱:一種euo型分子篩的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種分子篩及其制備方法,具體的說是一種EUO型分子篩的制備方法。
背景技術(shù)
EUO結(jié)構(gòu)分子篩是一種中孔高硅分子篩,具有一維網(wǎng)狀微孔孔道結(jié)構(gòu),含有十 元環(huán)直通孔道(孔口直徑為0. 58X0. 41nm)及與之垂直聯(lián)通的十二元環(huán)側(cè)袋(尺寸為 0. 68X0. 58X0. 8Inm)結(jié)構(gòu)。由于孔道的特殊性,EUO結(jié)構(gòu)分子篩在二甲苯異構(gòu),直鏈烷烴 異構(gòu)化,加氫脫蠟等反應(yīng)中表現(xiàn)出優(yōu)異的催化性能,具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。EUO結(jié)構(gòu)分子篩包括EU-1、TPZ_3和ZSM-50分子篩,它們一般具有下述無水形式的 化學(xué)式1 IOOXO2 0 IOT2O3 0 20R,X代表硅和/或鍺,T代表至少一種選自鋁、鐵、 鎵、硼、鈦、釩、鋯、鉬、砷、銻、鉻和錳的元素。一般的,EUO結(jié)構(gòu)分子篩的制備方法包括,在含 水介質(zhì)中,將一種元素X源、一種元素T源、一種堿金屬源和一種起模板劑作用的含氮有機(jī) 化合物混合起來。歐洲專利EP 0042226最早提出EU-1分子篩及其制備方法。所采用的模板劑是聚 亞甲基α -ω-二胺離子,或所述衍生物的降解產(chǎn)物或所述衍生物前體。EU-I分子篩的制備 方法如下將硅源、鋁源、礦化劑、有機(jī)模板劑和水混合均勻,經(jīng)過水熱晶化,制得EU-I分子 篩。歐洲專利ΕΡ0051318描述了 TPZ分子篩,使用了與合成EU-I分子篩所使用的同組 模板劑。特別描述了 1,6-Ν,Ν,Ν,Ν’,Ν’,Ν’ -六甲基六亞甲基二銨化合物作為模板劑的制 備方法。歐洲專利ΕΡ0159845和美國專利USP4640829提出了 ZSM-50分子篩,是使用二苯 甲基二甲基銨衍生物作為模板劑合成的。美國專利US4537754公開了一種EU-I分子篩及其制備方法。采用聚亞甲基 α-ω-二胺離子的烷基化衍生物或其前身物作為分子篩的模板劑。所述的模板劑前體為母 體二銨和醇或烷基鹵化物。以上公開的EUO結(jié)構(gòu)分子篩的合成方法均使用了昂貴的模板劑。為了降低成本, 后來改用便宜的模板劑前體合成分子篩,并在合成時加入晶種和無機(jī)鹽。美國專利US6514479和中國專利CN99127713. 9公開了一種制備EUO分子篩的方 法,采用模板劑前體合成分子篩,所用的前體為一元胺和二鹵烷烴或烷烴二醇,實(shí)施例中采 用三甲胺和二溴己烷為模板劑前體,合成時加入晶種和無機(jī)鹽,縮短晶化時間。美國專利 US6723301和US6616910公開了一種EUO結(jié)構(gòu)分子篩的合成方法,采用二苯甲基二甲基銨和 其衍生物作為模板劑,實(shí)施例中采用芐基二甲胺和鹵化芐為模板劑前體,通過加入晶種和 無機(jī)鹽,縮短晶化時間。 模板劑前體加入分子篩凝膠中并不能起到分子篩晶化的模板效應(yīng),而且其前體是 非極性的有機(jī)物,抑制了分子篩的礦化作用,總體上不利于分子篩的晶化。這樣下來,EUO型分子篩的合成時間相應(yīng)延長了。雖然加入了晶種和無機(jī)鹽,縮短晶化時間,但是晶化時間仍 然過長。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種改進(jìn)的EUO型分子篩的制備方法,同時提供 一種高比表面積,大孔容的EUO型分子篩。本發(fā)明提供的EUO型分子篩制備方法,通過在晶 化時加入有機(jī)溶劑,能夠顯著縮短晶化時間,提高分子篩的晶化速度。本發(fā)明提供的EUO型分子篩的組成結(jié)構(gòu)及物化特征為分子篩為0. 1 2μπι的小 顆粒片狀聚集體;同時存在單個的小顆粒,單個小顆粒的尺寸為20 90nm,分子篩的硅鋁 比為15 80,比表面積為400 550m2/g,孔容為0. 3 0. 5cm3/g。本發(fā)明提供的EUO分子篩的制備方法包括如下步驟(1)將鋁源、硅源、堿、水和模板劑按一定配比充分混合均勻,凝膠中各組分按其氧 化物計的摩爾比為SiO2Al2O3 = 10 100 ;= 0. 15 0. 6 ;Na20/Si02 = 0. 2 0. 4 ;H20/Si& = 10 50 ;R代表模板劑,利用含一元胺的模板劑前體引入;然后加入有機(jī)溶劑和晶種攪拌均勻,有機(jī)溶劑在合成凝膠中所占的體積比重為 15% 50%,晶種與二氧化硅的質(zhì)量比為= 0. 01 0. 1,S代表晶種。反應(yīng)混合物凝膠合成后,優(yōu)選往合成釜中充入高壓惰性氣體。(2)晶化將步驟⑴配制的反應(yīng)混合物凝膠升溫至60V 140°C,恒溫晶化1 6h ;然后升溫至160 200°C,并水熱晶化72 192h ;(3)晶化完成后,經(jīng)過濾、洗滌、干燥和焙燒制得EUO型分子篩。其中,在步驟(1)中R代表模板劑,利用含一元胺的前體引入。所述的模板劑選自 溴化六甲雙銨衍生物或二苯甲基二甲基銨衍生物。當(dāng)模板劑為溴化六甲雙銨的衍生物時, 其前體為1,6 二溴己烷和三甲胺,或1,6己二醇和三甲胺,三甲胺和1,6 二溴己烷或1,6己 二醇的摩爾比為2 3 ;當(dāng)模板劑為二苯甲基二甲基銨衍生物時,其前體為氯化芐和芐基二 甲胺,或芐醇和芐基二甲胺,氯化芐或芐醇與芐基二甲胺的摩爾比為1 2。步驟(1)中所述的有機(jī)溶劑選自乙醇、異丙醇、甲醇和丙酮中的一種或幾種。所 述的高壓惰性氣體為氮?dú)?、氦氣或氬氣,?yōu)選氮?dú)?。充入高壓惰性氣體后,使釜內(nèi)壓力達(dá)到 0. 1 0. 4MPa。在有機(jī)溶劑和高壓惰性氣體的共同作用下,在合成釜達(dá)到二段晶化溫度時,壓力 可達(dá)到0. 8 2MPa。所述的鋁源可以為硫酸鋁、硝酸鋁、烷氧基鋁化合物、鋁酸鈉、氧化鋁、氫氧化鋁或 鋁溶膠中的一種或幾種,優(yōu)選為鋁酸鈉。所述的硅源可以為白碳黑、硅溶膠、水玻璃、硅酸或 正硅酸乙酯,優(yōu)選白碳黑或硅溶膠。所述的晶種為EU-I分子篩。EU-I分子篩可以是焙燒的分子篩或未焙燒的分子篩, 可以是鈉型、銨型或氫型的分子篩,優(yōu)選為未焙燒的EU-I分子篩。
步驟(2)中所述的水熱晶化是將配制成的反應(yīng)混合物凝膠置于耐壓容器中在恒 溫狀態(tài)下進(jìn)行,即恒溫晶化。水熱晶化可以是靜態(tài)晶化或動態(tài)晶化,也可以是間歇式動態(tài)晶 化。根據(jù)本發(fā)明提供的方法,其中步驟(2)中的晶化條件為第一段晶化溫度優(yōu)選為 80°C 120°C,晶化時間優(yōu)選為2h 4h ;第二段晶化溫度優(yōu)選為170°C 190°C,晶化時間 優(yōu)選為72h 168h。 對于本發(fā)明所提供的分子篩,可以使用常規(guī)的方法進(jìn)行改性處理。將本發(fā)明所提 供的分子篩通過與酸性物質(zhì)(如硝酸銨、氯化銨等的水溶液)進(jìn)行離子交換,可以制備氫型 的分子篩。但是本發(fā)明并不局限于此種改性方法。本發(fā)明所提供的分子篩可用于不同的烴類轉(zhuǎn)化反應(yīng)中尤其是聚合、芳構(gòu)化、異構(gòu) 化等反應(yīng),例如對C8芳烴異構(gòu)化反應(yīng)表現(xiàn)出很高的反應(yīng)活性。與現(xiàn)有EUO型分子篩的制備方法相比較,本發(fā)明方法具有如下優(yōu)點(diǎn)1、加入低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑能夠促進(jìn)兩種模板劑前體在水相中的溶解,促進(jìn)模板劑的 生成。同時在晶化時低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑會產(chǎn)生極大的自生壓;在此基礎(chǔ)上高壓惰性氣體的充 入也增加了水熱晶化的自生壓力,從而提高了分子篩的晶化速度,顯著縮短了分子篩的晶 化時間。2、晶化時的高壓環(huán)境,顯著增加了溶液的過飽和度,分子篩的快速晶化,抑制了分 子篩粒徑的增大,從而增大了 EUO型分子篩的比表面積和孔容。而且輔助溶劑的加入同時 改變了合成膠體中介質(zhì)的介電常數(shù),也有利于高比表面積,大孔容EUO分子篩的合成。3、同時本發(fā)明采用兩段晶化過程,分段式晶化有利于模板劑前體在低溫合成模板 齊U,同時低溫段有利于分子篩導(dǎo)向劑的生成,增加分子篩晶種的密度,也有利于降低EUO型 分子篩的粒度,從而有利于高比表面積,大孔容的EUO型分子篩的合成。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的分子篩的X-射線衍射(XRD)譜圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的分子篩的掃描電鏡(SEM)照片。圖3為本發(fā)明實(shí)施例2制備的分子篩的X-射線衍射(XRD)譜圖。圖4為本發(fā)明實(shí)施例2制備的分子篩的掃描電鏡(SEM)照片。圖5為本發(fā)明實(shí)施例3制備的分子篩的X-射線衍射(XRD)譜圖。圖6為本發(fā)明實(shí)施例3制備的分子篩的掃描電鏡(SEM)照片。圖7為本發(fā)明實(shí)施例4制備的分子篩的X-射線衍射(XRD)譜圖。圖8為比較例1制備的樣品的X-射線衍射(XRD)譜圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明EUO型分子篩分子篩的物相測定采用的X-射線衍射儀為日本理學(xué)株式會 社生產(chǎn)的D/max-2500型全自動旋轉(zhuǎn)靶X-射線衍射儀。實(shí)驗(yàn)時,將樣品研磨至300目以上壓 片,然后上機(jī)表征。實(shí)驗(yàn)條件Cu靶,Ka輻射源,石墨單色器,工作電壓40kV,管電流80mA, 掃描范圍為5-40°,掃描速度為8° /min,步長為0. 1°。本發(fā)明EUO型分子篩的SEM圖在配備Oxford EDS的日本日立公司生產(chǎn)的JSM-6301F型掃描電子顯微鏡上進(jìn)行。工作電壓20kV,工作距離15mm,分辨率1. 5nm。 具體方法如下取干燥分子篩樣品放入一定量的乙醇溶液中,用超聲波分散制得懸浮液,將 懸浮液滴加在帶有碳膜的電鏡銅網(wǎng)上,乙醇揮發(fā)后,在儀器上進(jìn)行照射,得到分子篩的電鏡 圖。分子篩硅鋁比測定采用化學(xué)分析法測定。分別測定分子篩中Si02、Al2O3的含量, 得到分子篩的總硅鋁比。下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的說明。實(shí)施例1在燒杯中先后加入1. 83g氫氧化鈉、0. 85g鋁酸鈉、87. 7ml蒸餾水,攪拌均勻,再加 入40ml乙醇、18. 3ml三甲胺、6. 4&iil 1,6-二溴己烷,攪拌lOmin,最后加入10. 14g白碳黑 和0. 4g未焙燒的EU-I分子篩晶種,攪拌1小時后裝入合成釜。于烘箱中80°C加熱池,然 后升溫至180°C晶化96h。達(dá)到180°C時合成釜的壓力為1. 2MPa。將所得到的產(chǎn)物過濾,用 蒸餾水洗滌至中性,干燥,在^(TC下焙燒證即得到EU-I分子篩。EU-I分子篩的XRD譜圖和掃描電鏡照片如圖1、2所示。從XRD譜圖可以看出,譜 圖中,2 θ =7.90°、8.80°、11 士4. 2)°處的衍射峰為EU-I分子篩的主要特征峰。從 掃描電鏡照片上可以看出EU-I分子篩為片狀的小顆粒聚集體,粒徑為0. 1 1. O μ m,硅鋁 比為35,比表面積為445m2/g,孔容為0. 40cm7g。實(shí)施例2在燒杯中先后加入1.83g氫氧化鈉、0.80g鋁酸鈉、87.7ml蒸餾水,攪拌均勻,再 加入Hml乙醇和20ml丙酮、18. 3ml三甲胺、6. 4&iil 1,6-二溴己烷,攪拌lOmin,最后加入 10. 14g白碳黑和0. 4g未焙燒的EU-I分子篩晶種,攪拌1小時后裝入合成釜。密閉后向合 成釜中充入高壓氮?dú)庵?. IMPa。于烘箱中70°C加熱4h,然后升溫至170°C晶化120h。達(dá) 到170°C時合成釜的壓力為0.9MPa。將所得到的產(chǎn)物過濾,用蒸餾水洗滌至中性,干燥,在 550°C下焙燒釙即得到EU-I分子篩。EU-I分子篩的XRD譜圖和掃描電鏡照片如圖3、4所示。從XRD譜圖可以看出,譜 圖中,2 θ =7.90°、8.80°、11 士4. 2)°處的衍射峰為EU-I分子篩的主要特征峰。說 明合成樣品為EU-I分子篩。從掃描電鏡照片上可以看出EU-I分子篩為片狀的小顆粒聚集 體,粒徑為0. 1 1. 2 μ m,硅鋁比為30,比表面積為465m2/g,孔容為0. 43cm3/g。實(shí)施例3在燒杯中先后加入5. 93g氫氧化鈉、3. 81g鋁酸鈉、257ml蒸餾水,攪拌均勻,再加 Λ 85ml乙醇、38. 26ml芐基二甲胺、29. 18ml氯化芐,攪拌lOmin,最后加入84. 3g白碳黑和 3. 37g未焙燒的EU-I分子篩晶種,攪拌1小時后裝入合成釜。于烘箱中60°C加熱池,然后 升溫至180°C晶化96h。達(dá)到180°C時合成釜的壓力為0.91MPa。將所得到的產(chǎn)物過濾,用 蒸餾水洗滌至中性,干燥,在^(TC下焙燒證即得到ZSM-50分子篩。ZSM-50分子篩的XRD譜圖和掃描電鏡照片如圖5、6所示。從XRD譜圖可以看出, 譜圖中,2 θ =7.90°、8. 80°、11 士4. 2)°處的衍射峰為ZSM-50分子篩的主要特征 峰。說明合成樣品為ZSM-50分子篩。從掃描電鏡照片上可以看出ZSM-50分子篩為片狀的 小顆粒聚集體,ZSM-50分子篩的粒徑為O. 1 O. 9 μ m,硅鋁比為60,比表面積為455m2/g, 孔容為 0. 39cm3/g。
實(shí)施例4在燒杯中先后加入5. 73g氫氧化鈉、3. 9g鋁酸鈉、357ml蒸餾水,攪拌均勻,再加入 50ml乙醇、30ml異丙醇、38. 26ml芐基二甲胺、29. 18ml氯化芐,攪拌lOmin,最后加入84. 3g 白碳黑和3. 37g未焙燒的EU-I分子篩晶種,攪拌1小時后裝入合成釜。密閉后向合成釜中 充入高壓氮?dú)庵?. 2MPa。于烘箱中100°C加熱3h,然后升溫至185°C晶化96h。達(dá)到185°C 時合成釜的壓力為l.OlMPa。將所得到的產(chǎn)物過濾,用蒸餾水洗滌至中性,干燥,在550°C下 焙燒5h即得到ZSM-50分子篩。ZSM-50分子篩的XRD譜圖如圖7所示。從XRD譜圖可以看出,譜圖中,2 θ = 7.90°、8.80°、(23. 11 士4. 2)。處的衍射峰為ZSM-50分子篩的主要特征峰。說明合成樣 品為ZSM-50分子篩。ZSM-50分子篩的顆粒尺寸為0. 2 1. 2 μ m,硅鋁比為57,比表面積為 465m2/g,孔容為 0. 4IcmVgο實(shí)施例5在燒杯中先后加入5. 93g氫氧化鈉、4. Ig鋁酸鈉、347ml蒸餾水,攪拌均勻,再加入 85ml異丙醇、38. 26ml芐基二甲胺、29. 18ml氯化芐,攪拌lOmin,最后加入84. 3g白碳黑和 3. 37g未焙燒的EU-I分子篩晶種,攪拌1小時后裝入合成釜。密閉后向合成釜中充入高壓 氮?dú)庵?. 2MPa。于烘箱中130°C加熱3h,然后升溫至180°C晶化96h。達(dá)到180°C時合成釜 的壓力為0. QlMPa0將所得到的產(chǎn)物過濾,用蒸餾水洗滌至中性,干燥,在550°C下焙燒5h 即得到ZSM-50分子篩。顆粒尺寸為0. 2 1. 4 μ m,ZSM-50分子篩的硅鋁比為65,比表面 積為 444m2/g,孔容為 0. 38cm7g。實(shí)施例6在燒杯中先后加入1.70g氫氧化鈉、0.80g鋁酸鈉、80ml蒸餾水,攪拌均勻,再加 入50ml乙醇、24ml三甲胺、6. 48ml 1,6-二溴己烷,攪拌lOmin,最后加入10. 14g白碳黑和 0. 4g未焙燒的EU-I分子篩晶種,攪拌1小時后裝入合成釜。密閉后向合成釜中充入高壓氮 氣至0. 2MPa。于烘箱中120°C加熱3h,然后升溫至185°C晶化110h。達(dá)到185°C時合成釜 的壓力為1.4MPa。將所得到的產(chǎn)物過濾,用蒸餾水洗滌至中性,干燥,在550°C下焙燒5h即 得到EU-I分子篩。EU-I分子篩的顆粒尺寸0. 1 1. O μ m,硅鋁比為32,比表面積為431m2/ g,孔容為 0. 36cm7g。對比例1 在燒杯中先后加入1.70g氫氧化鈉、0.80g鋁酸鈉、80ml蒸餾水,攪拌均勻,再加 入24ml三甲胺、6. 48ml 1,6- 二溴己烷,攪拌lOmin,最后加入10. 14g白碳黑和0. 4g未焙 燒的EU-I分子篩晶種,攪拌1小時后裝入合成釜。于烘箱中180°C晶化192h。達(dá)到180°C 時合成釜的壓力為0. 63MPa。將所得到的產(chǎn)物過濾,用蒸餾水洗滌至中性,干燥,在550°C下 焙燒5h,即得到EU-I分子篩。EU-I分子篩粒徑為0. 5 1. 2 μ m,硅鋁比為34,比表面積為 395m2/g,孔容為 0. 2 IcmVgο對比例2在燒杯中先后加入1.70g氫氧化鈉、0.80g鋁酸鈉、80ml蒸餾水,攪拌均勻,再加 入22ml三甲胺、6ml 1,6-二溴己烷,攪拌lOmin,最后加入10. 14g白碳黑和0.4g未焙燒的 EU-I分子篩晶種,攪拌1小時后裝入合成釜。密閉后向合成釜中充入高壓氮?dú)庵?. 3MPa。 于烘箱中180°C晶化180h。達(dá)到180°C時合成釜的壓力為0.82MPa。將所得到的產(chǎn)物過濾,用蒸餾水洗滌至中性,干燥,在下焙燒證。即得到EU-I分子篩。EU-I分子篩粒徑為 0. 7 1. 3 μ m,硅鋁比為34,比表面積為385m2/g,孔容為0. 20cm3/g。
權(quán)利要求
1.一種EUO分子篩的制備方法,包括(1)將鋁源、硅源、堿、水和模板劑按一定配比混合均勻,凝膠中各組分按其氧化物計的 摩爾比為SiO2Al2O3 = 10 100 ;R/Si02 = 0. 15 0. 6 ;Na20/Si02 = 0. 2 0. 4 ;H20/Si02 = 10 50 ;然后加入有機(jī)溶劑和晶種攪拌均勻,有機(jī)溶劑在凝膠中所占的體積比重為15% 50%,晶種與二氧化硅的質(zhì)量比為SZSiO2 = 0. 01 0. 1,S代表晶種;其中R代表模板劑, 利用含一元胺的模板劑前體引入;(2)晶化將步驟(1)配制的反應(yīng)混合物凝膠升溫至60V 140°C,恒溫晶化1 乩; 然后升溫至160 200°C,并恒溫晶化72 192h ;(3)晶化完成后,經(jīng)過濾、洗滌、干燥和焙燒制得EUO型分子篩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的有機(jī)溶劑選自乙醇、異丙醇、 甲醇和丙酮中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,在步驟( 晶化前往合成釜內(nèi)充入高 壓惰性氣體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述的惰性氣體氮?dú)?、氦氣或氬氣?惰性氣體的壓力為0. 1 0. 4MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法,其特征在于,當(dāng)合成釜達(dá)到二段晶化溫度時, 釜內(nèi)壓力達(dá)到0. 8 2MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法啊,其特征在于,所述的鋁源選自硫酸鋁、硝酸鋁、 烷氧基鋁化合物、鋁酸鈉、氧化鋁、氫氧化鋁和鋁溶膠構(gòu)成的一組物質(zhì)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的硅源為白碳黑、硅溶膠、水玻 璃、硅酸或正硅酸乙酯。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的制備方法,其特征在于,所述的硅源為白碳黑或硅溶膠。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步的驟( 中第一段晶化溫度為 80°C 120°C,晶化時間為濁 4h,第二段晶化溫度為170°C 190°C,晶化時間為7 168h0
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的模板劑為溴化六甲雙銨衍生 物或二苯甲基二甲基銨衍生物。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法,其特征在于,當(dāng)模板劑為溴化六甲雙銨衍生物 時,模板劑前體為1,6 二溴己烷和三甲胺,或1,6己二醇和三甲胺,三甲胺和1,6 二溴己烷 或1,6己二醇的摩爾比為2 3 ;當(dāng)模板劑為二苯甲基二甲基銨衍生物時,模板劑前體為氯 化芐和芐基二甲胺,或芐醇和芐基二甲胺,氯化芐或芐醇與芐基二甲胺的摩爾比為1 2。
12.權(quán)利要求1 11任一權(quán)利要求所述的制備方法得到的EUO分子篩,具有如下性質(zhì) 分子篩為0. 1 2 μ m的小顆粒片狀聚集體,分子篩的硅鋁比為15 80,比表面積為400 550m2/g,孔容為 0. 3 0. 5cm3/g。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種EUO分子篩的制備方法。本發(fā)明方法在制備過程中加入適量的乙醇、丙二醇、甲醇和丙酮中的一種或幾種作為有機(jī)溶劑,并往高壓釜中充入高壓惰性氣體,在一定條件下進(jìn)行分段式晶化,所得產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌至中性,烘干和焙燒得到EUO分子篩。通過加入有機(jī)溶劑,可以促進(jìn)模板劑前體在水相中的溶解,促進(jìn)模板劑的生成,從而提高了分子篩的晶化速度,顯著縮短了分子篩的晶化時間。
文檔編號C01B39/04GK102040230SQ200910204288
公開日2011年5月4日 申請日期2009年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月21日
發(fā)明者劉全杰, 張喜文, 張志智, 秦波 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
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