專利名稱：一種鈰激活稀土鋁酸鹽紫外發(fā)射熒光粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬稀土發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，具體來說涉及一種鋁酸
鹽UVB發(fā)射熒光粉的制造方法。
背景技術(shù)：
波長100 380nm的電磁波稱為紫外光。紫外光按波長分 為三個區(qū)域380 320nm為長波紫外光(UVA)， 320 280nm 為中波紫外光(UVB)， 280 100nm為短波紫外(UVC)，其中波 長小于200nm的紫外光由于空氣的強(qiáng)烈吸收又稱為真空紫外。 紫外光中應(yīng)用比較廣泛的波段是UVA和UVB。
紫外發(fā)射熒光粉在低壓汞蒸氣燈(波長253. 7nm)激發(fā)下 產(chǎn)生近紫外線(波長300 380nm)的發(fā)射。隨著其發(fā)射波長不 同可以用于不同的場合，如可用于制作黑光燈、滅蚊燈、保健 燈以及仿日光熒光燈的紫外組分，特殊波長的紫外熒光粉還可 用于制作驗幣燈和防偽的光源。國內(nèi)商用的UVB粉主要有一 類是Tl激活的(SrZn)3(P04)2，它的主波長為307nm，由于Tl 的毒性，已禁止生產(chǎn)和使用。所以，開發(fā)對環(huán)境友好的UVB熒
光粉具有非常重要的意義。
國內(nèi)有此系列UVA熒光粉的文獻(xiàn)報道，如《復(fù)旦學(xué)報》自 然科學(xué)版1994， Vol.33 No.4宋慶梅等，基本都用固相機(jī)械混 合灼燒合成。機(jī)械混合經(jīng)常使原料不均勻，產(chǎn)品性能不穩(wěn)定。因此，有必要提供一種產(chǎn)品性能穩(wěn)定、 一致性好且工藝簡單的
鋁酸鹽UVB發(fā)射熒光粉的制造方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鋁酸鹽UVB發(fā)射熒光粉的制造方 法，利用該方法制備的產(chǎn)品性能穩(wěn)定、 一致性好且工藝簡單， 并且本方法不會對環(huán)境造成危害，以克服傳統(tǒng)紫外熒光粉的缺點 造成的諸多問題。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是
一種鈰激活稀土鋁酸鹽紫外發(fā)射熒光粉的制備方法，該紫外
熒光粉的化學(xué)式為SrvxCeJgAluOw，其中0.001^^0.1，其特征 在于其制備方法包括如下步驟(1)、以上述熒光粉化學(xué)式中各元
素的原子量比例將含鍶化合物、含鋁化合物、含鎂化合物及含
鈰化合物用硝酸溶解成溶液，用碳酸銨溶液在50 8(TC及不斷 攪拌下連續(xù)共沉淀制備稀土碳酸鹽沉淀物，沉淀結(jié)束后在50 8(TC下陳化沉淀物、然后對沉淀混合物過濾、洗滌、干燥后， 得到稀土碳酸鹽沉淀物；(2)、將上述沉淀物裝入剛玉坩堝， 并置于高溫爐中燒結(jié)，氣氛為空氣，燒結(jié)溫度為1300 1400 °C，燒結(jié)時間為3 5小時；(3)、將燒結(jié)物在還原氣氛下高溫 處理，處理溫度為1200 1300°C，處理時間為1 4小時；(4) 在還原氣氛中降到室溫，將燒結(jié)物破碎至所需粒度，用70 S5 。C去離子水洗滌，120 150 。C溫度下烘干，即得到所需產(chǎn)物。 本發(fā)明所用的原料中，含鍶化合物可以是氧化鍶或氫氧化鍶或可溶性鍶鹽，含鋁化合物可以是氧化鋁或氫氧化鋁或可溶 性鋁鹽，含鈰化合物可以是氧化鈰或氫氧化鈰或可溶性鈰鹽， 含鎂化合物為氧化鎂或氫氧化鎂或可溶性鎂鹽，其中可溶性鹽 可以是碳酸鹽、鹽酸鹽、硝酸鹽等。
本發(fā)明所述的陳化是指在沉淀條件延續(xù)的情況下將沉淀物靜置， 使沉淀物完全沉淀下來。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的制備方法工藝簡單，不會對環(huán) 境造成危害，制備的產(chǎn)品性能穩(wěn)定、 一致性好。
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
圖1為本發(fā)明的發(fā)射波長為305nm熒光粉的發(fā)射光譜圖； 圖2為本發(fā)明的其中一種熒光粉與2700k稀土三基色熒光
粉根據(jù)一定比例制成的混合粉制成UVB熒光燈的發(fā)射光譜圖。
具體實施例方式
下面是根據(jù)本發(fā)明的實質(zhì)，結(jié)合實施例對稀土銪激活的磷 酸鹽紫光發(fā)射熒光粉的制備方法的具體說明。
首先，稱取高純試劑碳酸鍶，氫氧化鋁，氧化鎂，氧化鈰， 其中Ce占陽離子的摩爾分?jǐn)?shù)在0.001 0. 1之間，用硝酸溶
解成溶液，用碳酸銨溶液在一定溫度及不斷攪拌下連續(xù)共沉淀 制備稀土碳酸鹽沉淀物，沉淀結(jié)束氨水調(diào)pH=7. 5 8. 5后在 50 8(TC下陳化沉淀物、然后對沉淀混合物過濾、洗滌、干燥 后，得到稀土碳酸鹽沉淀物；將上述混合物裝入剛玉坩堝，并置于高溫爐中燒結(jié)，氣氛為空氣，燒結(jié)溫度為1300 1400°C， 燒結(jié)時間為3 5小時；將燒結(jié)物在H2/N2還原(H2體積含量5 20%)還原氣氛下高溫處理，處理溫度為1200 1300°C，處理 時間為1 4小時；在還原氣氛中降到室溫，將燒結(jié)物破碎至 所需粒度，用70 85 。C去離子水洗滌三遍(3L水/kg粉)，120 150 。C溫度下烘6 10小時，即得到所需產(chǎn)物。 實施例
為了保證準(zhǔn)確性，先將所用氧化物試劑在12(TC烘箱中處 理8小時。按化學(xué)式Sro.998MgAlnCh9:Ceo.(H)2稱取碳酸鍶，氫 氧化鋁，氧化鎂，氧化鈰，用硝酸溶解成溶液，用碳酸銨溶液 在50 8(TC及不斷攪拌下連續(xù)共沉淀制備稀土碳酸鹽沉淀物， 沉淀結(jié)束，氨水調(diào)pH二8.0后在50 8(TC下陳化沉淀物2h，然 后對沉淀混合物過濾、洗滌、干燥后，得到稀土碳酸鹽沉淀物； 將上述混合物裝入剛玉坩堝，并置于高溫爐中燒結(jié)，氣氛為空 氣，燒結(jié)溫度為1300 1400°C，燒結(jié)時間為3 5小時；將燒 結(jié)物在HJN2還原(H2體積含量5 20%)還原氣氛下高溫處 理，處理溫度為1200 1300°C，處理時間為1 4小時；在還 原氣氛中降到室溫，將燒結(jié)物破碎至所需粒度，用70 85 °C 去離子水洗滌三遍(3L水/kg粉)，120 150 "C溫度下烘6 IO小時，即得到所需產(chǎn)物。測試得到在253. 7nm激發(fā)下，發(fā)射 峰值波長為304nm，如圖1所示。
上述實施例中，碳酸鍶也可以用氧化鍶或氫氧化鍶或可溶性鍶鹽如硝酸鹽等代替，氫氧化鋁也可以用可溶性鋁鹽如氯化 鋁、硝酸鋁等代替，氧化鈰可以用氫氧化鈰或可溶性鈰鹽如硝 酸鹽等代替，氫氧化鎂可以用氧化鎂或可溶性鎂鹽硝酸鹽、氯 化鎂等代替。
權(quán)利要求
1. 一種鈰激活稀土鋁酸鹽紫外發(fā)射熒光粉的制備方法，該紫外熒光粉的化學(xué)式為Sr1-XCexMgAl11O19，其中0.001≤x≤0.1，其特征在于其制備方法包括如下步驟(1)、以上述熒光粉化學(xué)式中各元素的原子量比例將含鍶化合物、含鋁化合物、含鎂化合物及含鈰化合物用硝酸溶解成溶液，用碳酸銨溶液在50～80℃及不斷攪拌下連續(xù)共沉淀制備稀土碳酸鹽沉淀物，沉淀結(jié)束后在50～80℃下陳化沉淀物、然后對沉淀混合物過濾、洗滌、干燥后，得到稀土碳酸鹽沉淀物；(2)、將上述沉淀物裝入剛玉坩堝，并置于高溫爐中燒結(jié)，氣氛為空氣，燒結(jié)溫度為1300～1400℃，燒結(jié)時間為3～5小時；(3)、將燒結(jié)物在還原氣氛下高溫處理，處理溫度為1200～1300℃，處理時間為1～4小時；(4)在還原氣氛中降到室溫，將燒結(jié)物破碎至所需粒度，用70～85℃去離子水洗滌，120～150℃溫度下烘干，即得到所需產(chǎn)物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈰激活稀土鋁酸鹽紫外發(fā)射熒光粉 的制備方法，其特征在于含鍶化合物為氧化鍶或氫氧化鍶或 可溶性鍶鹽，含鋁化合物為氫氧化鋁或可溶性鋁鹽，含鈰化 合物為氧化鈰或氫氧化鈰或可溶性鈰鹽，含鎂化合物為氧化 鎂或氫氧化鎂或可溶性鎂鹽。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鈰激活稀土鋁酸鹽紫外發(fā)射熒光粉的制備方法，該紫外熒光粉的化學(xué)式為Sr<sub>1-X</sub>Ce<sub>x</sub>MgAl<sub>11</sub>O<sub>19</sub>，其中0.001≤x≤0.1，該制備方法包括如下步驟(1)將含鍶化合物、含鋁化合物、含鎂化合物及含鈰化合物用硝酸溶解成溶液，與碳酸銨溶液連續(xù)共沉淀制備稀土碳酸鹽沉淀物；(2)將上述沉淀物高溫?zé)Y(jié)；(3)將燒結(jié)物在還原氣氛下高溫處理；(4)在還原氣氛中降到室溫，將燒結(jié)物破碎至所需粒度，用70～85℃去離子水洗滌，烘干，即得到所需產(chǎn)物；本發(fā)明的制備方法工藝簡單，不會對環(huán)境造成危害，制備的產(chǎn)品性能穩(wěn)定、一致性好。
文檔編號C01F17/00GK101439869SQ200810220140
公開日2009年5月27日 申請日期2008年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月18日
發(fā)明者萬國江, 盧杰山, 胡學(xué)芳 申請人:江門市科恒實業(yè)股份有限公司